Spettroscopia NIR nell'industria dei polimeri: lo strumento ideale per il controllo qualità e lo screening dei prodotti - Parte 4
5 lug 2021
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Poliammide (Nylon): una breve introduzione
Il poliammide, più comunemente noto come nylon, è stato sintetizzato per la prima volta da Wallace Hume Carothers, un chimico organico americano che lavora per l'azienda chimica DuPont. Nel 1935 sviluppò la formula nota come PA66, o Nylon 66.
Solo pochi anni dopo, nel 1938, Paul Schlack, un chimico tedesco che lavora presso IG Farben, ha sviluppato PA6 (conosciuto anche come Nylon 6), una molecola diversa a base del composto organico caprolattame. Entrambi i tipi di poliammidi sono adatti per molti tipi di applicazioni. L'uso di PA6 o PA66 dipende dai requisiti tecnici necessari oltre che dai vincoli economici.
Le due poliammidi più utilizzate sono di gran lunga PA66 e PA6. Queste poliammidi sono spesso trasformate in fibre per l'industria tessile o soffiate in film utilizzati per l'industria dell'imballaggio. Le poliammidi sono anche utilizzate per produrre parti per numerosi settori.
Le poliammidi con le prestazioni più elevate sono PPA (poliftalammide o poliammide ad alte prestazioni) e PA46. Le poliammidi con queste qualità vengono spesso utilizzate in sostituzione di materiali metallici o per applicazioni molto specifiche in cui il polimero è esposto a condizioni estreme, ad esempio parti strutturali di automobili o caschi di sicurezza.
Differenze tra Poliammide 6 (PA6 / Nylon 6) e Poliammide 66 (PA66 / Nylon 66)
Poliammide 6 (PA6) è anche conosciuta come Nylon 6 o Polycaprolattame. È uno dei composti più comunemente usati nella famiglia delle poliammidi. PA6 viene sintetizzato tramite la polimerizzazione ad apertura dell'anello del caprolattame.
Poliammide 66 (PA66), nota anche come Nylon 66, è uno dei termoplastici più popolari per scopi di ngegneristici e viene utilizzata principalmente come sostituto del metallo per varie applicazioni. Il nylon 66 viene sintetizzato tramite la policondensazione di esametilendiammina e acido adipico (due monomeri contenenti ciascuno sei atomi di carbonio).
Le differenze tra PA6 e PA66 si riducono a molte piccole cose. Sebbene entrambi siano convenienti, il Nylon 6 è in genere circa il 30% più economico del Nylon 66. Viene effettuato un confronto di diversi fattori per i due polimeri in Tabella 1.
| Parametro | PA6 | PA66 |
|---|---|---|
| Lavorabilità – bassa usura dell'utensile e finitura superficiale | Buona | Meglio |
| Ritiro della muffa | Inferiore | Più alto |
| Tasso di assorbimento d'acqua | Più alto | Inferiore |
| Resistenza alla trazione | 6,2 × 104 kPa (buono) | 8,2 × 104 kPa (migliore) |
| Punto di fusione cristallino | 225°C | 265°C |
| Densità | 1,15 g/ml | 1,2 g/ml |
| Tipico rapporto di ritiro dello stampaggio | 1,2 % | 1,5 % |
Proprietà chiave di PA66 e PA6
Come affermato in precedenza, la Poliammide 66 (PA66) e la Poliammide 6 (PA6) sono utilizzate in così tante applicazioni diverse grazie alle loro eccellenti prestazioni e al costo relativamente basso. Alcune delle proprietà più importanti di queste poliammidi sono elencate di seguito:
- Elevata resistenza e rigidità alle alte temperature
- Buona resistenza all'urto, anche a basse temperature
- Buona resistenza all'abrasione e all'usura
- Ottima resistenza a combustibili e oli
- Buona resistenza alla fatica
- Flusso molto buono per una facile lavorazione
- Il PA6 ha un eccellente aspetto superficiale e una migliore lavorabilità rispetto al PA66 grazie alla sua viscosità molto bassa
- Buone proprietà di isolamento elettrico
- L'elevata affinità per l'assorbimento d'acqua può limitare le applicazioni e l'utilizzo
- Bassa stabilità dimensionale (l'assorbimento d'acqua provoca variazioni dimensionali)
La spettroscopia nel vicino infrarosso come strumento per valutare la qualità delle poliammidi
La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è un metodo consolidato per un controllo di qualità rapido e affidabile nell'industria della poliammide da oltre 30 anni. Tuttavia, molte aziende continuano a non considerare coerentemente l'implementazione di NIRS nei loro laboratori QA/QC. Le ragioni potrebbero essere sia un'esperienza limitata in merito alle possibilità di applicazione, sia un'esitazione generale sull'implementazione di nuovi metodi.
Ci sono diversi vantaggi nell'utilizzo di NIRS rispetto ad altre tecnologie analitiche convenzionali. NIRS è in grado di misurare più parametri in soli 30 secondi senza alcuna preparazione del campione! L'interazione luce-materia non invasiva utilizzata da NIRS, influenzata dalle proprietà fisiche e chimiche del campione, lo rende un metodo eccellente per la determinazione di entrambi i tipi di proprietà.
