近红外光谱（NIRS）：监测回收溶剂纯度的理想解决方案

2022年8月8日

文章

溶剂回收是从生产过程中产生的废弃物或副产品溶剂中提取有用的溶剂和原料的过程。这种情况下，使用过的溶剂通常不是进行废弃处理或焚烧，而是进行回收和纯化，因为此举可节省大量的成本。使用过的溶剂大多通过蒸馏进行纯化。溶剂回收工艺在化工和制药行业原料药的生产过程中十分常见。

有机溶剂

有机溶剂具有高度亲脂性，可溶解油、脂肪、树脂、橡胶、塑料，可用于多种应用，如：油漆、涂料、粘合剂、洗涤剂。此外，还可用于生产化妆品、农药产品、聚合物、橡胶等。尽管存在环境问题和潜在的健康危害，但有机溶剂（如，烃类、含氯/氧/氮/硫烃类）因其未与伦比的性能仍被广泛使用。

当使用有机溶剂时，非常常见的杂质恰好是非常常见的溶剂——水。水分的存在会干扰多种反应，这就是为什么水含量的测定至关重要。

回收溶剂的主要优势 [1]

减少运营费用：

大幅减少了昂贵替代溶剂的采购
降低了有害废弃物的处理成本
降低了昂贵溶剂的库存要求

改进环境影响：

绿色环保——溶剂的回收和再利用意味着保留和恢复有价值的资源，而不是处理或分解混合溶剂。
从废液中去除溶剂通常符合客户的目标——在该过程中可净化废水。

质量保证：

专用设备中的自动回收可确保您的材料符合规格，不含异物。

供应链保证和运营连续性：

如果由于供应短缺、罢工或供应商中断而导致溶剂无法按时交付或难以获得，则回收溶剂的制药公司则不会出现生产中断，可以继续生产产品。

近红外光谱仪——监测回收溶剂纯度（和杂质）的理想工具

30多年来，近红外光谱（NIRS）已成为溶剂回收过程中快速可靠的质量控制方法。然而，许多公司仍未考虑在其QA或QC实验室中使用近红外光谱，原因可能是：应用经验有限，或是对使用新方法的普遍犹豫。

与其他传统分析技术相比，使用近红外光谱有很多优点。首先，近红外光谱可在30秒内同时测量多个参数，且无需任何样品前处理！近红外光谱所使用的无损性光与物质间的相互作用，受样品物理和化学性质的影响，使其成为测定这两种性质的理想方法。

在本文的剩余部分，概述了根据ASTM E1655近红外光谱使用指南而开发的监测二氯甲烷溶剂纯度以及两种主要杂质（甲醇和水）的解决方案。

阅读我们之前的博客文章，了解关于近红外光谱作为一种辅助技术的更多信息。

使用DS2500近红外光谱液体分析仪监测回收溶剂的纯度（和杂质）

在该应用实例中，二氯甲烷（CH₂Cl₂）溶剂样品从溶剂回收蒸馏装置的输出端获得。样品涵盖了典型的纯度范围以及蒸馏溶剂中的两种杂质：甲醇和水。使用瑞士万通DS2500近红外光谱液体分析仪在4mm的一次性玻璃样品瓶中扫描样品（图1）。

为了获得参考值，样品扫描后需立刻通过气相色谱（GC）分析甲醇含量，并通过卡尔费休滴定分析水含量，避免样品随时间发生变化。对于所有的近红外光谱测量来说，样品温度是不受控制的，其随着实验室的环境条件而变化。DS2500近红外光谱液体分析仪稳定的近红外测量和Vision Air完整版软件的偏最小二乘法（PLS）建模功能的有机结合，成功实现了近红外分析。

可点击此处了解有关瑞士万通DS2500近红外光谱液体分析仪和Vision Air完整版软件的更多信息！

瑞士万通DS2500近红外光谱液体分析仪

Vision Air 完整版软件 2.0

近红外光谱可快速获得结果，且在样品扫描前无需任何前处理，使其可实现过程监控，这是使用参考方法无法实现的。近红外光谱测量无需训练有素的分析人员——只需一次性玻璃样品瓶！

参数	参考方法	近红外光谱应用报告	近红外光谱的优势
杂质（水和甲醇）纯度（二氯甲烷）	卡尔费休滴定/GC（气相色谱）	AN-NIR-021	水、甲醇、二氯甲烷的含量可在一分钟内同时测定，且无需任何化学试剂或样品前处理。

Figures 2–5 show the results of the Application Note mentioned in Table 1. The correlation plots for water (moisture, Figure 3) and methanol (MeOH, Figure 4) show 图2-5显示了表1中提到的应用报告的结果。水（图3）和甲醇（图4）的相关图表明这两个模型都十分稳健。此外，两个模型的相关系数（R²）均接近1，预测标准误差（SEP）与校准标准误差（SEC）一致。

此外，还针对二氯甲烷的纯度开发了校准模型（图5）。除了水分和甲醇之外，样品中还有其他多种杂质，所有可用的光谱区域都用于溶剂建模以及所有杂质的建模（图2）。参考值根据GC结果计算得到。SEP（预测标准误差）值与SEC（校准标准误差）值非常接近，表明近红外光谱的良好预测精度与GC测定的精度相当。