AN-PAN-1055
2024-03
Monitoring quality parameters in standard cleaning baths
Misura simultaneamente l'idrossido di ammonio, il perossido di idrogeno e l'acido cloridrico con l'analisi NIRS inline
Riassunto
I dispositivi a semiconduttore in silicio sono fabbricati su wafer altamente lucidati. Graffi e altre imperfezioni sul wafer potrebbero compromettere le prestazioni del prodotto finale. Pertanto, la preparazione della superficie è un passaggio fondamentale per ottenere superfici siliconiche pulite, lucidate a specchio e integre.
La pulizia chimica è un metodo collaudato utilizzato qui per rimuovere i contaminanti dalla superficie del wafer. Il processo più comune, «RCA clean», pulisce i wafer tramite due soluzioni standard consecutive. Il bagno di pulizia standard 1 «SC1» (o miscela di perossido di ammoniaca «APM») è composto da NH4OH e H2O2. Il bagno di pulizia standard 2 «SC2» è composto da HCl e H2O2. I fattori chiave per un'efficace pulizia dei wafer sono il tempo di permanenza del bagno e la concentrazione ottimale di sostanze chimiche nei bagni di pulizia. L'utilizzo della spettroscopia nel vicino infrarosso per monitorare in linea i principali costituenti del bagno SC1/SC2 garantisce una maggiore resa dei wafer riducendo al contempo la densità dei difetti.
Introduzione
Una pulizia efficiente dei wafer di silicio richiede un controllo ottimale del processo per garantire un aumento della produttività del prodotto senza ulteriori difetti, aumentando allo stesso tempo i tassi di produzione e la redditività.
Il bagno SC1 rimuove particelle, pellicole e residui organici dal wafer e forma un sottile strato di ossido sulla superficie. Tuttavia, sulla superficie del wafer possono rimanere anche idrossidi di metalli di transizione. È allora che il bagno SC2 diventa essenziale nella sequenza di pulizia post-chimica di planarizzazione meccanica «CMP».
I bagni SC2 sono acidi e aiutano a rimuovere gli alcali superficiali e i metalli di transizione. Questo processo di pulizia lascia un sottile strato di passivazione sulla superficie del wafer per evitare future contaminazioni.
Più piccolo è il dispositivo a semiconduttore, più difficile sarà rimuovere le piccole particelle dalla superficie del wafer di silicio. Pertanto, i produttori di semiconduttori eseguono le fasi di pulizia standard in un banco umido all'interno di una camera bianca per controllare l'ambiente ed evitare ulteriore contaminazione. Questa configurazione lascia uno spazio molto limitato per installare un sistema di analisi. Inoltre, qualsiasi manipolazione chimica dovrebbe essere evitata all'interno dell'area della camera bianca per aumentare la sicurezza personale e della produzione ed evitare la contaminazione dei wafer.
Un modo più sicuro, più efficiente e più veloce per monitorare più parametri contemporaneamente nei bagni di pulizia standard è tramite l'analisi in linea con spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) priva di reagenti, come mostrato nella Figura 1.
The 2060 The NIR-R Analyzer by Metrohm Process Analytics (Figure 2) enables comparison of «real-time» spectral data from the process to a reference method (e.g., titration, HPLC, IC) to create a simple, yet indispensable calibration model for the standard clean baths.
Application
Wavelength range used: 800–1300 nm. Reference method: ion chromatography.
When cleanroom space is limited, the NIR cabinet from the 2060 The NIR-R Analyzer can be mounted outside the cleanroom in the subfab core facility or simply beneath the wet bench embedded in the processing unit/tool itself. The distance between the instrument and the sample points (up to five possible with one NIR cabinet) can be hundreds of meters apart and simply interfaced to the instrument with low-dispersion optical fibers.
All process baths have a circulation loop made of PFA tubing. The flow cell, designed and customized by Metrohm Process Analytics, can be clamped on to these tubes for easy installation, so there is no need to modify the existing setup (Figure 1). Just clamp the flow cell on and start measuring.
Results
Figure 3 illustrates a trend chart obtained through NIRS for a standard clean 1 (SC1) bath containing ammonia (NH3) and hydrogen peroxide (H2O2). Bath changes are triggered based on predefined concentration or time limits, highlighting the significance of monitoring both parameters. Continuously monitoring the ammonia and hydrogen peroxide levels is crucial for maintaining the integrity of the cleaning process within specified limits.
In this application, the goal was to monitor NH3 dosage within the SC1 bath to improve recirculation and ensure fast and uniform mixing. Each NH3 injection shows a definite peak followed by a small decrease of <0.10 wt% (Figure 3), demonstrating the capacity of NIRS to detect even tiny concentration differences.
Compared to traditional analytical methods, the 2060 The NIR-R Analyzer offers significant advantages in terms of precision and frequency of measurements, allowing for continuous monitoring and precise control of the SC1 bath.
Typical Range
Table 1. Slurry measurement parameters.
| Parameters | Temperature [°C] | Range [wt %] | |
|---|---|---|---|
| SC1 | NH4OH | 65 ± 3°C | 0–1 |
| H2O2 | 65 ± 3°C | 0–2 | |
| SC2 | HCl | 35 ± 3°C | 0–1.5 |
| H2O2 | 35 ± 3°C | 0–5 | |
| SC2 | HCl | RT–70°C | 1–5 |
| H2O2 | RT–70°C | 1–10 | |
Remarks
An appropriate range of samples covering the process variation is needed to build a calibration model. These samples will be analyzed via NIRS and via a reference method. The precision of the NIRS data is directly correlated to the precision of the reference method.
Other process applications are available for the semiconductor industry like: copper, sulfuric acid, and chloride in acid copper baths, acidity in mixed acid etchants, and hydrofluoric acid etch, ammonium hydroxide, and hydrochloric acid in standard clean baths.
Conclusion
NIRS analysis enables the comparison of «real-time» spectral data from the process to a primary method (e.g., titration, Karl Fischer titration, HPLC, IC) to create a simple, yet indispensable model for process requirements. Improve semiconductor production control with the Metrohm Process Analytics 2060 The NIR-R Analyzer. This process analyzer can monitor up to five process points per NIR cabinet using the multiplexer option.
Related process application notes
Benefits for NIR spectroscopy in process
- Increased product throughput, reproducibility, production rates, and profitability (less wafer discarding).
- Efficient wafer cleaning by constantly monitoring the standard cleaning baths.
- More savings per measurement point, making results more cost-efficient.
- Safer production due to «real-time» monitoring and no exposure of operators to chemical reagents.
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