Spettroscopia NIR nell'industria dei polimeri: lo strumento ideale per il controllo qualità e lo screening dei prodotti - Parte 3

14 giu 2021

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Questo articolo è Parte 3 di una serie.

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Polietilene tereftalato (PET): una breve introduzione

Il PET è una plastica molto comune, che incontriamo principalmente nelle nostre vite come bottiglie in PET e come materiale per l'imballaggio alimentare. In questo articolo imparerai come la spettroscopia NIR può migliorare l'efficienza della tua analisi PET in diverse fasi del ciclo di produzione. Prima di entrare nel vivo dell'argomento, introduciamo alcune informazioni di base sul PET.

Polietilene tereftalato (PET)

Il polietilene tereftalato (PET) è un polimero termoplastico multiuso che appartiene alla famiglia dei poliesteri. Le resine poliestere sono note per la loro eccellente combinazione di proprietà come resistenza meccanica, termica e chimica, nonché stabilità dimensionale.

Figure 1. Struttura molecolare del PET lineare.

Il PET è una delle termoplastiche più riciclate e ha il numero 1 come simbolo di riciclaggio. Il PET riciclato può essere convertito in fibre, tessuti, fogli per l'imballaggio e per la produzione di componenti automobilistici. Il PET è una resina semicristallina altamente flessibile, incolore e allo stato naturale. A seconda di come viene lavorato, può essere da semirigido a rigido. Presenta una buona resistenza agli urti, all'umidità, agli alcoli e ai solventi.

La formula chimica del PET è (C₁₀H₈O₄)n e la sua struttura molecolare è mostrata in Figura 1.

Figure 2. Struttura molecolare dell'acido isoftalico.

Oltre al PET lineare, esiste anche una versione ramificata del polimero. Il PET ramificato è tipicamente miscelato con una piccola percentuale di acido isoftalico (C8H₆O4), perché l'acido isoftalico purificato (PIA, Figura 2) riduce la cristallinità del PET, servendo a migliorarne la trasparenza e ad aumentare la produttività dei processi di fabbricazione delle bottiglie.

Il glicole dietilenico (DEG) come additivo riduce anche la velocità di cristallizzazione del PET durante la cristallizzazione dal fuso, isotermicamente e dinamicamente.

Le proprietà e i vantaggi chiave della resina PET sono numerosi:

molto robusto e leggero, e quindi facile ed efficiente da trasportare
ha buone proprietà di barriera ai gas (ossigeno, anidride carbonica) e all'umidità, il che significa una bassa permeabilità ai gas (in particolare contro CO₂)
presenta eccellenti proprietà di isolamento elettrico
ampio range di temperatura di utilizzo (da -60 a 130 °C)
alta temperatura di distorsione del calore (HDT)
adatto per scopi applicativi trasparenti
praticamente infrangibile: il PET non si rompe né si rompe e in alcune applicazioni viene utilizzato per sostituire il vetro
materiale riciclabile
trasparente alle radiazioni a microonde
molto resistente ad alcoli, idrocarburi alifatici, oli, grassi e acidi diluiti
moderatamente resistente agli alcali diluiti, agli idrocarburi aromatici e alogenati
Il PET è approvato come sicuro per il contatto con cibi e bevande da FDA, Health Canada, EFSA e altre agenzie sanitarie

Da cosa viene prodotto il polietilene tereftalato (PET)?

Il polietilene tereftalato viene utilizzato in diversi tipi di applicazioni di imballaggio, come mostrato in Figura 3. Grazie alla sua resistenza, leggerezza e molte altre proprietà interessanti, il PET eccelle come materiale di imballaggio alimentare.

Figure 4. Il PET costituisce una parte significativa del tessuto in poliestere prodotto.

Il poliestere costituisce quasi i due terzi delle fibre sintetiche prodotte. Esistono molti tipi diversi di poliestere, ma il tipo più prodotto per l'uso nei tessuti è il PET. Quando viene utilizzato in un tessuto, viene spesso chiamato «poliestere» o «poli» (Figura 4). Questo materiale è molto economico da produrre, che è il motore principale per il suo utilizzo nell'industria tessile.

Circa il 60% della produzione mondiale di PET viene utilizzato per produrre fibre per tessuti mentre circa il 30% viene utilizzato per produrre bottiglie per vari scopi. La sua capacità di essere riciclato è particolarmente interessante per i produttori che desiderano risparmiare sui costi e operare in modo più ecologico.

Figure 5. Il PET è spesso utilizzato nella produzione di vari componenti automobilistici.

Nel nell'industria elettronica, il PET viene scelto per sostituire materiali meno ideali per le sue eccellenti proprietà di isolamento elettrico e resistenza alla distorsione anche alle alte temperature. Il PET è anche usato per produrre molte parti nel industria automobilistica (Figura 5).

NIRS come strumento per valutare la qualità del PET

Da oltre 30 anni, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è stata un metodo consolidato per un controllo di qualità rapido e affidabile nel settore del PET. Nonostante ciò, molti produttori continuano a non considerare coerentemente l'implementazione di NIRS nei loro laboratori QA/QC. L'esperienza limitata in merito alle possibilità di applicazione o un'esitazione generale sull'implementazione di nuovi metodi sono alcune delle ragioni alla base di ciò.

