Руководство по ионной хроматографии

Резак для капилляров (6.2621.080) подходит для PTFE и PEEK капилляров. Пожалуйста, убедитесь, что Вы обрезаете капилляры как можно короче, чтобы получить наименьшие объемы каналов. Важно правильно использовать резак, чтобы избежать лишнего мертвого объема.

У резака есть две стороны: одна скошенная (1) и одна прямая (2). Используйте прямую сторону для получения правильного среза.

1. Короткие зажимные винты PEEK (6.2744.070): Стандартные винты для соединения капилляров PEEK.
2. Средние зажимные винты PEEK (6.2744.014; 6.2744.010): Для соединения капилляров PEEK с инжекционным краном.
3. Длинные зажимные винты PEEK (6.2744.090): Для соединения капилляров PEEK с MCS или дегазатором образцов (Sample Degasser).

Концы зажимных винтов PEEK, которые уже использовали, обычно сжаты. Разжать сжатую часть можно с помощью шила или аналогичного инструмента. Это позволяет повторно использовать зажимные винты PEEK.

Капилляры могут выходить из зажимного винта на разную длину в зависимости от соединения. В качестве примера на видео показаны соединение с муфтой (1) и с инжекционным краном (2). Важно, чтобы капилляры выходили достаточно далеко при соединении их с зажимными винтами.

Приготовьте свежий элюент. Пожалуйста, обратите внимание, что при перезапуске системы ИХ вместо разделительной колонки необходимо установить соединительную муфту (6.2744.040).

Сначала свежеприготовленный элюент набирается в шприц для удаления воздуха из аспирационного канала. Для этого продувочный клапан должен быть открыт на пол-оборота, а насос высокого давления должен быть запущен в программном обеспечении в ручном режиме . После того, как Вы заметите, что в аспирационной трубке больше нет пузырьков воздуха, продувочный клапан необходимо закрыть в исходное положение.

Систему следует промывать до тех пор, пока не будет достигнута стабильная базовая линия. Затем можно перейти к установке колонки.

Давление в системе (без колонки) при расходе 1 мл/мин должно быть следующим, в зависимости от комплектации: 

• без подавления < 1.0 МПа
• с химическим подавлением (MSM) < 1.5 МПа
• с последовательным подавлением (MSM + MCS) < 2.5 МПа

В первую очередь необходимо установить только защитную колонку (предколонку) и включить насос высокого давления в ручном режиме  для проверки ее работы и пригодности. После этого необходимо установить разделительную колонку, соединив ее с защитной. Насос высокого давления необходимо оставить при рабочем расходе в течение нескольких минут, пока колонки не будут полностью промыты и пока в слив не начнут выходить капли элюента. Внимание! При выполнении любых новых присоединение и отсоединений колонок, насос высокого давления необходимо останавливать.

После этого можно запустить всю систему. Вся система ИХ запускается нажатием кномпки Старт HW. Необходимо проверить систему на герметичность и отсутсвие протечек. Как только базовая линия стабилизируется, можно приступать к анализам.

Разделительную и защитную колонки снимаются и закрываются глухими стопперами  (6.2744.060). Соединяют два освободившихся капилляра соединительной муфтой (6.2744.040). Сначала систему промывают сверхчистой водой в течение 10 минут с расходом 1 мл/мин.

Бутылка с водой убирают. Теперь необходимо заменить аспирационный фильтр. Для предотвращения образования пузырьков воздуха новый аспирационный фильтр увлажняют элюентом. Затем новый подготовленный аспирационный фильтр накручивают на трубку элюента.

Внимание! Используйте перчатки при подготовке аспирационного фильтра, чтобы предотвратить загрязнение элюента.

При настройке системы с подавлением на работу без подавления необходимо адаптировать капиллярные соединения. Капилляр детектора откручивают от MCS и пропускают через одно из отверстий термостата колонки. Капилляр детектора подключается к соединительной муфте вместо PTFE капилляра подавителя MSM.

После замены аспирационного фильтра и удаления MSM/MCS из жидкостного тракта ИХ промывают новым элюентом в течение 10 минут при потоке 1 мл/мин. После этого можно установить новую колонку.

Важно: Заполненная абсорбционная трубка элюента должна быть заменена пустой для анализа катионов.

В первую очередь необходимо установить только защитную колонку (предколонку) и включить насос высокого давления в ручном режиме. После этого необходимо установить разделительную колонку, соединив ее с защитной. Насос высокого давления необходимо оставить при рабочем расходе в течение нескольких минут, пока колонки не будут полностью промыты и пока в слив не начнут выходить капли элюента. Внимание! При выполнении любых новых присоединение и отсоединений колонок, насос высокого давления необходимо останавливать.

