Espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS): la solución perfecta para controlar la pureza de los disolventes recuperados

8 ago 2022

Artículo

La recuperación de disolventes es el proceso de extracción de disolventes útiles y materias primas a partir de residuos o subproductos de disolventes que se generan durante los procesos de fabricación. Los disolventes que se utilizan en estas situaciones a menudo no se desechan ni se incineran, sino que se recuperan y purifican, ya que esto ahorra costes considerables. Los disolventes usados se purifican en su mayoría por medio de destilación. Los procesos de recuperación de solventes son muy comunes en la industria química así como en la industria farmacéutica durante la fabricación de API (ingredientes farmacéuticos activos).

Disolventes orgánicos

Los solventes orgánicos son altamente lipofílicos, capaces de disolver aceites, grasas, resinas, caucho e incluso plásticos. Se utilizan para muchas aplicaciones, como pinturas, revestimientos, adhesivos y detergentes. Además, se utilizan para producir cosméticos, productos agroquímicos, polímeros y cauchos, entre otros. A pesar de las preocupaciones ambientales y los peligros potenciales para la salud, los solventes orgánicos (por ejemplo, hidrocarburos, clorados, oxigenados, así como los que contienen nitrógeno y azufre) todavía se usan ampliamente debido a su desempeño incomparable.

Cuando se utilizan disolventes orgánicos, la impureza que se encuentra con mayor frecuencia es el disolvente más común: el agua. La presencia de humedad interfiere con muchas reacciones, por lo que la determinación del contenido de agua es crucial.

Principales beneficios de la recuperación de solventes [1]

Gastos Operativos Reducidos:

Compras significativamente reducidas de costosos solventes de reemplazo
Reducción del costo de eliminación de desechos peligrosos
Requisitos de inventario reducidos de solventes costosos

Impacto ambiental mejorado:

Enfoque ecológico: la recuperación y el reciclaje de solventes significa preservar y restaurar recursos valiosos frente a la eliminación y/o desintegración de mezclas de solventes.
La eliminación de solventes de los desechos acuosos a menudo acompaña los objetivos del cliente, purificando así las aguas residuales en el proceso.

Seguro de calidad:

La auto-recuperación en equipos dedicados le asegura material dentro de las especificaciones sin sustancias extrañas.

Aseguramiento de la Cadena de Suministro y Continuidad de las Operaciones:

Cuando los solventes no se entregan a tiempo o no están disponibles debido a escasez de suministro, huelgas o cortes de suministro, la compañía farmacéutica que recupera sus solventes puede continuar fabricando el producto, sin interrupciones.

Espectroscopia de infrarrojo cercano: la herramienta ideal para controlar la pureza (y las impurezas) de los disolventes recuperados

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) ha sido un método establecido para el control de calidad rápido y confiable de los procesos de recuperación de solventes durante más de 30 años. Sin embargo, muchas empresas aún no consideran de manera consistente la implementación de NIRS en sus laboratorios de QA/QC. Las razones pueden ser una experiencia limitada con respecto a las posibilidades de aplicación o una duda general sobre la implementación de nuevos métodos.

Hay varias ventajas de usar NIRS sobre otras tecnologías analíticas convencionales. Por un lado, NIRS puede medir múltiples parámetros en solo 30 segundos sin ninguna preparación de muestra. La interacción luz-materia no invasiva utilizada por NIRS, influenciada por las propiedades físicas y químicas de la muestra, lo convierte en un método excelente para la determinación de ambos tipos de propiedades.

En el resto de esta publicación, se describe una solución disponible para monitorear la pureza del solvente de cloruro de metileno junto con dos impurezas principales (metanol y agua), desarrollada de acuerdo con las pautas de implementación de NIRS de ASTM E1655.

Lea nuestras publicaciones de blog anteriores para obtener más información sobre NIRS como técnica secundaria.

