Contrôle qualité de la pâte et du papier et sélection des produits à l'aide de la spectroscopie NIR

15 janv. 2024

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Toutes sortes de matériaux peuvent être utilisés pour fabriquer du papier, par exemple les roseaux, le lin, le coton et même la bagasse (pulpe de canne à sucre). Toutefois, la plupart des papiers sont fabriqués à partir de fibres de bois traitées. Le traitement du bois à cette fin est effectué dans des usines de pâte à papier et des papeteries qui utilisent des produits chimiques et beaucoup d'énergie. Le criblage et le contrôle de la qualité sont des mesures importantes à prendre tout au long de la chaîne de production, depuis le bois jusqu'au produit fini en papier. Cet article de blog montre comment la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) est capable de surveiller simultanément plusieurs paramètres clés du CQ dans le processus de fabrication de la pâte et du papier.

Introduction à l'industrie du papier et de la pâte à papier

L'industrie de la pâte et du papier produit et vend des produits à base de cellulose dérivés de différents types de bois. Les usines de pâte et de papier transforment le bois à l'aide de méthodes mécaniques et chimiques pour produire divers produits de papier destinés à toutes sortes d'utilisations.

Dans la Figure 1, la part de la production mondiale de papier, de tissu et de carton par pays en 2019 est indiquée [1]. La Chine représente la plus grande part, suivie par les États-Unis, le Brésil et le Japon. Ces cinq pays représentent plus de la moitié de la production mondiale.

Global paper, tissue, and board production share by country in 2019. Source: Statista

Figure 1. Part de la production mondiale de papier, de tissu et de carton par pays en 2019 [1].

Le bois, précurseur du papier, est principalement composé de cellulose, d'hémicellulose et de lignine. Les différences dans sa microstructure permettent de le classer en bois tendre ou en bois dur. Les conifères (avec des aiguilles et des cônes, par exemple les pins, les sapins et les épicéas) sont composés de bois tendre. Les arbres à feuilles caduques (avec des feuilles et des graines, par exemple le chêne, le hêtre, le noyer) sont des espèces de bois dur.

Les bois durs ont des fibres plus courtes et produisent un papier plus fragile. Toutefois, le produit final est plus lisse, plus opaque et mieux adapté à l'impression. Les résineux produisent des fibres longues et solides qui confèrent de la solidité au papier. Ce type de bois est plus couramment utilisé pour la fabrication de boîtes et d'autres emballages.

Le processus de fabrication de la pâte et du papier

Le processus de fabrication de la pâte et du papier comprend quatre étapes principales : la préparation des matières premières, le dépulpage, le blanchiment et la fabrication du papier. Chacune de ces étapes est décrite dans les sections ci-dessous. La figure 2 donne un aperçu général de l'ensemble du processus.

Illustration of the general pulp and paper manufacturing process.

Figure 2. Illustration du processus général de fabrication de la pâte et du papier.

Le contrôle et la surveillance de divers paramètres de contrôle de la qualité avant, pendant et après le processus de fabrication sont essentiels pour fabriquer des produits de papier de haute qualité auxquels les consommateurs peuvent se fier. La spectroscopie proche infrarouge (NIR) est une méthode qui peut être utilisée pour le contrôle de la qualité à tous les stades de la production de pâte et de papier. Cet article explique le fonctionnement général de la spectroscopie proche infrarouge et montre en quoi elle est supérieure à d'autres méthodes de contrôle de la qualité et de criblage dans l'industrie de la pâte et du papier, en prenant l'exemple de la pâte de bois.

Aperçu de la technologie de la spectroscopie dans le proche infrarouge

La lumière et la matière interagissent de nombreuses manières (absorption, réflexion, diffusion, émission et transmission). Lorsque l'on parle de la lumière utilisée dans les méthodes spectroscopiques, elle est généralement décrite en longueur d'onde ou en nombre d'ondes. Les spectromètres NIR, tels que le Metrohm DS2500 Solid Analyzer, générer des spectres riches en informations en mesurant l'interaction lumière-matière (Figure 3).

Near-infrared spectra resulting from the interaction of NIR light with paper samples.

Figure 3. Spectres dans le proche infrarouge résultant de l'interaction de la lumière NIR avec des échantillons de papier. Notez les pics attribués à l'humidité, à la cellulose et à la teneur en hydroxyle.

La sensibilité de la NIRS à la présence de certains groupes fonctionnels en fait une excellente méthode pour quantifier des paramètres chimiques tels que la teneur en eau (humidité), le nombre kappa, la teneur en lignine et la teneur en résine. Comme cette interaction dépend également de la matrice de l'échantillon, la détection des paramètres physiques (par exemple, la densité et la résistance) est également possible avec la NIRS.

La quantité d'informations sur un échantillon contenues dans le spectre obtenu fait de la NIRS un outil idéal pour une analyse multiparamétrique rapide.

Mode de mesure NIRS pour la pâte à papier et les produits papetiers

Le choix du mode de mesure NIRS à utiliser dépend du type d'échantillon. Lors de l'analyse de solides tels que la pâte de bois et les produits de papier, il convient d'utiliser le mode de réflexion diffuse (Figure 4). Dans ce mode de mesure, l'échantillon est exposé à la lumière NIR et en absorbe une partie. La lumière NIR non absorbée est réfléchie et mesurée par le détecteur.

Left: Measurement of solid samples is typically done in sample cups. Right: The measurement mode is known as diffuse reflection, where the sample is exposed to light and the diffuse reflected light gets absorbed.

Figure 4. a) La mesure d'échantillons solides est généralement effectuée dans des coupelles. b) Le mode de mesure est connu sous le nom de réflexion diffuse, où l'échantillon est exposé à la lumière et la lumière réfléchie diffuse est absorbée.

