Xác định hàm lượng nước - Chuẩn độ Karl Fischer, Quang phổ cận hồng ngoại NIRS, hay cả hai?
20 thg 4, 2020
Bài viết
Ngoài việc phân tích giá trị pH, khối lượng và chuẩn độ axit-bazơ, Karl Fischer xác định hàm lượng nước là một trong những phép xác định phổ biến nhất trong các phòng thí nghiệm trên toàn thế giới. Việc xác định độ ẩm là quan trọng đối với hầu hết mọi ngành, ví dụ, đối với dầu nhờn, thực phẩm và thức ăn chăn nuôi, và dược phẩm.
Hình 1.
Giọt nước trong mạng nhện
Đối với dầu nhờn, nồng độ nước là rất quan trọng cần biết vì độ ẩm dư thừa sẽ làm hao mòn máy móc. Đối với thực phẩm và thức ăn chăn nuôi, độ ẩm phải nằm trong phạm vi hẹp để thức ăn không bị khô, ôi thiu, cũng như là nơi sinh sản của vi khuẩn và nấm, dẫn đến hư hỏng. Đối với dược phẩm, hàm lượng nước ở dạng bào chế rắn (viên nén) và các sản phẩm đông khô được giám sát chặt chẽ. Đối với loại thứ hai, các quy định nêu rõ rằng độ ẩm cần phải dưới 2%.
Bài viết gồm những chủ đề sau:
Hình 2.
Tiêm mẫu thủ công để chuẩn độ KF theo thể tích
1. Chuẩn độ Karl Fischer xác định hàm lượng nước.
Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer (KF) để xác định nước đã được giới thiệu từ những năm 1930, và cho đến ngày nay vẫn là một trong những phương pháp được thử nghiệm và tin cậy nhất. Đây là một phương pháp nhanh và có tính chọn lọc cao, nghĩa là xác định được nước và chỉ nước. Chuẩn độ KF dựa trên hai phản ứng oxi hóa khử sau đây.
Trong phản ứng đầu tiên, metanol và lưu huỳnh đioxit phản ứng để tạo thành este tương ứng. Khi thêm iốt, este bị ôxy hóa thành dạng sunfat trong một phản ứng tiêu tốn nước. Phản ứng kết thúc khi không còn nước.