Nel resto di questo post, viene presentata una breve panoramica sulle applicazioni della poliammide, seguita dalle soluzioni chiavi in mano disponibili per l'analisi della poliammide sviluppate secondo le linee guida di implementazione NIRS di ASTM E1655.
Applicazioni e parametri per le poliammidi con NIRS
La produzione di poliammide richiede il controllo regolare di alcuni importanti parametri di qualità. I parametri tipici sono la viscosità relativa, i gruppi terminali amminici e carbossilici e il contenuto di umidità. L'analisi del gruppo funzionale e della viscosità delle poliammidi è normalmente un processo lungo e impegnativo a causa della limitata solubilità del campione e della necessità di utilizzare metodi analitici diversi. Inoltre il caprolattame, un importante precursore per la produzione di poliammide, è molto igroscopico e solubile in acqua, pertanto è fondamentale disporre di una tecnica di analisi affidabile per la determinazione del contenuto d'acqua. In caso contrario la qualità del prodotto finale potrebbe essere compromessa.
Le applicazioni più rilevanti per l'analisi NIRS dei parametri di qualità PA sono indicate più avanti in questo articolo in Tabella 2.
Dove possono essere utilizzati i NIRS nel processo di produzione delle poliammidi?
Figura 4 mostra i singoli passaggi dal produttore di plastica tramite il compoundatore di plastica e il trasformatore di plastica fino al produttore di parti in plastica e tessile. Il primo passaggio in cui è possibile utilizzare strumenti di laboratorio nel vicino infrarosso è quando vengono prodotti polimeri puri come il PA e la loro purezza deve essere confermata. NIRS è anche una tecnica molto utile durante la fase successiva in cui i polimeri vengono composti in prodotti intermedi da utilizzare per ulteriori lavorazioni.
Facile implementazione della spettroscopia NIR per i produttori di plastica
Metrohm ha una vasta esperienza nell'analisi delle poliammidi e offre a soluzione chiavi in mano sotto forma di DS2500 Polymer Analyzer. Questo strumento è una soluzione pronta all'uso per la determinazione di più parametri di qualità in diverse poliammidi.
Esempio di applicazione: Pre-calibrazioni disponibili per l'industria della poliammide sul DS2500 Polymer Analyzer
La determinazione dei parametri di seguito elencati nella Tabella 2 è un processo lungo e impegnativo con metodi di laboratorio convenzionali. Per misurarli tutti sono necessarie diverse tecniche diverse che richiedono una notevole quantità di tempo, non solo per analizzare il campione (che ha una solubilità limitata, complicando ulteriormente la situazione), ma anche per la gestione e la manutenzione dello strumento.
| Parametro | Metodo primario | Tempo per il risultato (metodo primario) | Note sull'applicazione NIRS pertinenti | Benefici NIRS |
|---|---|---|---|---|
| Viscosità relativa | Viscosità | 90 min. preparazione + 1 min. Viscosimetro | Vengono misurati tutti e quattro i parametri contemporaneamente entro un minuto, senza la preparazione del campione o la necessità di alcun reagente chimico |
|
| Gruppo carbossilico terminale | Titolazione | 90 min. preparazione + 20 min. Titolazione | ||
| Gruppi terminali amminici | Titolazione | 90 min. preparazione + 20 min. Titolazione | ||
| Contenuto di umidità | Titolazione Karl Fischer (forno) | 2 minuti. preparazione + 15 min. Titolazione KF (forno) |
Il I modelli di previsione NIRS creati per le poliammidi si basano su un'ampia raccolta di spettri di prodotti reali e sono sviluppati in conformità con le pratiche standard ASTM E1655 per l'analisi quantitativa multivariata a infrarossi. Per informazioni più dettagliate su questo argomento, scarica il white paper gratuito.
Spettroscopia nel vicino infrarosso: analisi quantitativa secondo la norma ASTM E1655
Per saperne di più sulle precalibrazioni per le poliammidi, scarica la nostra brochure e visita il nostro sito web.
La Figura 6 mostra i risultati della soluzione chiavi in mano Metrohm per la determinazione non distruttiva di diversi parametri di qualità in PA elencati in Tabella 2.
Questa soluzione dimostra che la spettroscopia NIR è molto adatta per l'analisi di più parametri in poliammide in meno di un minuto senza preparazione del campione o utilizzando reagenti chimici. Scopri di più sulla procedura nella nostra Application Note gratuita!
Gli esempi mostrati sopra si riferiscono a PA6 e PA66, ma NIRS è senza dubbio un ottimo strumento per la schermatura rapida e il controllo qualità di poliammidi con diverse lunghezze di catena.
Altre puntate di questa serie
Questo blog offre una panoramica dettagliata dell'uso della spettroscopia NIR come strumento di controllo qualità ideale per la poliammide 6 (PA6) e la poliammide 66 (PA66). Altre puntate di questa serie sono dedicate a:
Panoramica dei NIRS nella produzione di polimeri
La tua conoscenza "take-aways"
NIRS per laboratorio e NIRS per soluzioni di processo
Flyer: Analisi dei polimeri mediante spettroscopia NIR e Raman
Spettroscopia nel vicino infrarosso e Raman per l'analisi dei polimeri: Un'introduzione
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