После этого можно запустить всю систему. Вся система ИХ запускается нажатием кномпки Старт HW. Необходимо проверить систему на герметичность и отсутсвие протечек. Как только базовая линия стабилизируется, можно приступать к анализам.

Необходимо остановить аппаратное обеспечение в MagIC Net. Как только температура термостата упадет до комнатной температуры, а давление - до 0 МПа, разделительную и защитную колонки можно удалить из системы. В буклете к колонке описаны оптимальные условия ее хранения. Для соединения освободившихся капилляров необходима муфта (6.2744.040).

Всю систему ИХ перед консервацией необходимо промыта 20% раствором метанола со скоростью 1 мл/мин в течение 10 минут. Также необходимо промыть все три канала MSM. Следовательно, за это время MSM должен быть переключен в следующее положение дважды. Эта процедура используется для предотвращения роста бактерий. Перед ее выполнением колонка должна быть исключена из жидкостного тракта.

Трубку перистальтического насоса для химического подавителя (MSM) промывают водой в течение 5 минут на скорости 3. В конце сбрасывают контактное давление на держателе требки перистальтического насоса.

Бутыль для элюента необходимо предварительно  промыть сверхчистой водой несколько раз. Только после этого 2 л сверхчистой воды необходимо дегазировать. Сверхчистая вода по качеству соответствует типу I (удельное сопротивление > 18 МОм*см (25 °С)).

Предварительная дегазация сверхчистой воды важна, поскольку растворенный CO2 может повлиять на химическое равновесие карбонатного элюента. Воду дегазируют вакуумным насосом в течение примерно 5-10 минут.

Добавляют необходимое количество карбоната и гидрокарбоната и перемешивают до тех пор, пока все соли не растворятся. Затем готовый элюент снова дегазируйте в течение 1 минуты. 

Натронную известь в адсорбционной трубке элюента следует заменять два раза в год. Натронная известь находится между слоями хлопка (ваты) с двух сторон. Хлопок нужно заменять только в случае необходимости. (Гранулы натронной извести с индикатором, Merck 1.06839.1000)

Аспирационную трубку элюента вставляют в крышку. Затем устанавливают утяжелитель для трубок и аспирационный фильтр. Конец трубки должен доходить приблизительно до центра аспирационного фильтра. Зажимной винт затягивают ключом 6.2739.000.

Внимание! Используйте перчатки для выполнения этой операции, чтобы предотвратить загрязнение элюента.

Аспирационный фильтр (6.2821.090) необходимо заменять, если он приобретает желтоватый оттенок или не реже одного раза в 3 месяца.

Внимание! Используйте перчатки для выполнения этой операции, чтобы предотвратить загрязнение элюента.

Для уменьшения образования пузырьков воздуха новый аспирационный фильтр смачивают элюентом с помощью шприца. Смоченный аспирационный фильтр затем устанавливают на трубку элюента.

Внимание! Трубка элюента должна быть вставлена не дальше середины аспирационного фильтра.

Перед снятием головки насоса необходимо отключить ионный хроматограф. Затем отсоединить трубки и капилляры от насоса. Трубку элюента необходимо закрыть заглушкой, чтобы элюент не вытекал. После чего головку насоса снимают с помощью шестигранного ключа размера 4 (6.2621.030).

Оранжевое уплотнение можно легко вытащить с помощью специального инструмента. В любом случае он будет поврежден после удаления.

Приработку новых уплотнений можно ускорить, замачивая их в 70% изопропаноле. Уплотнения затем аккуратно вставляются с помощью инструмента. После этого головку насоса можно собрать и установить на место. Ту же процедуру применяют для замены уплотнения второго поршня.

Головка насоса макро:

• Инструмент для удаления 6.2617.040
• Уплотнение 6.2741.040

Стандартная головка насоса:

• Инструмент для удаления 6.2617.010
• Уплотнение 6.2741.020

Пульсации базовой линии часто вызывают неполадки с впускным или/и выпускным клапаном насоса высокого давления. Их пригодность и правильно функционирование проверяют аспирацией воды через клапан с обеих сторон. Жидкость должна проходить только в указанном направлении потока. При необходимости их следует заменить.

Входной клапан: 6.2824.170

Выходной клапан: 6.2824.160

Свежеприготовленный элюент после насоса набирается в шприц. Для этого необходимо открыть продувочный клапан на пол-оборота и запустить насос высокого давления в программном обеспечении в ручном режиме . После того как все пузырьки воздуха будут удалены из аспирационной трубки, продувочный клапан снова закрывают.

