Análisis de trazas de metales con electrodos de estado sólido - Parte 4

19 oct 2020

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Este artículo es Parte 4 de una serie.

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En esta serie de artículos que presentan varios electrodos de estado sólido, presentamos el nuevo Electrodo de gota doble y el Electrodo de oro scTRACE y su potencial en el determinación de metales pesados en agua potable. En la Parte 4, presentamos el siguiente tipo de sensores disponibles para el análisis de metales pesados: el electrodo serigrafiado (SPE) junto con dos aplicaciones para la determinación simultánea de cadmio y plomo así como también níquel y cobalto.

Figure 1. Electrodo serigrafiado (SPE) de Metrohm DropSens.

Electrodos serigrafiados (SPE)

La tecnología de microfabricación de serigrafía está bien establecida para la fabricación de sensores electroquímicos de película gruesa. Esta tecnología permite la producción en masa de electrodos sólidos reproducibles y mecánicamente robustos. La posibilidad de producción en masa tiene un gran impacto en el precio y hace que las SPE económico y conveniente para la determinación de metales pesados.

La tecnología de impresión permite la producción de un electrodo de referencia libre de mantenimiento, facilitando la preparación del sistema analítico para el análisis de metales pesados más rápido y más directo. En este caso, no necesita rellenar el electrodo de referencia ni limpiar el sensor después de una determinación finalizada. La integración de tres electrodos (de trabajo, de referencia y auxiliar – ver Figura 1) en una sola plataforma, con la miniaturización simultánea de su tamaño y el dispositivo correspondiente, ambos soportan y facilitan el transporte de los equipos al punto de muestreo y determinación de metales pesados in situ.

La forma más sencilla y rápida de modificar las propiedades de estos electrodos serigrafiados para la detección de metales pesados es depositar (en el lugar o ex situ) una película de metal (ya sea bismuto o mercurio) electroquímicamente sobre el electrodo de trabajo. Este enfoque permite el uso flexible de SPE de un solo tipo de sensor (por ejemplo, carbono) para una amplia gama de aplicaciones.

Si tiene curiosidad acerca de otros usos para SPE, lea nuestro otro artículo de blog:

Detección de virus mediante electrodos serigrafiados

SPE modificados con película de mercurio

La película de mercurio sobre el electrodo de trabajo de carbón consiste en una capa muy delgada de mercurio adsorbida sobre la superficie del electrodo. Los mecanismos de acumulación y desprendimiento son los mismos que los que se producen en un electrodo de gota de mercurio convencional.

SPE modificados con película de bismuto

Porque el bismuto no es tóxico, existen dos métodos ecológicos para la preparación de la película de bismuto: recubrimiento in situ y recubrimiento ex situ. Con el enchapado ex situ, se prepara una película de bismuto en una solución separada antes de la primera determinación. Luego, el electrodo modificado se enjuaga con agua ultrapura y puede usarse para el análisis.

Los electrodos serigrafiados sólo se pueden utilizar para un número limitado de mediciones y tiene que ser reemplazado a intervalos regulares. La vida útil y la frecuencia de reemplazo dependen de la tipo de electrodo y el solicitud.

Actualmente, los electrodos serigrafiados permiten la determinación simultánea in situ de cadmio y plomo. Por lo tanto, a continuación presentaré un método para la determinación de cadmio y plomo utilizando la modificación ex situ del Electrodos serigrafiados de carbono Metrohm DropSens 11L con una película de mercurio.

Además de la determinación de cadmio y plomo, se introducirá un método que utiliza una película de bismuto ex situ para el níquel y el cobalto. Ambas medidas (cadmio y plomo, así como níquel y cobalto) se pueden realizar con el Analizador de AV portátil 946 (versión para electrodos serigrafiados (SPE), Figura 2) o con cualquier soporte VA de Metrohm utilizando el eje del electrodo (figura 3).

Figure 2. Analizador de AV portátil 946 (versión SPE).

Para obtener más información sobre el 946 Portable VA Analyzer, haga clic en el siguiente enlace.

Analizador de AV portátil 946

Figure 3. Portaelectrodos para electrodos serigrafiados (SPE).

