Simplifique a inspeção de materiais em indústrias regulamentadas com a nova biblioteca Raman USP
04/09/2023
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A espectroscopia Raman é uma rápido, fácil, e específico método que simplifica a identificação de materiais. Este artigo do blog explica como os sistemas Raman da Metrohm e a Biblioteca Abrangente USP Raman oferecem suporte a setores regulamentados, como a fabricação de produtos farmacêuticos. Este apoio traduz-se na agilização da fiscalização das entregas, na redução dos recursos de fiscalização, na facilitação da entrega da matéria-prima à produção e, em última análise, na entrega mais rápida do produto final ao mercado.
Clique abaixo para saber mais sobre cada tema.
Identificação com Raman
A espectroscopia Raman é classificada como teste de identificação pela Farmacopeia dos Estados Unidos – USP <1225>. Os testes de identificação têm como objetivo garantir a identidade de um analito [1].
Para Raman, isso é conseguido comparando um espectro de amostra com:
- o espectro de um padrão de referência (identificação)
ou
- uma biblioteca de referência espectral adquirida de um número adequado de materiais semelhantes que apresentam variação típica (fabricante, lote, tamanho de partícula, perfil de impurezas, etc.) e atendem às especificações estabelecidas (verificação) [2]
A diferença básica entre identificação e verificação pode ser demonstrada com as seguintes questões:
Para o setor farmacêutico, a inspeção de matérias-primas recebidas requer ambos os tipos de testes, e o Raman pode ser usado para cada um deles. Este artigo se concentrará na identificação de substâncias utilizando uma grande biblioteca espectral de padrões de referência, com referências de verificação no final.
Leia nosso artigo de blog relacionado aqui para saber mais sobre como as soluções Raman da Metrohm atendem a outros padrões farmacêuticos.
Identificação confiável com quase 1.000 padrões rastreáveis pela USP – nossa biblioteca faz o trabalho para você!
Esse é o benefício do novo Biblioteca abrangente da USP Raman—preparado pelos especialistas Raman da Metrohm, criado para os instrumentos Raman compatíveis da Metrohm. A utilização desta coleção espectral de mais de 900 padrões de referência, construída de acordo com os padrões dos compêndios de medicamentos dos EUA, garante que medicamentos seguros e de alta qualidade cheguem aos consumidores [3].
A Biblioteca Integral da USP é nossa maior coleção de produtos químicos e substâncias que são rastreável a um certificado de análise (COA) compatível com a USP. Uma biblioteca interna pode ser específica para excitação de 785 ou 1064 nm e é adaptada à faixa espectral exata e à calibração y dos instrumentos Raman da Metrohm. Isto resulta na dados da mais alta qualidade que fornecem o facilidade de identificação com o precisão da verificação. Tenha isso em mente durante a discussão a seguir sobre especificidade.
A especificidade de Raman
As características de validação aceitas usadas para estabelecer procedimentos analíticos oficiais para testes de identificação de matéria-prima (RMID) são [1]:
- Precisão
- Precisão
- Especificidade
- Limite de detecção
- Limite de Quantificação
- Linearidade
- Faixa
A característica mais importante para métodos de identificação é especificidade, e Raman é uma técnica analítica altamente específica [4]. Especificidade é a identificação bem-sucedida de um analito na presença, mas não afetado por, substâncias que se espera que estejam presentes, incluindo impurezas, degradantes, matriz, etc.
Um exemplo extremo disso é a análise de mistura, onde todos os três componentes de uma formulação composta de paracetamol, ureia e sacarose podem ser identificados a partir de um único espectro Raman complexo em menos de 30 segundos (figura 1). Os testes de identidade, por mais específicos que sejam, não testam impurezas – a sua presença, identidade ou quantidade – nem são uma medida quantitativa. Essa é uma forma diferente e essencial de teste.
A Farmacopeia dos Estados Unidos define categorias de testes com critérios de validação específicos que representam expectativas mínimas para uma tecnologia. Os métodos analíticos mais exigentes, métodos de teste «primários», requerem mais dados/características de validação. Um resumo dos ensaios das categorias I, II e IV [1] segue em tabela 1.
tabela 1. Categorias de testes da USP e seus critérios de validação específicos.
| Categoria | Definição | Características exigidas |
|---|---|---|
| EU | Métodos analíticos para quantificação dos principais componentes em produtos farmacêuticos acabados | Precisão Precisão Especificidade Linearidade Faixa |
| II | Métodos analíticos, incluindo ensaios quantitativos e testes limite, para determinação de impurezas em matérias-primas ou compostos de degradação em produtos farmacêuticos acabados | Precisão Precisão Especificidade Limite de detecção Limite de Quantificação Linearidade Faixa |
| 4 | Testes de identificação | Especificidade |
Para a maioria dos materiais regulamentados (ou seja, produtos que são usados dentro ou sobre o corpo), recomenda-se uma combinação de dois ou mais procedimentos analíticos para atingir o nível necessário de discriminação [5]. A espectroscopia Raman é identificada como um teste de identificação de Categoria IV – um teste que complementa os métodos primários que realizam a qualificação e quantificação de impurezas, como HPLC, ATR (refletância total atenuada) ou GC/MS. É utilizado como um teste preliminar que é então verificado ou apoiado por um segundo procedimento analítico bem caracterizado. Raman, em última análise, é o melhor teste preliminar possível e é uma maneira poderosa de simplificar RMID.
