Gesamtsulfit in Lebensmitteln und Getränken bestimmen: schneller und einfacher als je zuvor

17.02.2020

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Wenn Sie das hier lesen, ist die Wahrscheinlichkeit groß, dass Sie analytischer Chemiker sind oder auf irgendeine Weise mit der Lebensmittelwissenschaft zu tun haben. Vielleicht haben Sie schon einmal den glücklichen Zufall gehabt, Sulfit (SO₃^2-) im Labor zu messen. Das hatte ich auf jeden Fall und das Abenteuer der mühsamen Probenvorbereitung und der korrekten Messung eines so heiklen Analyten ist mir auch Jahre später noch im Gedächtnis geblieben.

Warum Sulfit?

Sulfit ist ein Konservierungsmittel, das einer Vielzahl von Lebensmitteln und Getränken zugesetzt wird, um Bräunung oder Oxidation zu verhindern. Manche Menschen reagieren empfindlich auf Sulfit-Zusätze und können eine Reihe von allergischen Reaktionen zeigen. Daher schreiben sowohl die US-amerikanische Food and Drug Administration (FDA) als auch die Gesetze der Europäischen Union (EU) vor, dass der Inhalt von Sulfiten auf Lebensmitteletiketten angegeben werden muss, wenn die Konzentration 10 mg/L überschreitet.

Zum Vergleich: Ein Schwimmbecken von olympischer Größe fasst etwa 2 500 000 Liter, was bedeutet, dass alles, was mehr als 25 Kilogramm wiegt (das durchschnittliche Gewicht eines Kleinkindes!), angegeben werden muss.

Also, welche Lebensmittel enthalten Sulfit?

Viele Lebensmittel und Getränke enthalten Sulfit - sei es, dass es zugesetzt wird, um die Frische zu verlängern, oder dass es auf natürliche Weise als Nebenprodukt von Prozessen wie der Gärung entsteht. Normalerweise denkt man dabei zuerst an Wein, Bier oder Trockenobstsnacks. Aber auch viele eingelegte und anderweitig konservierte Lebensmittel wie Sauerkraut, Obst- und Gemüsekonserven und sogar Tiefkühlkost enthalten erhebliche Mengen an Sulfiten. Verarbeitetes Fleisch, verschiedene Gewürze und einige Fertigteige stehen ebenfalls ganz oben auf der Liste der Übeltäter, also Vorsicht beim nächsten Picknick!

Wenn Sie vermuten, dass Sie empfindlich auf Sulfite reagieren, sollten Sie unbedingt die Nährwertangaben überprüfen und versuchen, solche Lebensmittel zu meiden.

Wie wird Sulfit normalerweise gemessen?

Es gibt mehrere Analysemethoden zur Messung von Sulfit in Lebensmitteln und Getränken, die jedoch Probleme mit der Reproduzierbarkeit haben und recht umständlich in der Durchführung sein können.

Traditionell wurde die optimierte Monier-Williams (OMW) AOAC Official Method 990.28 für die Quantifizierung von Sulfit in den meisten Lebensmitteln verwendet, aber die Nachweisgrenze der Methode liegt jetzt an der gesetzlichen Kennzeichnungsgrenze. Für die Sulfitanalyse wurden automatisierte diskrete Analysemethoden beschrieben, die jedoch durch ihre starke Abhängigkeit von der Probenmatrix eingeschränkt sind. Daher sind diese Methoden für Labore, die Sulfitanalysen für eine Vielzahl von Lebensmitteln und Getränken durchführen müssen, nicht ideal.

Methoden, die auf der Ionenchromatographie (IC) mit Leitfähigkeitsdetektion beruhen, weisen einen Mangel an Selektivität auf, verbunden mit einer verlängerten Analysezeit aufgrund von Trennproblemen. Eine neuere, von der AOAC entwickelte Methode (Methode 990.31) konzentriert sich auf den Einsatz der Ionenausschlusschromatographie, gefolgt von einer elektrochemischen (amperometrischen) Detektion der Proben.

Ein weiteres Problem stellt die Empfindlichkeit des Detektors dar. Nach einigen Injektionen nimmt die Empfindlichkeit der Elektrode durch Verunreinigungen rasch ab. Aufgrund des zunehmenden Hintergrund- und Grundlinienrauschens ist eine regelmäßige Rekonditionierung der Arbeitselektrode erforderlich, die auf verschiedene Weise durchgeführt werden kann. Manuelles Polieren und die Verwendung gepulster amperometrischer Detektionspulse (PAD) sind die gängigsten Methoden zur Rekonditionierung der Oberfläche der Arbeitselektrode, während andere Methoden auf Einwegelektroden zurückgreifen, um diesen Schritt gänzlich zu vermeiden.

Lesen Sie unseren Artikel über die zum Patent angemeldete Sulfitanalyse in LCGCs The Column (2-2020)

Unabhängig von der Art der Probe (fest, flüssig) sind die Vorbereitungsschritte nahezu identisch und viel einfacher durchzuführen als je zuvor. Außerdem verschiebt sich die Retentionszeit von Sulfit in der Methode nicht. Dies spart den Analytikern noch mehr Zeit, da sie die Daten nicht erneut bearbeiten müssen. Da die Elektrode nach jeder Analyse automatisch neu konditioniert wird, sind die Ergebnisse sowohl zuverlässig als auch reproduzierbar. Der Abfall durch Einwegelektroden wird reduziert, ebenso wie die Kosten für das Material und die überschüssige Arbeitszeit, die normalerweise für andere manuelle Schritte aufgewendet werden müsste. Eine echte Win-Win-Situation für die Lebensmittelanalytik!

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Vereinfachte Sulfitbestimmung in Lebensmitteln und Getränken mittels Ionenchromatographie

Vorteile für QC-Labore und darüber hinaus

In der Praxis ermöglicht diese verbesserte Methode einen bis zu 10-fach höheren Probendurchsatz im Vergleich zu herkömmlichen Methoden. Bisher konnten die an dieser Studie beteiligten Vertragslabors mit zwei Analytikern pro 8-Stunden-Schicht fünf Proben messen (15 Proben pro 24 Stunden, wenn Sie so wollen). Mit unserer zum Patent angemeldeten Technik können bei 10 Minuten pro Probe, einschließlich der vollautomatischen Regenerierung der Elektrodenoberfläche, bis zu 144 Proben pro Tag analysiert werden.

Ob Sie in der Lebensmittel- und Getränkeindustrie, in der Abwasseranalytik oder in der täglichen analytischen Laborarbeit tätig sind, Sie werden die zahlreichen Vorteile dieser Methode zu schätzen wissen. Robustheit, Reproduzierbarkeit, Zeitersparnis, Kostenersparnis und ein insgesamt einfacheres Verfahren zur Probenvorbereitung - sind Sie interessiert? Mit unserem Know-how unter anderem in der Ionenchromatographie und der Elektrochemie ist Metrohm in der Lage, solche innovative Methoden für die anspruchsvollsten Anwendungen anzubieten.