カールフィッシャー水分測定アプリケーション

ASTM D4928では原油中の水分を測定するために直接電量法カールフィッシャー水分測定法が記載されていましたが、この方法では測定セルがすぐに汚染され、定期的な洗浄や頻繁な試薬交換が必要でした。そのため、ASTM D4928は改訂され、水分気化装置と組み合わせた電量法カールフィッシャー測定法が含まれるようになりました。

この技術資料では、容量法カールフィッシャー水分計を使用してペニシリンに含まれる水分量を測定しています。特別な混合溶媒を使用することで、測定中の副反応を回避できます。

With Hydranal™ NEXTGEN FA reagents, the water content in ketones can be determined quickly and reliably. Compared to other existing KF reagents for ketones on the market, the side reactions are measurably better suppressed.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) is a configured system for automated water content determination in liquid samples using coulometric Karl Fischer titration. The maximum sample volume is 5 mL. Up to 160 samples are filled in glass vials and sealed with lids. This ensures that the water content in the samples remains constant. The samples are aspirated and transferred into the coulometric cell through a needle. The tiamo™ software controls the system.

This poster describes a method for automated and precise dosing of liquid samples into the Karl Fischer titration cell using Metrohm Dosino liquid handling technology. First, the titer was automatically determined with ultrapure water. The same dosing procedure proved valuable for the automated water determination in highly viscous water-glycol fluids and low-boiling organic solvents such as n-pentane. Lastly, the method copes with the labor-intensive and human error-prone suitability test stipulated in chapter 2.5.12 in the European Pharmacopoeia.

メトロームのMATi 10 カールフィッシャー水分測定システム（容量法）は、液体や固体サンプルの水分量を全自動で測定できます。 最大 24 サンプルラックに 75 mL のサンプル容器を秤量後セットすれば、あとはシステムが自動で水分測定します。 サンプル容器をアルミホイルでカバーしたままでオートサンプラーにセットおけば、測定待ちの状態での水分蒸発を防いで自動測定が可能です。

メトロームのMATi11システムは、付属のホモジナイザーでサンプルを自動粉砕して均質化させてからカールフィッシャー水分測定が行えます。 最大 53検体 のサンプルを 120 mL の滴定ビーカーで直接水分測定できます。 サンプルは滴定ビーカーと一緒に秤量後アルミホイルとホイルホルダーで密封させて、サンプルを均質化するための Polytron PT 1300 D が含まれています。 最大 53 のサンプルが 120 mL の滴定ビーカーで直接測定できます。 サンプルは滴定ビーカーで秤量後、水分を失ったり吸収したりしないようにアルミホイルとホイルホルダーで密封してターンテーブルにセットすれば、全自動でサンプル前処理後水分測定できます。

製薬における品質管理測定でオートサンプラ付きカールフィッシャー水分計を使用して水分を多検体自動測定する方法を紹介しています。

The water content of tablets determines the release of their active ingredients as well as their chemical, physical, microbial and shelf-life properties. Accordingly, the water content is of crucial importance and has to be accurately determined. This paper describes the straightforward determination of the water content using automated volumetric Karl Fischer titration (KFT). Tedious sample preparation steps are eliminated by using a high-frequency homogenizer that additionally serves as a stirrer. Prior to titration, the homogenizer comminutes the tablets directly in the KF solution. As the comminution process takes place directly in the hermetically sealed titration vessels, interference from atmospheric humidity does not occur. Even after 24 h in the vessels, the moisture content of four different tablet type samples was within 93…108% of the initially determined values. With a coefficient of determination of 0.99993 the KF method is highly linear for water amounts between 4 and 215 mg. For all investigated tablet types, KFT provides results that lie within the range expected by the manufacturer.

カールフィッシャー水分測定法と近赤外分光法の組み合わせによるサンプル処理能力向上の方法を紹介します。