Applicazioni

È stato sviluppato un sistema automatico ad alto rendimento per determinare il pH dei mezzi della coltura mediante modulo pH dotato di una cella di flusso esterna. Per l'adattamento alla forma e alle dimensioni dei vial per campioni del cliente è stato sviluppato un ago di spurgo del setto personalizzato. Per questa applicazione, erano necessarie misure del pH accurate e precise. I dati presentati in questo documento sono stati raccolti da un cliente nell'ambito di un processo di convalida e sono stati forniti con il suo consenso.

Gli alogenuri interferiscono con la maggior parte delle determinazioni di mercurio o argento. Tuttavia, se il mercurio o l'argento vengono titolati con ioni di solfuro, si formano solfuri estremamente insolubili.Viene descritto un metodo semplice che consente la titolazione diretta di mercurio(II) o argento(I) in composti in presenza di alogenuri. La titolazione potenziometrica avviene in una soluzione alcalina tramite tioacetammide come titolante dopo la formazione del complesso EDTA.I composti organici insolubili in EDTA alcalino possono essere titolati anche dopo digestione Schöniger.

Questo Application Bulletin fornisce informazioni sul sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 è un sistema completamente configurato per la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer con cui può essere determinato il contenuto d'acqua in campioni liquidi e solidi. Possono essere analizzati direttamente nei recipienti di titolazione da 75 mL fino a 24 campioni. I campioni vengono pesati nei recipienti di titolazione e coperti con un foglio di alluminio. Questo impedisce la distorsione del contenuto d'acqua.

Questo Application Bulletin contiene applicazioni NIR e studi di fattibilità sui NIRSystems nell'industria chimica. Analisi qualitative e quantitative dei vari campioni sono parte integrante di questo bollettino. Ogni applicazione descrive il dispositivo originariamente utilizzato per l'analisi nonché il sistema raccomandato per l'analisi e i risultati conseguiti.

MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) è un sistema completamente configurato per la determinazione del contenuto d'acqua in campioni solidi o liquidi utilizzando la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer. Esso comprende un Polytron PT 1300 D per l'omogeneizzazione dei campioni. Possono essere analizzati direttamente nei beaker di titolazione da 120 mL fino a 53 campioni. I campioni vengono pesati nei beaker di titolazione e sigillati con un foglio di alluminio e un supporto per pellicola in modo che non perdano o assorbano acqua.

Con gli Eco Titrator è possibile inviare documenti PC/LIMS direttamente al PC. Questa funzione serve principalmente a trasferire dati a un sistema LIMS esterno o semplicemente a salvare i dati in formato digitale su un PC. Inoltre, è possibile controllare l'Eco Titrator tramite i comandi RS232, purché sia stato configurato il collegamento come da procedura seguente.Il trasferimento dati dall'Eco Titrator al PC può avvenire tramite un'opzione basata su software oppure hardware. Per l'opzione basata su hardware servono ulteriori accessori, mentre per l'opzione basata su software è necessario installare altri due software. In questo documento si fornisce una descrizione di entrambe le soluzioni.

Determinazione di sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio nella betaina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di litio, sodio, ammonio, zinco, potassio, calcio e magnesio nelle impurità nei filtri per siringa mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Trucioli di legno e segatura possono essere usati nella produzione di mangime, ad es. per ruminanti. La melamina, un materiale grezzo per le resine negli adesivi per legno, può essere usata nel mangime in quantità limitata. Pertanto, occorre analizzare la concentrazione di melamina nella segatura. La determinazione di melamina è stata eseguita dopo separazione cromatografica ionica con rilevazione UV/VIS.

Sono state studiate le caratteristiche del trasporto di materia della riduzione e dell'ossidazione controllata da diffusione della coppia ferricianuro/ferrocianuro mediante elettrodo a disco rotante Autolab con contatto Hg liquido a bassa rumorosità.

Un elettrodo di riferimento è dotato di una tensione elettrochimica stabile e ben definita (a temperatura costante), che funge da riferimento per le tensioni misurate o applicate di una cella elettrochimica. Pertanto, un buon elettrodo di riferimento è stabile e non polarizzabile. In altre parole, la tensione di tale elettrodo rimane stabile nell'ambiente di utilizzo e anche al passaggio di una piccola corrente. In questa Application Note vengono elencati gli elettrodi di riferimento più usati con relativa gamma di utilizzo.

Quando la corrente attraversa una cella elettrochimica, si verifica una caduta di tensione tra gli elettrodi WE e RE. Tale caduta di tensione è influenzata dalla conducibilità degli elettroliti, dalla distanza tra elettrodo di riferimento ed elettrodo di lavoro e dall'intensità della corrente. In questa Application Note si fornisce una spiegazione basilare della caduta ohmica, delle relative cause e dell'impatto sulle misure.

In questa Application Note si descrivono tre metodi diversi di misura della caduta ohmica e viene presentata la resistenza ohmica. I metodi di interruzione di corrente e feedback positivo sono veloci, ma richiedono cautela nell'utilizzo per evitare un'interpretazione errata dei dati o danni alla configurazione. Il metodo EIS, d'altro canto, è più affidabile per determinare la resistenza ohmica. La caduta ohmica può essere compensata dal potenziostato durante la misura oppure è possibile applicare una correzione matematica ai dati.

La permittività elettrica relativa εr, nota anche come costante dielettrica, è di fondamentale importanza per la caratterizzazione dei materiali. Può essere definita come rapporto tra la quantità di energia elettrica immagazzinata in un materiale e la quantità di energia elettrica immagazzinata in un vuoto. Uno dei modi più semplici per ottenere la permittività relativa consiste nel calcolarla a partire dai valori di capacità. In questa Application Note, vengono confrontate cinque tecniche per il calcolo dei valori di capacità.

Fondamentalmente, la voltammetria con convoluzione è composta da un esperimento voltammetrico, cronoamperometrico o cronocoulometrico seguito da una trasformazione matematica, vale a dire la convoluzione. Con il metodo della convoluzione è possibile eliminare l'effetto della riduzione del gradiente di concentrazione dalla quantità misurata totale dell'elettrodo. In questa Application Note viene spiegato come funziona la convoluzione in NOVA.

I condensatori sono componenti elettronici necessari per il successo dell'industria dell'elettronica. Sono anche diventati componenti essenziali dei veicoli elettrici e ibridi. Per controllare le prestazioni dei condensatori vengono eseguiti dei test elettrochimici, come ad esempio la voltammetria ciclica potenziostatica. VIONIC powered by INTELLO può eseguire sia voltammetrie cicliche (CV) a scala che lineare. In questa Application Note si fornisce un confronto tra le voltammetrie cicliche potenziostatiche a scansione lineare e a gradini, mettendo in luce come sia necessario usare la CV a scansione lineare per poter studiare al meglio le prestazioni dei condensatori.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica potente che fornisce informazioni sui processi che avvengono in corrispondenza dell'interfaccia elettrodo-elettrolita. I dati raccolti con EIS vengono modellati con un circuito equivalente elettrico adatto. La procedura di adattamento modifica i valori dei parametri fino a quando la funzione matematica non corrisponde ai dati dell'esperimento entro un certo margine di errore. In questa Application Note, vengono forniti dei suggerimenti per ottenere parametri iniziali accettabili ed eseguire un adattamento accurato.

Le prestazioni di uno stack di celle a combustibile vengono normalmente valutate in termini di determinazione della polarizzazione e di curve densità di potenza della cella. Queste curve sono utilizzate per la caratterizzazione rapida delle prestazioni dello stack e per una valutazione delle sue condizioni di funzionamento ottimali (temperatura, umidità, catalita elettrico, membrane a scambio ionico).

Determinazione automatizzata del contenuto di zirconio acetato nello zirconio e in altri composti di zirconio che possono essere rese solubili come acetato di zirconio.

I composti metallorganici sono usati solitamente in chimica organica, ad esempio come reagenti di Grignard o come basi forti (ad es. composti butillitio). La conoscenza del contenuto preciso delle specie reattive consente di pianificare meglio le quantità necessarie per le reazioni, impedendo lo spreco di materiale o rendimenti troppo bassi.In questa Application Note si descrive l'analisi dei metallorganici mediante titolazione termometrica utilizzando come titolante 2-butanolo. Data la natura fortemente esotermica della reazione tra 2-butanolo e composti metallorganici, è possibile ottenere un'analisi veloce e quantitativa di queste sostanze.

L'anodizzazione in acido solfo-tartarico (TSA) è una tecnica consolidata, utilizzata nell'industria aerospaziale per la protezione dalla corrosione. Si tratta di un'alternativa al processo di anodizzazione cromica dannoso per l'ambiente. In quanto tale, occorre un metodo per monitorare i livelli degli acidi solforico e tartarico nei bagni galvanici per TSA. Sono stati sviluppati dei metodi di titolazione potenziometrica ampiamente utilizzati in tutto il settore. Lo svantaggio di tali metodi è rappresentato dal fatto che sono necessarie due titolazioni con solventi ed elettrodi diversi.In questa Application Note viene presentato un metodo alternativo, in cui si determina la concentrazione di entrambi gli acidi in sequenza utilizzando un sensore termometrico. Rispetto alla titolazione potenziometrica, la titolazione termometrica è più veloce e più pratica (nessuna manutenzione del sensore). Su un sistema completamente automatico, la determinazione di entrambi i parametri richiede circa 7 minuti.

Determinazione del contenuto di acqua nella polvere di carbone tramite titolazione Karl Fischer. A causa del basso contenuto di acqua del campione voluminoso, deve essere utilizzato il metodo del forno (azoto, 270 °C) e la titolazione coulometrica.

Determinazione del contenuto di acqua in ammoniaca liquida tramite titolazione Karl Fischer dopo l'assorbimento di acqua in glicole etilenico.

Grandi volumi di campione spesso producono bianchi elevati. La presente Application Note descrive la determinazione di un bianco relativo e pertanto contribuisce a migliorare l'esattezza dei risultati.

I settori delle sigarette elettroniche e a vapore sono in crescita. Le miscele utilizzate in questi prodotti vengono definite liquidi, fluidi o aromi per sigarette elettroniche. Per accertarsi della qualità di tali liquidi occorre testare i parametri di qualità più importanti. Un parametro di controllo qualità importante è il contenuto di acqua o umidità.La determinazione del contenuto di acqua/umidità mediante titolazione Karl Fischer (KFT) è una procedura consolidata e affidabile. Rispetto ad altri metodi, i vantaggi della titolazione KFT sono la sua precisione, velocità e selettività. Per campioni con contenuto di acqua maggiore, ad esempio i liquidi per sigarette elettroniche, la titolazione KFT volumetrica rappresenta il metodo d'elezione.In questa Application Note viene presentato un sistema per la determinazione rapida e affidabile del contenuto di acqua nei liquidi per sigarette elettroniche. Questo sistema completamente automatico esegue l'analisi, incluse preparazione del sistema e determinazione di bianco, titolo e campione, senza la presenza di un operatore. Pertanto, il carico di lavoro di quest'ultimo si limita semplicemente a pesare il campione e a posizionare i recipienti sigillati con i campioni sul sistema.

Determinazione di dietilammina e trimetilammina applicando la cromatografia cationica con rilevazione MS.

Il cromato (Cr(VI)) è considerato tossico e potenzialmente cancerogeno, motivo per cui la sua concentrazione nei giocattoli deve essere la più bassa possibile. La direttiva UE 2009/48/CE definisce il valore limite della migrazione del cromato da giocattoli per bambini. La soluzione di migrazione acidificata con acido cloridrico viene diluita mediante l'uso di una soluzione tampone. 2000 μL di tale soluzione vengono iniettati automaticamente mediante tecnologia di arricchimento intelligente ed eliminazione della matrice. La rilevazione avviene mediante ICP/MS.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è stata utilizzata come metodo d'analisi per il controllo di qualità di soluzioni di xantano acquose. Sono stati sviluppati modelli quantitativi per la determinazione di densità ottica, glucosio e xantano, consentendo un controllo di qualità rapido e affidabile.

In questa Application Note si descrive un metodo rapido per la quantificazione simultanea di nicotina e glicerina nelle miscele liquide usate per le sigarette elettroniche. Con la spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso (VIS-NIRS), i risultati sono disponibili senza dover preparare il campione, motivo per cui la VIS-NIRS è particolarmente adatta a un controllo di qualità rapido.

La quantificazione dell'umidità residuale nei peptidi per uso farmaceutico liofilizzati è una misura importante del controllo di qualità nel settore farmaceutico. Ai fini dello sviluppo dei prodotti, tali misure sono necessarie e vengono eseguite regolarmente durante gli studi di stabilità e per ottimizzare il processo di congelamento-essiccazione (liofilizzazione). Al momento, per la determinazione dell'umidità nell'analisi di routine si utilizza ampiamente la titolazione Karl Fischer. Tuttavia, questo metodo richiede molto tempo e provoca la distruzione del campione durante l'analisi. In questa Application Note viene mostrata la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) quale metodo rapido, senza reagenti e non distruttivo per la determinazione del contenuto di umidità nei prodotti farmaceutici liofilizzati.

Questa Application Note mostra la determinazione del glucosio e del galattosio in una soluzione al 2% di lattosio. La separazione avviene su un Hamilton RCX-30 - 250/4,6 applicando la rilevazione amperometrica pulsata (PAD) a un elettrodo d'oro. Il controllo dello strumento, l'acquisizione e il trattamento dei dati vengono eseguiti da Empower 3.0 utilizzando il Metrohm IC Driver 2.0 per Empower.

Per la produzione di semiconduttori di ottima qualità, la planarità e L#omogeneità dei wafer di silicio sono caratteristiche fondamentali; la tecnologia più utilizzata per ottenere superfici ultra piatte è la planarizzazione chimico-meccanica (CMP). A tal fine si utilizza una sospensione composta da acqua deionizzata, silicio colloidale o dispersione liquida di allumina e perossido di idrogeno che deve essere monitorato sempre.Il monitoraggio online del processo CMP è necessario per evitare rifiuti chimici e potenziare la resa della produzione dei wafer. Metrohm Process Analytics è in grado di misurare non solo la concentrazione di H2O2, ma anche pH, conducibilità e temperatura utilizzando lo strumento multiuso 2060 Process Analyzer.

Rapid inline monitoring of the major SC1/SC2 bath constituents is possible with reagent-free near-infrared spectroscopy, e.g., the 2060 The NIR-R Analyzer.

Sono stati sviluppati molti metodi elettrochimici ma sono tradizionalmente limitati ai mezzi acquosi. La spettroelettrochimica Raman in soluzioni organiche è un'alternativa interessante, ma è ancora necessario sviluppare nuove procedure EC-SERS. Questa Application Note dimostra che l'attivazione elettrochimica degli elettrodi d'oro e d'argento consente il rilevamento di coloranti e pesticidi nei terreni organici.

Determinazione di cloruro, nitrito, nitrato e solfato in betaina mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro e solfato in un elettrolita utilizzato nei sensori per la misurazione transcutanea della CO2 applicando la cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di impurità di fluoruro, acetato, formiato, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato e solfato in filtri per siringhe mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Determinazione di fluoruro, formiato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, solfato, ossalato e molibdato in un refrigerante mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione chimica applicando la dialisi in linea Metrohm.

I liquidi ionici, denominati anche «designer solvents», sono sali organici liquidi a basse temperature. Sono potenti solventi, conducono la corrente elettrica e sono quindi utilizzati in molte applicazioni. Gli anioni, in particolare gli alogenuri, sono sottoprodotti comuni nella produzione di liquidi ionici. Pertanto, la loro concentrazione deve essere controllata.

Determinazione del contenuto di ferro nella polvere di ferro mediante titolazione potenziometrica con bicromato di potassio tramite il Pt Titrode.

I settori delle sigarette elettroniche e a vapore sono cresciuti in modo impressionante nell'ultimo decennio. Le miscele utilizzate in questi prodotti vengono solitamente definite liquidi, fluidi o aromi per sigarette elettroniche. Per accertarsi della qualità di tali liquidi occorre testare i parametri di qualità più importanti, come il contenuto di nicotina. La nicotina nel tabacco è solitamente determinata mediante gascromatografia o cromatografia liquida. Per questa determinazione la titolazione acido-base acquosa rappresenta un'alternativa molto più conveniente. Poiché i liquidi per sigarette elettroniche non contengono altri componenti che potrebbero interferire con la titolazione, è possibile utilizzare la titolazione acido-base acquosa presentata in questa Application Note per la determinazione di nicotina. Questo metodo è un modo conveniente e affidabile per determinare il contenuto di nicotina negli e-liquid e il loro materiale di partenza di nicotina, garantendo la qualità di questi prodotti.

Determinazione di iodio, clorito, bromato e nitrito mediante cromatografia di soppressione anionica e successiva rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione postcolonna.

Il cromato (Cr(VI)) è considerato cancerogeno, mutageno e dannoso per il DNA, motivo per cui è necessario far sì che le concentrazioni di Cr(VI) siano il più basse possibile. Nella Direttiva dell'UE sulla sicurezza dei giocattoli 2018/725 vengono stabiliti i valori limite di migrazione in fatto di rilascio di cromato dai giocattoli. Le "soluzioni di migrazione HCl" vengono diluite con tampone prima di iniettare 2.000 µL tramite la tecnica di preconcentrazione intelligente di Metrohm con eliminazione della matrice (MiPCT-ME). La determinazione viene eseguita con rilevamento VIS a seguito di derivatizzazione con difenilcarbazide.

Il cromo esavalente (Cr(VI)) è considerato tossico e potenzialmente cancerogeno. Di conseguenza, la sua concentrazione nell'acqua potabile deve essere la più bassa possibile. La determinazione di Cr(VI) viene effettuata mediante cromatografia ionica. La separazione avviene sulla colonna di separazione Metrosep A Supp 10 - 250/2,0. Dopo la derivatizzazione post-colonna (PCR) con difenilcarbazide, il Cr(VI) viene determinato fotometricamente.

Determinazione di germanio tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) con l'HMDE tramite tampone acetato come elettrolita di supporto e pirocatecolo come agente complessante.

Determinazione della concentrazione di Pd in un bagno di acceleratore tramite polarografia in un elettrolita di cloruro di ammonio.

La cromatografia ionica è un metodo accurato e affidabile per la determinazione del cromo esavalente nei giocattoli per bambini. Grazie all'arricchimento e all'eliminazione della matrice in linea, il metodo è adatto anche per l'analisi in tracce secondo la nuova norma europea DIN EN 71, parte 3. Inoltre, il metodo è convincente non solo per l'elevato grado di automazione, ma anche per la sua accuratezza e precisione.

Il cromato è allergenico, cancerogeno ed estremamente tossico. È quindi soggetto a stretto monitoraggio. È contenuto in diverse concentrazioni in acqua potabile, giocattoli, prodotti tessili, pelle e in molti altri materiali. Metrohm ha sviluppato vari metodi per la determinazione cromatografica del cromo(VI) adatti, grazie alla preparazione del campione in linea, a vari matrici e intervalli di concentrazione, da ng/L a mg/L.

Con l'accoppiamento della cromatografia ionica e della spettrometria di massa a plasma accoppiata induttivamente (ICP/MS) si crea un sistema di misura potente che gestisce alcune analisi particolarmente esigenti. Consente, per esempio, la determinazione affidabile di composti di elementi, stati ossidativi e legami chimici. Queste informazioni sono necessarie per esempio per valutare la tossicità di farmaci, campioni ambientali e di acqua, alimenti e bevande.

È noto che la spettroscopia NIR presenta il limite dovuto all'assorbimento dell'acqua in questo intervallo spettrale. Per questo motivo, la ben nota restrizione idrica ha limitato lo sviluppo di nuove applicazioni per la spettroelettrochimica NIR. In questo lavoro, vengono proposte molte alternative interessanti per ridurre al minimo o addirittura eliminare il contributo acquoso in questo intervallo spettrale.