I vantaggi dell'utilizzo della spettroscopia NIR per QA/QC sono numerosi. Uno dei principali vantaggi di NIRS è la determinazione di più parametri in solo 30 secondi senza preparazione del campione! L'interazione non invasiva luce-materia utilizzata da NIRS, influenzata dalle proprietà fisiche e chimiche del campione, rende NIRS un metodo adatto per la determinazione di diversi parametri di qualità critici in questi polimeri e molti altri.

Nella parte restante di questo articolo viene presentata una breve panoramica delle applicazioni PET, seguita dalle soluzioni chiavi in mano disponibili per il PET, sviluppate secondo le linee guida di implementazione NIRS di ASTM E1655-17.

Per informazioni più dettagliate su NIRS come tecnica secondaria, leggi i nostri precedenti post sul blog su questo argomento.

Che cos'è la spettroscopia NIR?

NIR vs IR: qual è la differenza?

Come implementare la spettroscopia NIR nel flusso di lavoro del tuo laboratorio

Pre-calibrazioni di spettroscopia NIR: risultati immediati

Applicazioni e parametri per PET con NIRS

Durante la produzione del PET è importante controllare alcuni parametri per garantirne la qualità. Questi parametri includono il contenuto di glicole dietilenico, contenuto di acido isoftalico, viscosità intrinseca (ASTM D4603), e il numero di acidità (AN). La determinazione di questi parametri è un processo lungo e impegnativo a causa della limitata solubilità del campione e della necessità di utilizzare metodi analitici differenti.

Le applicazioni più rilevanti per l'analisi NIRS della PET sono elencate in Tabella 1.

**Tabella 1.** Note applicative disponibili per l'uso di NIR per PET
Polimero	Parametro	Note sull'applicazione NIRS correlate
Polietilentereftalato (PET)	Glicole dietilenico, Viscosità intrinseca, Numero di acidità, Acido isoftalico	AN-NIR-023

Dove possono essere utilizzati i NIRS nel processo di produzione del PET?

La Figura 6 mostra le singole fasi di produzione dal produttore di plastica al produttore di componenti in plastica tramite un compoundatore di plastica e un trasformatore di plastica. Il primo passaggio in cui è possibile utilizzare strumenti di laboratorio nel vicino infrarosso è quando vengono prodotti polimeri puri come il PET e la loro purezza deve essere confermata. NIRS è anche una tecnica molto utile durante la fase successiva in cui i polimeri vengono composti in prodotti intermedi da utilizzare per ulteriori lavorazioni.

Facile implementazione della spettroscopia NIR per i produttori di plastica

Metrohm ha una vasta esperienza nell'analisi del PET e offre a soluzione chiavi in mano sotto forma di DS2500 Polymer Analyzer (Figura 7). Questo strumento è una soluzione pronta all'uso per determinare più parametri di qualità nel PET.

Esempio di applicazione: pre-calibrazioni disponibili per l'industria del PET sul DS2500 Polymer Analyzer

A causa della limitata solubilità del polietilene tereftalato e della necessità di utilizzare diversi metodi analitici, la determinazione dei parametri elencati in Tabella 2 è un processo lungo e impegnativo con le tecniche di laboratorio convenzionali.

**Tabella 2.** Metodo primario vs. NIRS per la determinazione di vari parametri di qualità in campioni di PET.
Parametro	Metodo primario	Tempo per il risultato (metodo primario)	Benefici NIRS
Contenuto di glicole dietilenico	Estrazione + HPLC-MS	45 min. preparazione + 40 min. HPLC-MS	Vengono misurati tutti e quattro i parametri contemporaneamente entro un minuto, senza preparazione del campione o la necessità di reagenti chimici
Contenuto di acido isoftalico	Sciogliere + HPLC	45 min. preparazione + 40 min. HPLC
Viscosità intrinseca	Sciogliere + Viscosimetro	90 min. preparazione + 1 min. Viscosimetro
Numero acido	Sciogliere + Titolazione	90 min. preparazione + 10 min. Titolatore

I Modelli di previsione NIRS creati per PET si basano su un'ampia raccolta di spettri di prodotti reali e sono sviluppati in conformità con ASTM E1655-17 Pratiche standard per l'analisi quantitativa multivariata a infrarossi. Per informazioni più dettagliate su questo argomento, scarica il White Paper gratuito.

Spettroscopia nel vicino infrarosso: analisi quantitativa secondo la norma ASTM E1655

Per saperne di più sulle pre-calibrazioni per PET, scarica la nostra brochure e visita la nostra pagina web dedicata.

Brochure: controllo di qualità dei polimeri (PE, PP, PET, poliammide) – Risultati rapidi con precalibrazioni NIR

Precalibrazione per PET

Il risultato di questa soluzione chiavi in mano per la determinazione rapida e non distruttiva dei parametri chiave di qualità per il PET elencati in Tabella 2 è mostrato in Figura 8.

Questa soluzione dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi di più parametri in PET in meno di un minuto senza preparazione del campione o utilizzando reagenti chimici. Scopri di più sulla procedura nella nostra Application Note gratuita:

Controllo di qualità del PET – Determinazione di glicole dietilenico, acido isoftalico, viscosità intrinseca e numero di acidità entro un minuto con NIRS

Altre puntate di questa serie

Questo articolo è una panoramica dettagliata dell'uso della spettroscopia NIR come strumento QC ideale per l'analisi di polietilene tereftalato (PET). Altre puntate di questa serie sono dedicate a:

Panoramica della NIRS nella produzione di polimeri

Polietilene e polipropilene (PE e PP)

Poliammide (PA)

Polioli e isocianati per produrre poliuretano (PU)