Avantages de l'utilisation de la NIRS pour les producteurs de papier

La spectroscopie NIR offre aux utilisateurs de nombreux avantages pour les applications analytiques, en particulier pour le contrôle de la qualité et le dépistage. Les économies de temps et d'argent figurent parmi les principaux avantages, et ce pour de multiples raisons. La préparation de l'échantillon n'est pas nécessaire et les résultats sont fournis en quelques secondes. La NIRS est une technique d'analyse multiparamétrique, ce qui élimine la nécessité d'effectuer plusieurs analyses distinctes et fastidieuses sur différents instruments pour obtenir les mêmes résultats. La technique est également non destructive et ne nécessite pas l'utilisation de réactifs chimiques.

Outre ces points, la NIRS est également approuvée à des fins de contrôle de la qualité par des organismes de normalisation tels que l'ASTM [2]. En outre, la NIRS est conviviale et peut être utilisée par du personnel non technique, ce qui la distingue des techniques analytiques plus complexes.

Paramètres de sélection et de contrôle de qualité des produits pour la production de pâte et de papier

La recherche, le développement et le contrôle de la qualité reposent tous sur des essais en laboratoire. Les usines de pâte et de papier utilisent plusieurs méthodes d'essai normalisées pour déterminer les propriétés physiques et chimiques des matières premières, des produits intermédiaires et des produits finis. Les paramètres d'essai les plus pertinents pour la sélection et le contrôle de la qualité des produits de pâte et de papier sont présentés dans le tableau 1.

Partie du processus	Paramètres	Méthode d'analyse conventionnelle
Analyse des matières premières	Densité apparente	Densimétrie
Teneur en eau	Karl Fischer titration
Recherche pour l'amélioration génétique :
Rendement en pâte à papier	Analyse gravimétrique
Teneur en cellulose	Analyse gravimétrique
Teneur en lignine	Hydrolyse / Analyse gravimétrique / Photométrie
Dépulpage et blanchiment chimiques	Teneur en lignine	Hydrolyse / Analyse gravimétrique / Photométrie
Teneur en cellulose	Analyse gravimétrique
Teneur en résine	HPLC
Numéro Kappa	Titration
Résistance à la rupture	Essai de compression à courte portée (SCT)
Résistance au flambage	Test d'écrasement de l'anneau (RCT)
Résistance à la traction	Tensométrie
L'écorce de la pâte à papier	Test standard canadien d'étanchéité (CSF)
Liqueur et tall oil brut	Titration
Contrôle de qualité du produit fini	Teneur en eau	Karl Fischer titration
Grammage du papier	Analyse gravimétrique
Teneur en cendres	Four
Niveaux de silicone	GC
Rapport feuillus / résineux	Microscopie
Couches de revêtement	Photométrie

Une solution clé en main pour l'analyse des pâtes et papiers

TLa solution Metrohm NIRS pour l'analyse de la pâte à papier est livrée avec un logiciel d'analyse de la pâte à papier modèle de préétalonnage prêt à l'emploi pour la détermination de l'indice kappa, de la densité, de la résistance au flambage, de la résistance à la rupture, de la résistance à la traction et de l'écrémage de la pâte (tableau 2). Grâce à cet ensemble d'étalonnage préalable, cette solution peut être utilisée comme un modèle de démarrage clé en main sans développement préalable de la méthode.

Paramètres	Range	Erreur standard de validation croisée (SECV)	R²
Densité appliquée (g/cm³)	0.2–0.65	0.039	0.855
Résistance au flambage (MPa)	20–94	7.4	0.821
Résistance à la rupture(MPa)	6–32	2.6	0.828
Résistance à la traction (MPa)	6–68	5	0.905
Numéro Kappa	0–175	3.8	0.996
L'écorce de la pâte à papier (mL)	130–800	72	0.766

Le tableau 3 présente les résultats du contrôle de qualité de la pâte de bois transformée. Cet exemple montre que la spectroscopie visible dans le proche infrarouge (Vis-NIRS) peut déterminer simultanément six paramètres de contrôle de qualité différents (indice kappa, densité appliquée, pureté de la pâte, résistance à la rupture, résistance au flambage et résistance à la traction) dans la pâte de bois.

Paramètres	Figures de mérite
R²	Erreur standard d'étalonnage (SEC)	SECV
Numéro Kappa	0.986	2.9 mg	3.0 mg
Densité appliquée	0.903	0.0292 g/cm³	0.0308 g/cm³
L'écorce de la pâte à papier	0.785	68 mL	71 mL
Résistance à la rupture	0.803	2.5 MPa	2.6 MPa
Résistance au flambage	0.768	7.2 MPa	7.4 MPa
Résistance à la traction	0.875	5 MPa	5 MPa

Résumé

L'utilisation de la NIRS pour le contrôle de la qualité et le criblage des produits de pâte et de papier est préférable à d'autres méthodes conventionnelles de laboratoire de référence. Cette méthode spectroscopique permet non seulement aux producteurs de gagner du temps et de garantir un produit de haute qualité, mais elle est également respectueuse de l'environnement et facile à utiliser. L'analyse simultanée de plusieurs paramètres de qualité clés est possible avec un seul balayage.

Les résultats concernant l'indice kappa, la densité appliquée, l'écorce de la pâte (CSF), la résistance à la rupture (SCT), la résistance au flambage (RCT) et la résistance à la traction de la pâte de bois peuvent être fournis en 30 secondes, même par du personnel non technique. Il est possible de contrôler plus étroitement la production car les données sont générées plus fréquemment qu'avec d'autres techniques de laboratoire.