Beneficios de NIRS: Parte 1

Beneficios de NIRS: Parte 2

Beneficios de NIRS: Parte 3

Beneficios de NIRS: Parte 4

Supervisión de la pureza (y las impurezas) de un disolvente recuperado con el analizador de líquidos DS2500

En este ejemplo de aplicación, las muestras de cloruro de metileno (o diclorometano, CH₂cl₂) disolvente se obtuvieron a partir de la salida de una unidad de destilación de recuperación de disolvente. Las muestras cubrieron un rango de niveles de pureza típicos, así como impurezas de metanol y agua en el solvente destilado. Las muestras se escanearon en viales de vidrio desechables de 4 mm utilizando el analizador de líquidos Metrohm DS2500 (Figura 1).

Para obtener los valores de referencia, las muestras se analizaron por cromatografía de gases (GC) para metanol y por titulación de Karl Fischer para agua inmediatamente después del escaneo para evitar cualquier cambio en las muestras con el tiempo. La temperatura de la muestra no se controló y varió con las condiciones ambientales en el laboratorio para todas las mediciones NIRS. El análisis NIR fue exitoso debido a una combinación de mediciones NIR estables con el analizador de líquidos DS2500 y las capacidades de modelado de mínimos cuadrados parciales (PLS) en el paquete de software Vision Air Complete.

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Analizador de líquidos Metrohm DS2500

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Los resultados NIRS se obtienen muy rápidamente, con no requiere preparación de muestra antes de escanear. Esto permite monitorear y controlar el proceso, que no fue factible cuando sólo se utilizan los métodos primarios. La medición con NIRS no requiere analistas altamente capacitados – ¡Solo se necesitan viales de vidrio desechables para el análisis!

Parámetro	Método de referencia	Nota de aplicación NIRS	Beneficios NIRS
Impurezas (agua y metanol) Pureza (CH₂cl₂)	Titulación KF / GC	AN-NIR-021	Agua, metanol y CH₂cl₂ se miden simultáneamente en un minuto sin necesidad de reactivos químicos o preparación de muestras.

Figuras 2–5 mostrar los resultados de la Nota de Aplicación mencionada en tabla 1. Las gráficas de correlación para el agua (humedad, figura 3) y metanol (MeOH, Figura 4) muestran que ambos modelos son robustos. Además, el coeficiente de correlación (R²) está cerca de 1 para ambos modelos y el error estándar de predicción (SEP) está en línea con el error estándar de calibración (SEC).

También se desarrolló un modelo de calibración para el total de CH₂cl₂ pureza (Figura 5). Había varias otras impurezas dentro de las muestras además de la humedad y el metanol, y todas las regiones espectrales utilizables se usaron para modelar las bandas de solventes, así como las bandas de todas las impurezas (Figura 2). Los valores de referencia se calcularon a partir de los resultados de GC. El valor de SEP fue muy similar al valor de SEC, lo que indica una buena precisión predictiva comparable a la precisión de la determinación de GC.

Resumen

La espectroscopia NIR es ideal para el análisis de varias impurezas en solventes, así como para la pureza del solvente en sí misma, según la aplicación de ejemplo que se muestra aquí con cloruro de metileno. En comparación con los métodos primarios (cromatografía de gases y valoración de Karl Fischer), la el tiempo hasta el resultado es una gran ventaja de usar NIRS: una sola medición se completa en un minuto en lugar de una o dos horas con GC o KFT.

Hay varios beneficios para utilizar la espectroscopia NIR como una tecnología alternativa, incluido el corto tiempo antes mencionado para obtener resultados. Además, no se necesitan productos químicos ni ningún otro equipo costoso y NIRS es tan fácil de usar que incluso los trabajadores por turnos pueden realizar estos análisis con una capacitación mínima.

Referencias

[1] Schafer, T. Los beneficios que a menudo se pasan por alto de recuperar y reciclar sus propios solventes. Mundo de procesamiento farmacéutico. https://www.pharmaceuticalprocessingworld.com/the-often-overlooked-benefits-of-recovering-and-recycling-your-own-solvents/ (consultado el 12 de agosto de 2021).

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