Análise de vestígios de metais com eletrodos de estado sólido – Parte 4

19/10/2020

Artigo

Este artigo é Parte 4 de uma serie.

Ir para

Parte 1 Parte 2 Parte 3 Parte 5

Nesta série de artigos apresentando vários eletrodos de estado sólido, apresentamos o novo Eletrodo bi-gota e a Eletrodo de ouro scTRACE e seu potencial no determinação de metais pesados em água potável. Na Parte 4, apresentamos o próximo tipo de sensores disponíveis para análise de metais pesados: o eletrodo serigrafado (SPE) juntamente com dois pedidos para a determinação simultânea de cádmio e chumbo assim como níquel e cobalto.

Figure 1. Eletrodo serigrafado (SPE) da Metrohm DropSens.

Eletrodos serigrafados (SPEs)

A tecnologia de microfabricação de serigrafia está bem estabelecida para a fabricação de sensores eletroquímicos de filme espesso. Esta tecnologia permite a produção em massa de eletrodos sólidos reproduzíveis e mecanicamente robustos. A possibilidade de produção em massa tem grande impacto no preço e faz com que as SPEs barato e conveniente para a determinação de metais pesados.

A tecnologia de impressão permite a produção de um eletrodo de referência livre de manutenção, facilitando a preparação do sistema analítico para análise de metais pesados mais rápido e direto. Aqui, você não precisa recarregar o eletrodo de referência ou limpar o sensor após terminar a determinação. A integração de três eletrodos (de trabalho, de referência e auxiliar – ver figura 1) em uma única plataforma, com a miniaturização simultânea de seu tamanho e do dispositivo correspondente, tanto suporta quanto facilita o transporte do equipamento até o ponto de amostragem e a determinação de metais pesados no local.

A maneira mais simples e rápida de modificar as propriedades desses eletrodos serigrafados para detecção de metais pesados é depositar (no local ou ex situ) uma película metálica (bismuto ou mercúrio) eletroquimicamente no eletrodo de trabalho. Essa abordagem permite o uso flexível de SPEs de sensor único (por exemplo, carbono) para uma ampla gama de aplicações.

Se você estiver curioso sobre outros usos para SPEs, leia nosso outro artigo do blog:

Detecção de vírus usando eletrodos impressos em tela

SPEs modificados com filme de mercúrio

A película de mercúrio no eletrodo de trabalho de carbono consiste em uma camada muito fina de mercúrio adsorvido na superfície do eletrodo. Os mecanismos de acumulação e remoção são os mesmos que ocorrem em um eletrodo de gota de mercúrio convencional.

SPEs modificados com filme de bismuto

Porque o bismuto não é tóxico, existem dois métodos ecológicos para a preparação do filme de bismuto: revestimento in situ e revestimento ex situ. Com o revestimento ex situ, um filme de bismuto é preparado em uma solução separada antes da primeira determinação. Em seguida, o eletrodo modificado é enxaguado com água ultrapura e pode ser posteriormente utilizado para análise.

Eletrodos serigrafados só podem ser usados para um número limitado de medições e tem que ser substituídos em intervalos regulares. A vida útil e a frequência de substituição dependem do tipo de eletrodo e a aplicativo.

Atualmente, eletrodos serigrafados permitem a determinação simultânea de cádmio e chumbo no local. Portanto, a seguir apresentarei um método para determinação de cádmio e chumbo utilizando a modificação ex situ do Eletrodos serigrafados de carbono Metrohm DropSens 11L com um filme de mercúrio.

Além da determinação de cádmio e chumbo, será introduzido um método utilizando um filme de bismuto ex situ para níquel e cobalto. Ambas as medições (cádmio e chumbo, bem como níquel e cobalto) podem ser realizadas com o Analisador VA portátil 946 (versão para eletrodos serigrafados (SPE), Figura 2) ou com qualquer suporte Metrohm VA usando a haste do eletrodo (Figura 3).

Figure 2. Analisador VA portátil 946 (versão SPE).

Para obter mais informações sobre o analisador VA portátil 946, clique no link abaixo.

Analisador VA portátil 946

Figure 3. Eixo de eletrodo para eletrodos serigrafados (SPE).

Com o eixo do eletrodo, agora você pode usar eletrodos serigrafados em qualquer suporte VA da Metrohm. Esteja você realizando análises de traços voltamétricos ou queira explorar novos campos de aplicação com seu próprio sensor modificado, o eixo do eletrodo permite o uso simples de SPEs.

Saiba mais sobre o eixo do eletrodo para SPEs em nosso folheto gratuito.

Folheto: Eixo de eletrodo para eletrodos serigrafados – Eletrodos serigrafados para análise VA

Formulários

Determinação voltamétrica de remoção anódica de cádmio e chumbo

Figure 4. Exemplo para determinação de cádmio e chumbo em água da torneira enriquecida com β(Cd) = 2 µg/L e β(Pb) = 2 µg/L.

O cádmio e o chumbo são elementos tóxicos e a sua concentração na água potável deve ser monitorizada. Os valores da diretriz provisória na Organização Mundial da Saúde «Diretrizes para a qualidade da água potável» são definidos para uma concentração máxima de 3 µg/L para cádmio e 10 µg/L para chumbo. O Eletrodo impresso em tela de carbono Metrohm DropSens 11L modificado com um ex situ filme de mercúrio permite que o determinação simultânea de cádmio e chumbo em água potável amostras (Figura 4).

Usando o Analisador VA portátil 946 com um Tempo de deposição de 90 s, um limite de detecção (LOD) de 0,3 µg/L para ambos os elementos pode ser conseguida. Isto é mais do que suficiente para monitorizar os valores provisórios das directrizes da OMS.

O desvio padrão relativo para 5 medições em uma solução padrão de verificação com β(Cd) = 2 µg/L e β(Pb) = 2 µg/L é de 14% e 12%, e a taxa de recuperação é de 88% e 82% para cádmio e chumbo, respectivamente.

Para obter mais informações, baixe nossa nota de aplicação gratuita abaixo.

Cádmio e chumbo em água potável – Determinação simultânea em eletrodos de carbono serigrafados Metrohm DropSens

Determinação voltamétrica por remoção adsortiva de níquel e cobalto

O níquel e o cobalto podem ser liberados diretamente ou através do caminho das águas residuais até o rio, nos sistemas de água potável. Na UE, a legislação especifica 20 µg/L como valor limite para a concentração de níquel na água potável.

A determinação simultânea e direta de níquel e cobalto é baseada em voltametria de decapagem adsortiva (AdSV) usando dimetilglioxima (DMG) como agente complexante. Antes da primeira determinação, o Metrohm DropSens 11L carbono SPE tem que ser modificado com um filme de bismuto ex situ. As propriedades únicas do filme Bi não tóxico combinadas com AdSV resultam em um excelente desempenho em termos de sensibilidade. Ao usar o Analisador VA portátil 946 o limite de detecção para um tempo de deposição de 30 s é aproximadamente 0,4 µg/L para níquel e 0,2 µg/L para cobalto, e pode ser reduzido ainda mais aumentando o tempo de deposição.

Figure 5. Exemplo de determinação de níquel e cobalto em água da torneira com o SPE de carbono Metrohm DropSens 11L modificado.

O sensor descartável não necessita de manutenção como polimento mecânico ou limpeza mecânica. Este método é mais adequado para sistemas manuais.

O desvio padrão relativo para três medições subsequentes em uma solução padrão de verificação (β(Ni) = 2 µg/L β(Co) = 2 µg/L) é de 7% e 8% respectivamente, e a taxa de recuperação é de 100% para níquel e 94% para cobalto.

Para obter mais informações, baixe nossa Nota de Aplicação gratuita.

Ni e Co em água potável – Determinação simultânea em faixa baixa de µg/L em SPEs modificados com filme Bi

Outras parcelas desta série

Este artigo do blog foi dedicado ao tópico de eletrodos serigrafados (SPEs) e como eles podem ser usados para a determinação de íons de metais pesados na água potável e no meio ambiente. Outras parcelas são dedicadas à análise de traços de metais com estes eletrodos de estado sólido: