Monitoraggio online di acido solforico e perossido di idrogeno mediante spettroscopia Raman

Nell'industria dei semiconduttori vengono utilizzati due tipi di processi di incisione: incisione a umido e a secco. L'incisione a secco utilizza gas reattivi (ad esempio plasma) per rimuovere le parti indesiderate del materiale semiconduttore. L'incisione a umido è un processo che prevede la rimozione selettiva di materiale da un substrato utilizzando soluzioni chimiche. Questi processi sono ampiamente utilizzati in vari settori tra cui l'elettronica, i semiconduttori e la lavorazione dei metalli.

I processi di incisione a umido ea secco vengono utilizzati in base ai requisiti unici del dispositivo in fase di fabbricazione. Tuttavia, nei processi di produzione dei semiconduttori, l'incisione a umido è stata più comunemente utilizzata rispetto all'incisione a secco, in particolare per la rimozione di grandi quantità di materiale wafer e la facilità di manipolazione [1].

A seconda del materiale o dello strato da incidere e del risultato desiderato, è possibile utilizzare diversi tipi di bagni chimici per l'incisione a umido dei semiconduttori. La miscela di acido solforico e perossido, nota anche come soluzione piranha (SPM), e la miscela di acido solforico diluito e perossido (DSP) sono tipicamente utilizzate per produrre wafer di silicio [2].

Il successo dell'incisione a umido richiede un controllo preciso della concentrazione del reagente nella soluzione del bagno. La determinazione della concentrazione di acido nei bagni di mordenzatura con acido misto è una fase critica del controllo di qualità che può influenzare l'esito del processo di mordenzatura.

Sia SPM che DSP sono soluzioni potenzialmente tossiche che devono essere maneggiate con estrema cautela. Quando si lavora con queste sostanze chimiche, è necessario indossare dispositivi di protezione individuale (DPI) e tutti i materiali di scarto devono essere smaltiti in conformità alle normative locali. Ciò richiede un'analisi online per ridurre il più possibile l'esposizione dei dipendenti ed evitare incidenti.

A parte i rischi già menzionati, il campionamento manuale dei bagni acidi misti è indesiderabile a causa dei limiti di tempo, delle potenziali imprecisioni e delle interruzioni della produzione. Il campionamento manuale può comportare profondità e posizioni di campionamento incoerenti, fornendo potenzialmente dati imprecisi sulle condizioni effettive del bagno. Per controllare il processo in tempo reale, ridurre le interruzioni operative, migliorare la sicurezza e ottenere dati più precisi e rappresentativi, è necessaria una soluzione migliore.

Un modo più sicuro, più efficiente e più veloce per monitorare più parametri contemporaneamente in bagni acidi misti è tramite l'analisi online senza reagenti con la spettroscopia Raman. L'analizzatore PTRam di Metrohm Process Analytics (Figura 1) è una soluzione ideale per questo tipo di situazione difficile. Questo analizzatore Raman consente il confronto dei dati spettrali «in tempo reale» dal processo a un metodo di riferimento (ad esempio, titolazione, cromatografia ionica) per creare un modello di calibrazione semplice ma indispensabile per tutti i componenti del bagno di attacco.

C'è uno spazio minimo disponibile per installare un sistema di analisi all'interno dell'area del banco umido (Figura 2a). Pertanto, PTRam Analyzer è la soluzione ideale per spazi ristretti grazie alle sue dimensioni ridotte. Grazie al software IMPACT integrato e alla varietà di protocolli di comunicazione industriale, i risultati possono essere trasmessi nello stesso formato a qualsiasi sistema di controllo distribuito (DCS), un controllore logico programmabile (PLC) o un sistema di acquisizione dati e controllo di supervisione (SCADA) per ulteriori azioni (ad esempio, per regolare il dosaggio chimico).

I tubi perfluoroalcossilici (PFA) sono una scelta popolare per applicazioni con fluidi aggressivi grazie alla loro eccellente resistenza chimica, che è molto utile in questa applicazione. Inoltre, la spettroscopia Raman consente la misura attraverso materiali trasparenti e semitrasparenti. Questa applicazione sfrutta appieno questa proprietà misurando il campione attraverso tubi PFA (Figura 2b).

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L'uso della spettroscopia Raman, in particolare PTRam Analyzer di Metrohm Process Analytics, presenta un metodo affidabile ed efficiente per il monitoraggio online del contenuto di acido solforico e perossido di idrogeno in soluzioni di attacco come SPM e DSP. Questa tecnica di analisi online consente la misurazione simultanea in tempo reale di più parametri, fornendo un controllo preciso sulle concentrazioni dei reagenti nei bagni acidi misti. Con la capacità di confrontare i dati spettrali con i metodi di riferimento, la spettroscopia Raman può far parte di un ambiente di produzione più sicuro eliminando l'esposizione dell'operatore a reagenti chimici pericolosi. Inoltre, l'utilizzo della spettroscopia Raman per monitorare la composizione del bagno di incisione migliora l'efficienza di pulizia dei wafer e aumenta la produttività, la riproducibilità, i tassi di produzione e la redditività complessiva del prodotto riducendo al minimo gli sprechi e garantendo processi di incisione ottimali.

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