Como o Raman simplifica a identificação do material?
A espectroscopia Raman é ideal para levar produtores de alimentos, produtos farmacêuticos e nutracêuticos a testes 100%. Em cenários clássicos de RMID, cada contêiner recebido é aberto, amostrado e colocado em quarentena até a confirmação com métodos primários (por exemplo, ATR, GC/MS ou HPLC). Os recursos necessários para testes laboratoriais 100% são consideráveis.
Raman atinge 100% de testes da seguinte forma: √(N)+1 amostras (11 de 100) são testadas em laboratório, enquanto o restante é testado diretamente na doca de recebimento. Isso significa que 89 contêineres podem ser facilmente amostrados em 2 horas, e a carga de trabalho reduzida leva a entregas mais rápidas das amostras de laboratório. Estima-se que 100% do teste de 100 contêineres possa ser realizado em menos de 4 horas desta forma. Raman torna o RMID rápido e fácil (Figura 2).
Saiba mais sobre espectroscopia Raman e RMID em nossa postagem relacionada abaixo.
Raman do mundo real: simplificando a inspeção de matérias-primas recebidas
Identificação de material rápida e fácil
Velocidade e conveniência só contam se a qualidade permanecer alta. É aqui que essas partes individuais se unem para mostrar o panorama geral. A Metrohm oferece o método preliminar ideal para testes de matérias-primas em indústrias regulamentadas. Sistemas Raman compatíveis, sejam espectrômetros de laboratório (i-Raman) ou portáteis (MIRA P/NanoRam-1064), equipados com a Biblioteca Abrangente da USP são uma combinação poderosa.
- Raman é conhecido como um rápido e fácil mas robusto através do recipiente ou método de teste de contato direto que não requer preparação de amostra ou treinamento técnico, fornecendo resultados precisos em segundos.
- Raman é uma preliminar ideal identificação método que pode reconhecer materiais, mesmo na presença de adulterantes ou em misturas com alto especificidade.
- Raman simplifica testes com uma biblioteca grande e rastreável da USP que mantém todos os padrões dos compêndios de medicamentos dos EUA e garante que medicamentos, suplementos e produtos de cuidados corporais e de beleza seguros e de alta qualidade cheguem aos consumidores.
Resumo
Nas indústrias regulamentadas, a identificação dos materiais recebidos com Raman pode começar diretamente na doca de carregamento, muito rapidamente e com grande sucesso, por profissionais não técnicos. Este artigo deverá fornecer uma melhor compreensão de como os instrumentos, padrões e bibliotecas ajudam a agilizar este processo, salvaguardando ao mesmo tempo a qualidade.
Referências
[1] Capítulos Gerais: <1225> VALIDAÇÃO DE MÉTODOS COMPENDIAIS. http://www.uspbpep.com/usp29/v29240/usp29nf24s0_c1225.html (acessado em 01/08/2023).
[2] Lynch, E. R.; Schuh, W.; Kessler, W. Justificativa para a Atualização do Capítulo Geral da Farmacopeia Europeia 2.2.48. Espectroscopia Raman. Notas Pharmeur Bio Sci 2015, 2015, 166–180.
[3] Compêndio, compêndio, compendial: Esclarecendo o mistério destes termos | Qualidade é importante | NÓS Blog da Farmacopeia. https://qualitymatters.usp.org/compendium-compendia-compendial-clearing-mystery-these-terms (acessado em 02/08/2023).
[4] Meek, C.; Hoe, J.; Evans, J.; e outros. Espectroscopia Raman: Uma Técnica Sensível e Específica para Determinar a Precisão de Formulações Farmacêuticas Compostas. J Pediatr Pharmacol Ther 2016, 21 (5), 413–418. DOI:10.5863/1551-6776-21.5.413
[5] 〈858〉 Espectroscopia Raman; Capítulo Geral; Farmacopeia dos Estados Unidos, 2023. DOI:10.31003/USPNF_M8188_02_01
Suas conclusões de conhecimento
Papel branco: Verificação, valores p e conjuntos de treinamento para Mira P
Nota de aplicação: Identificação de matérias-primas através de múltiplos sacos de polietileno
Webinar sob demanda: Vantagens do Raman portátil na indústria farmacêutica
Raman portátil para RMID em indústrias farmacêuticas e outras indústrias regulamentadas
Esses tutoriais cobrem as aplicações básicas de Raman portátil, incluindo considerações de amostragem e tipos de avaliação, o desenvolvimento de métodos para RMID com Raman portátil, desde recomendações específicas para coletar espectros de melhor qualidade até a construção de conjuntos de treinamento e validação, mais sobre implementação de métodos em não- cenários de amostragem tradicionais e como o RMID com MIRA P pode agilizar seu processo e beneficiar seus resultados financeiros.
