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La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni sub-ppm di ammine a basso peso molecolare in presenza di farmaci cationici fortemente trattenuti mediante cromatografia ionica (IC) con eliminazione della matrice con colonna accoppiata in linea a monte (CCME). A differenza dell'iniezione diretta IC, dove l'eluizione ritardata di farmaci fortemente trattenuti richiede eluenti con aggiunta di acetonitrile, la tecnica di CCME utilizza due colonne di preconcentrazione in serie. In un «passo inverso eliminazione matrice, droga cationico e di destinazione ammine sono intrappolati su una elevata capacità e una colonna di preconcentrazione ad altissima capacità, rispettivamente. Durante la determinazione ammina, una soluzione di risciacquo svuota il farmaco per i rifiuti. Questo riduce notevolmente il tempo di analisi e migliora la sensibilità e selettività.Oltre alla determinazione di monometilammina nel nebivololo cloridrato qui discussa, la tecnica CCME è uno strumento promettente per la rilevazione di ulteriori ammine a basso peso molecolare in una vasta gamma di farmaci.

L'ossidrile è un gruppo funzionale importante e la conoscenza del suo contenuto è richiesta in molti prodotti intermedi e di uso finale come polioli, resine, materie prime della lacca e grassi (industria petrolifera). Il metodo di test descritto determina i gruppi ossidrilici primari e secondari.Il numero di ossidrile viene definito come il mg di KOH equivalente al contenuto di ossidrile di 1 g di campione. Il metodo più frequentemente descritto per la determinazione del numero di ossidrile è la conversione con anidride acetica in piridina con successiva titolazione dell'acido acetico rilasciato: H C-CO-O-CO-CH + R-OH -> R-O-CO-CH + CH COOH Tuttavia questo metodo presenta gli svantaggi seguenti: il campione deve essere fatto bollire sotto riflusso per 1 h (tempo di reazione lungo e trattamento laborioso e costoso del campione) - il metodo non può essere automatizzato - piccoli numeri di idrossile non possono essere determinati con esattezza - deve essere utilizzata piridina, che è sia tossica che di cattivo odore Entrambi gli standard, ASTM E1899-08 e DIN 53240-2, offrono metodi alternativi che fanno non richiedono preparazione manuale del campione e quindi possono essere completamente automatizzati: il metodo suggerito si basa sulla reazione dei gruppi ossidrilici legati ad atomi di carbonio primari e secondari con eccesso di toluene-4-sulfonil-isocianato (TSI) per formare un carbammato acido.Quest'ultimo può quindi essere titolato in un mezzo non acquoso con la base forte idrossido tetrabutil-ammonio (TBAOH). Il metodo suggerito in si basa sulla acetilazione catalizzata del gruppo idrossile. Dopo l'idrolisi dell'intermedio, l'acido acetico residuo viene titolato in un mezzo non acquoso con una soluzione alcolica di KOH.Il presente lavoro dimostra e tratta una modalità semplice per determinare il numero di ossidrile secondo ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema di titolazione completamente automatizzato per una grande varietà di campioni di oli industriali.

Il fluoruro di sodio è usato come conservante nei campioni biologici per l'analisi dell'alcol. Tutti i campioni di sangue inviati, compresi quelli prelevati da conducenti di veicoli sospettati di guidare sotto l'effetto di alcolici, devono essere testati per un'adeguata conservazione prima della determinazione dell'alcol mediante gascromatografia. Questo è fondamentale per assicurare l'adeguata conservazione del campione. La conservazione inadeguata del campione può consentire la glicolisi e/o la crescita di microrganismi che producono etanolo.In passato questo è stato effettuato con la misurazione potenziometrica diretta utilizzando un elettrodo fluoruro-selettivo (ISE F), un misuratore di ioni e standard certificati NaF. Il livello di fluoruro di sodio è stato determinato manualmente immergendo l'elettrodo direttamente nel campione di sangue. I risultati sono stati registrati manualmente.Questo poster descrive due metodi di analisi automatizzati indipendenti che permettono di minimizzare le procedure noiose e che richiedono tempo.Nel primo il contenuto di fluoruro in un frazionamento di sangue viene misurato mediante misurazione potenziometrica diretta dopo l'aggiunta di TISAB e acqua deionizzata. Il secondo metodo utilizza la titolazione del frazionamento del campione con La(NO) dopo l'aggiunta di una soluzione tampone.

L'800 Dosino controllato dal tiamo ™ o dal Touch Control può essere utilizzato universalmente per i compiti di dosaggio e di "gestione dei liquidi" sia nel laboratorio analitico, sia di sintesi. Questo poster descrive le tre applicazioni tipiche, anzitutto la sintesi di composti organometallici, quindi l'elaborazione di standard e, infine, la determinazione di principi attivi nelle compresse.

Questo poster descrive la combinazione di preparazione del campione in linea e cromatografia ionica per l'analisi di anioni e cationi in biocarburanti. Inoltre descrive la determinazione della stabilità all'ossidazione.