Con el eje del electrodo, ahora puede utilizar electrodos serigrafiados en cualquier soporte VA de Metrohm. Ya sea que esté realizando un análisis de trazas voltamperométricas o desee explorar nuevos campos de aplicación con su propio sensor modificado, el eje del electrodo permite un uso simple de SPE.

Obtenga más información sobre el eje del electrodo para SPE en nuestro folleto gratuito.

Folleto: Eje de electrodo para electrodos serigrafiados – Electrodos serigrafiados para análisis VA

Aplicaciones

Determinación voltamperométrica de redisolución anódica de cadmio y plomo

Figure 4. Ejemplo para la determinación de cadmio y plomo en agua corriente enriquecida con β(Cd) = 2 µg/L y β(Pb) = 2 µg/L.

El cadmio y el plomo son elementos tóxicos y su concentración en el agua potable debe ser monitoreada. Los valores guía provisionales de la Organización Mundial de la Salud «Directrices para la calidad del agua potable» están fijados a una concentración máxima de 3 µg/L para cadmio y 10 µg/L para plomo. los Electrodo serigrafiado de carbono Metrohm DropSens 11L modificado con un ex situ película de mercurio permite el determinación simultánea de cadmio y plomo en agua potable muestras (Figura 4).

Utilizando el Analizador de AV portátil 946 con un tiempo de deposición de 90 s, un límite de detección (LOD) de 0.3 µg/L para ambos elementos puede lograrse. Esto es más que suficiente para monitorear los valores guía provisionales de la OMS.

La desviación estándar relativa para 5 mediciones en una solución estándar de verificación con β(Cd) = 2 µg/L y β(Pb) = 2 µg/L es 14 % y 12 %, y la tasa de recuperación es 88 % y 82 % para cadmio y plomo, respectivamente.

Para obtener más información, descargue nuestra nota de aplicación gratuita a continuación.

Cadmio y plomo en el agua potable: determinación simultánea en electrodos de carbono serigrafiados Metrohm DropSens

Determinación voltamperométrica de redisolución por adsorción de níquel y cobalto

El níquel y el cobalto pueden liberarse directamente oa través de la vía de las aguas residuales al río, en los sistemas de agua potable. En la UE, la legislación especifica 20 µg/L como valor límite para la concentración de níquel en el agua potable.

La determinación simultánea y sencilla de níquel y cobalto se basa en Voltamperometría de redisolución por adsorción (AdSV) utilizando dimetilglioxima (DMG) como agente complejante. Antes de la primera determinación, el Metrohm DropSens 11L carbono SPE tiene que ser modificado con una película de bismuto ex situ. Las propiedades únicas de la película Bi no tóxica combinadas con AdSV dan como resultado una excelente desempeño en términos de sensibilidad. Al usar el Analizador de AV portátil 946 el límite de detección para un tiempo de deposición de 30 s es aproximadamente 0,4 µg/L para níquel y 0,2 µg/L para cobalto, y se puede reducir aún más aumentando el tiempo de deposición.

Figure 5. Ejemplo de determinación de níquel y cobalto en agua corriente con el SPE de carbono Metrohm DropSens 11L modificado.

El sensor desechable no necesita mantenimiento, como pulido mecánico o limpieza mecánica. Este método es idóneo para los sistemas manuales.

La desviación estándar relativa para tres mediciones posteriores en una solución estándar de control (β(Ni) = 2 µg/L β(Co) = 2 µg/L) es 7 % y 8 % respectivamente, y la tasa de recuperación es 100 % para el níquel y 94% para cobalto.

Para obtener más información, descargue nuestra Nota de aplicación gratuita.

Ni y Co en agua potable – Determinación simultánea en un rango bajo de µg/L en SPE modificados con una película de Bi

Otras entregas de esta serie

Este artículo de blog se dedicó al tema de electrodos serigrafiados (SPE) y cómo se pueden utilizar para la determinación de iones de metales pesados en el agua potable y el medio ambiente. Otras entregas están dedicadas al análisis de metales traza con estos electrodos de estado sólido: