Рекомендации по работе с разделительными колонками в ионной хроматографии (ИХ) – Часть 3
21 мар. 2022 г.
Статья
В третьей статье вы найдете советы и рекомендации по правильному использованию колонок для ионной хроматографии. В первой части мы обсуждали стандартные условия работы, а также эксплуатационные ограничения для колонок. Во второй части мы сосредоточились на темах, связанных с применением, какие параметры элюирования можно изменить для повышения эффективности разделения. Сейчас мы более подробно рассмотрим способы оценки производительности колонки на протяжении всего срока эксплуатации и поделимся советами по устранению неполадок и возможных проблем.
Ниже вы можете перейти сразу к темам:
Основные параметры колонки
Начнем с рассмотрения основных параметров, по которым можно сделать вывод о производительности вашей колонки. Большинство эталонных значений можно найти в сертификатах анализа. Они доступны онлайн в поиске Metrohm Certificate Finder на нашем сайте. Периодическое воспроизведение хроматограммы сертификата для проверки производительности колонки полезно для раннего обнаружения изменений в производительности и предотвращения необратимого повреждения колонки.
Далее по порядку рассмотрим самые важные параметры.
Время удерживания и емкость колонки
Время удерживания отдельных аналитов является хорошей мерой селективности и емкости колонки. Если время удерживания аналитов не совпадает с эталонными значениями на сертификате, на это есть ряд возможных причин.
Возможно, состав элюента ошибочный, и компоненты элюента присутствуют в неправильных концентрациях. При слишком высокой концентрации элюента время удерживания уменьшается. Это явление обычно происходит для всех ионов одновременно и сближает все пики. Многовалентные ионы ускоряются в большей степени, чем одновалентные ионы. Проблема решается приготовлениемв свежего элюента с правильным составом.
Элюент может быть устаревшим или недостаточно защищенным от окружающей атмосферы (например, CO2). Углекислый газ из окружающего воздуха со временем изменяет состав элюента (концентрацию, рН и т. д.) и влияет на время удерживания аналитов. Проблема особенно актуальна для слабых гидроксидных элюентов, поскольку сила элюирования карбонат-ионов намного выше, чем у гидроксид-ионов, что приводит к сильным сдвигам во времени удерживания. Поэтому многовалентные ионы больше подвержены этому фактору, чем одновалентные. Проблему можно решить, приготовив свежий элюент и используя поглотитель CO2. При работе с гидроксидными элюентами также важно проверять состояние исходного раствора гидроксида, поскольку он может поглощать CO2 из воздуха. На Рис. 1 показано влияние CO2 из воздуха на время удерживания обычных анионов.