Byli jste přesměrováni na vaši místní verzi požadované stránky

Osvědčený postup pro separační kolony v iontové chromatografii (IC) – Část 3

21. 3. 2022

Článek

Tento článek je Díl 3 série.

Přejít na

Díl 1Díl 2

Toto je třetí a poslední příspěvek v naší sérii, který vám poskytuje tipy a triky pro správné používání kolon pro iontovou chromatografii. V první část jsme většinou diskutovali standardní provozní podmínky i provozní limity pro kolony, zatímco v ve druhém příspěvku jsme se zaměřili na témata související s aplikací a na to, jaké parametry eluce lze změnit, aby se změnil výkon separace. V závěru této série se blíže podíváme na způsoby hodnocení výkonu kolony během její životnosti a nabídneme několik tipů pro odstraňování problémů, které mohou pomoci při řešení problémů, které se mohou objevit. 


Kliknutím na téma níže přejdete přímo do každé sekce:

Základní parametry sloupce

Začněme tím, že se podíváme na hlavní parametry, které lze použít k posouzení výkonu sloupce. Většinu těchto referenčních hodnot lze získat z osvědčení o analýze. Certifikáty separační kolony lze nalézt v Metrohm Certificate Finder. Pravidelné reprodukování chromatogramu certifikátu za účelem ověření výkonu kolony může být užitečné pro detekci změn výkonu brzy a do zabránit nevratnému poškození sloupce.
 

Metrohm Certificate Finder


Níže budeme zvažovat nejdůležitější parametry jeden po druhém.

Doba zdržení a kapacita kolony

Retenční čas jednotlivých analytů je dobrým měřítkem selektivity a kapacity kolony. Pokud retenční časy analytů neodpovídají retenčním časům certifikátu, existuje mnoho možných důvodů pro toto chování.

Možná, složení eluentu je špatnénapř. protože složky eluentu nejsou přítomny ve správných koncentracích. V případě, že je síla eluentu příliš vysoká, retenční časy se zkrátí. Tento jev se obvykle vyskytuje pro všechny ionty současně a posouvá všechny píky blíže k sobě. Tím jsou vícemocné ionty urychleny v silnější míře než jednomocné ionty. Tento problém lze vyřešit přípravou čerstvého eluentu se správným složením.

The eluent nemusí být čerstvý nebo není dostatečně chráněn z okolní atmosféry, např. s CO2 adsorbér. Oxid uhličitý z okolního vzduchu může v průběhu času měnit složení eluentu (tj. sílu, pH atd.), což ovlivní retenční časy analytů. Tento problém se týká zejména slabých hydroxidových eluentů, protože eluční síla uhličitanových iontů je mnohem silnější než hydroxidových iontů, což vede k silným posunům v retenčních časech. Proto jsou vícemocné ionty tímto ovlivněny více než monovalentní. Tento problém lze vyřešit přípravou čerstvého eluentu a použitím CO2 adsorbér. Při práci s hydroxidovými eluenty je také důležité ověřit stav zásobního roztoku hydroxidu, protože může absorbovat CO2 ze vzduchu. Obrázek 1 ukazuje účinek CO2 příjem ze vzduchu na retenční časy běžných aniontů.