Questo poster descrive un metodo semplice e sensibile per la determinazione di perfluoroottanoato (PFOA) e perfluoroottansulfonico (PFOS) in campioni di acqua tramite rilevazione della conducibilità soppressa. La separazione è stata ottenuta mediante eluizione isocratica su una colonna a fase inversa con termostatato a 35 °C, utilizzando una fase mobile acquosa contenente acido borico e acetonitrile. Il contenuto di PFOA e PFOS nella matrice acquosa è stato quantificato mediante iniezione diretta applicando un ciclo da 1000 μL. Per l'intervallo di concentrazione da 2 a 50 μg/mL e da 10 a 250 μg/mL, la curva di calibrazione lineare per PFOA e PFOS ha prodotto coefficienti di correlazione (R) rispettivamente di 0,9999 e 0,9991. Le deviazioni standard relative sono state inferiori del 5,8%.La presenza di elevate concentrazioni di anioni mono e bivalenti quali cloruro e solfato non ha alcuna influenza significativa sulla determinazione delle sostanze alchiliche perfluorurate (PFAS).Al contrario, la presenza di cationi bivalenti, quali calcio e magnesio, normalmente presenti in matrici acquose, ostacola il recupero PFOS. Questo inconveniente è stato superato applicando la rimozione di cationi in linea di Metrohm. Mentre i cationi bivalenti interferenti vengono scambiati per cationi di sodio non-interferenti, PFOA e PFOS sono direttamente trasferite al ciclo del campione. Dopo la rimozione in linea dei cationi, il recupero PFAS in campioni di acqua contenenti 350 mg/mL di Ca e Mg è migliorato da 90-115% a 93-107%. Mentre la determinazione PFAS di campioni d'acqua a basso contenuto di sale viene eseguita al meglio con una semplice iniezione diretta IC, l'acqua ricca di metalli alcalino-terrosi viene analizzata al meglio utilizzando la rimozione di cationi in linea di Metrohm.

Nelle analisi chimiche di routine, la sfida predominante comporta una produzione più elevata, una migliore riproducibilità, flessibilità di gestione dei liquidi e la riduzione dei costi del personale. In risposta a queste esigenze, l'872 Extension Module Liquid Handling in combinazione con il software MagIC NetTM e la tecnologia collaudata di Dosino amplia le possibilità di preparazione del campione in linea e apre nuovi campi di applicazione. Tra l'altro, il modulo può essere utilizzato, insieme ad un recipiente di miscelazione opzionale, per adeguamenti del pH, derivatizzazione pre-colonna o per la miscelazione di soluzioni.Come rappresentante di una tecnica di preparazione del campione in linea, questo poster descrive le prestazioni di diluizioni precise. Utilizzando solo una soluzione standard unica stabile, le curve di calibrazione a più punti possono essere registrate automaticamente diluendo uno standard concentrato in un recipiente esterno.

Il gamma-idrossibutirrato psicoattivo (GHB) e il suo profarmaco gamma-butirrolattone (GBL), sono sostanze che vengono sempre più abusate come droghe da stupro e nuove droghe. Dal momento che il GBL non controllato si trasforma in GHB illecito sia in vivo, sia in vitro, la loro distinzione giuridica è di cruciale importanza.Per la determinazione forense di GHB e GBL aggiunto illegalmente nelle bevande comunemente consumate, questo lavoro presenta un metodo semplice e sensibile che impiega la cromatografia ionica a iniezione diretta combinata con la rilevazione spettrofotometrica. Il metodo permette di tracciare l'interconversione GHB-GLB, in vivo o in vitro, la scissione del lattone o l'esterificazione intramolecolare di GHB, ed è pertanto conforme ai requisiti pertinenti delle forze dell'ordine.

Questo studio mette a confronto i dati dei campioni di aria ottenuti con un metodo basato su filtro comprendente l'estrazione manuale off-line del filtro seguita da analisi cromatografica di ioni con quelli acquisiti da un campionatore automatico Particle-Into-Liquid accoppiato a un cromatografo ionico (PILS-IC). Il PILS-IC è uno strumento semplice per il campionamento di aerosol che fornisce misurazioni quasi in tempo reale di operazioni incustodite a lungo termine ed è quindi uno strumento indispensabile per monitorare i cambiamenti repentini nella composizione ionica delle particelle di aerosol.

La limitazione delle sostanze pericolose (RoHS) direttiva 2002/95/CE stabilisce limiti massimi per i metalli pericolosi cadmio, piombo e mercurio e cromo esavalente e i ritardanti di fiamma bromurati nei prodotti elettrici ed elettronici. Per garantire la conformità sono richiesti metodi di analisi affidabili.Questo poster tratta la determinazione umido-chimica della concentrazione in tracce delle sei sostanze limitate dalla RoHS in una vasta gamma di materiali, tra cui metalli, componenti elettrotecnici, plastiche e fili. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, i metalli piombo, cadmio e mercurio sono determinati al meglio dalla voltammetria anodica stripping (ASV) ei ritardanti di fiamma PBB e PBDE sono quantificati attraverso cromatografia ionica (IC) a iniezione diretta con rilevazione spettrofotometrica. Il cromo(VI) può essere determinato mediante voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) o IC. Entrambi i metodi sono molto sensibili e rispettano limiti di norma prescritti.