İstenen sayfanın yerel versiyonuna yönlendirildiniz

İyon Kromatografi (IC) ayırma kolonları için en iyi uygulamalar - Bölüm 3

25 Mar 2024

Ürün

Bu makale Parça 3 bir seriye ait.

Bu blog makalesi iyon kromatografi kolonlarının doğru kullanımına ilişkin ipuçları ve püf noktaları sunan serinin üçüncü ve son yazısıdır. İlk bölümde, çoğunlukla standart çalışma koşulları ve kolonların çalışma limitleri tartışılmıştır; ikinci bölümde ise, uygulamayla ilgili konulara ve ayırma performansını değiştirmek için hangi elüsyon parametrelerinin değiştirilebileceğine odaklanılmıştır. Bu serinin son bölümünde, kolonun kullanım ömrü boyunca performansını değerlendirmenin yollarına daha yakından bakılacak ve ortaya çıkabilecek sorunların giderilmesine yardımcı olabilecek bazı sorun giderme ipuçları sunulacaktır. 


İhtiyacınız olan konu içeriğine doğrudan gitmek için aşağıda yer alan bağlantıları kullanın:

Temel kolon parametreleri

Kolon performansını değerlendirmek için, kullanılabilecek temel parametrelere bakılarak başlanmalıdır. Bu referans değerlerinin çoğu analiz sertifikasından elde edilmektedir.  Ayırma kolonu sertifikaları, Metrohm Sertifika Bulucu'dan indirilebilir. Kolon performansını doğrulamak için sertifika kromatogramının periyodik olarak tekrar edilmesi, kolon performansındaki değişikliklerin erken tespit edilmesine ve geri dönüşü olmayan hasarların önlenmesine yardımcı olmaktadır.

Metrohm Sertifika Bulucu

Aşağıda en önemli parametreler, tek tek ele alınmaktadır.

Tutunma zamanı ve kolon kapasitesi

Analitlerin her birinin tutunma zamanı, kolon seçiciliği ve kapasitesinin iyi bir ölçüsüdür. Analitlerin tutunma zamanları, sertifikadaki tutunma zamanları ile eşleşmediğinde, bu durumun birçok olası nedeni bulunmaktadır.

Muhtemelen, eluent bileşimi yanlıştır, ör. eluent bileşenleri doğru konsantrasyonlarda hazırlanmamış olabilir. Eluent kuvvetinin çok yüksek olması durumunda tutunma zamanları kısalmaktadır. Bu olay, genellikle tüm iyonlar için aynı anda meydana gelmekte ve tüm piklerin birbirine yaklaşmasına neden olmaktadır. Böylece, çok değerlikli iyonlar, tek değerlikli iyonlara göre daha güçlü bir şekilde hızlandırılmaktadır. Bu sorun, doğru bileşime sahip taze bir eluent hazırlanarak çözülebilmektedir.

Eluent taze olmayabilir veya örneğin bir CO2 adsorblayıcı ile çevredeki atmosferden yeterince korunmamış olabilir. Ortamdaki karbondioksit, eluent bileşimini (ör. kuvvet, pH vb.) zamanla değiştirmekte ve bu da analitlerin tutunma zamanlarını etkilemektedir. Zayıf hidroksit elüentleri bu sorundan özellikle etkilenir, çünkü karbonat iyonlarının elüsyon kuvveti hidroksit iyonlarının elüsyon kuvvetinden çok daha güçlüdür ve bu da tutunma zamanlarında güçlü kaymalara yol açmaktadır. Bu nedenle, çok değerlikli iyonlar bu durumdan tek değerlikli iyonlara göre daha fazla etkilenmektedir. Bu sorun, yeni bir eluent hazırlanarak ve bir CO2 adsorblayıcı kullanılarak çözülebilmektedir. Hidroksit eluentleriyle çalışırken, havadan CO2'yi absorplayabildiği için hidroksit stok çözeltisinin de durumunu doğrulamak önemlidir. Şekil 1, ortamdan CO2 alımının standart anyonların tutunma zamanları üzerindeki etkisini göstermektedir.