Давление в системе (без колонки) при расходе 1 мл/мин должно быть следующим, в зависимости от комплектации:

• без подавления < 1.0 МПа
• с химическим подавлением (MSM) < 1.5 МПа
• с последовательным подавлением (MSM + MCS) < 2.5 МПа

Резкое падение давления повредит колонку, поэтому сначала необходимо отключить ионный хроматограф. Когда давление упадет до 0 МПа, продувочный клапан можно открыть на пол-оборота.

Инлайн фильтры (6.2821.130) необходимо заменять каждые три месяца . То же самое относится и к муфте (6.2744.180).

Осторожно! Фильтр не должен быть поврежден во время установки.

Статор и ротор можно снять с помощью шестигранного ключа 9/64 (не входит в стандартный комплект поставки приборов). Обе части очищают 20% метанолом в ультразвуковой ванне в течение 10 минут.

Особенности iColumn:

• Автоматическое распознование программным обеспечением MagIC Net 
• Все данный о колонке становятся доступными сразу (макс. допустимое давление, макс. измеренное давление, макс. допустииая скорость потока, макс. измеренная скорость потока, отработанные часы, количество анализов и т.д.)
• Активный мониторинг и прослеживаемость всех важных параметров колонки

Дополнительные практические рекомендации можно найти в каталоге колонок:

Brochure: The column program 2021 (8.000.5347, PDF, 13 MB)

В первую очередь необходимо отсоединить старую разделительную и защитную колонки. После этого ноавую колонку и предколонку установливают поэтапно. В промежутке следует промыть предколонку элюентом в течение нескольких минут.

Затем всю систему ИХ запускаются нажатием Старт HW. При этом необходимо проверить систему на герметичность. Как только базовая линия стабилизируется, можно приступать к анализу образцов и/или стандартов.

Замену фильтра и фритты (6.1011.130), встроенных в защитную колонку, следует проводить при резком повышении давления или не реже одного раза в 4 недели. Учтите, что фильтр и фритту установливают в одной плоскости.

Для получения дополнительной информации скачайте листовку:

Leaflet for 6.1011.030 METROSEP RP 2 Guard (8.107.1246, PDF, 111 KB)

В первую очередь необходимо  остановить систему в MagIC Net. Как только давление упадет до 0 МПа, а температура разделительной и защитной колонок достигнет комнатной, их можно отсоединить от системы.

Оптимальные условия хранения колонки можно найти в проспекте на колонку. Колонки обычно хранят в элюенте. Для соединения капилляров необходима муфта(6.2744.040).

Мы рекомендуем регулярно (например, раз в полгода) проверять поршень и цилиндр дозирующего устройства. Презже чем разбирать бюретку всегда необходимо опустошать цилиндр. Для этого можно воспользоваться командой Слить в ручном управлении в MagIC Net. После этого необходимо отсоединить все трубки и адсорбционную трубка. Когда бюретка используется для регенерации с помощью Dosino, помимо очистки бюретки рекомендуем производить замену инлайн фильтров.

Теперь можно проверить состояние цилиндра и поршня. Стеклянный цилиндр не должен быть подвержен коррозии. Пластиковое покрытие (ПТФЭ) поршня никоим образом не должно быть повреждено. Поршень можно снять с помощью специально предназначенного устройства 6.1546.030.

Внимание! Никогда не отсоединяйте цилиндр от основания цилиндра.

Теперь можно очистить все детали. Не используйте чистящие средства! Дайте высохнуть на воздухе.

Если части прилипают друг к другу, не применяйте силу для их разделения. Не помещайте детали в ультразвуковую ванну. Поместите бюретку в сверхчистую воду на несколько минут. Очень осторожно постарайтесь открутить детали руками (не скручивая).

Поверхности скольжения центрирующей трубки и корпуса смазывают парафиновым маслом (6.2803.010).

Внимание! Дозирующий цилиндр и поршень, особенно их уплотнительные кромки, не должны быть повреждены при сборке.

Стопор поршня должен находиться на одном уровне с верхней кромкой корпуса. Для этого прижмите верхнюю поверхность бюретки к столешнице. Затем проверьте, совмещены ли маркировочные треугольники. При необходимости поверните, чтобы совместить маркировочные треугольники.

Если бюретки установлена на бутылке, то рекомендуется использовать адсорбирующую трубку на выходном отверстии Vent. Натронную известь в адсорбционной трубке следует заменять два раза в год. (Гранулы натронной извести с индикатором, Merck 1.06839.1000)

The dialysis membrane and the filtration membrane must be checked regularly and replaced as necessary. A decreasing recovery rate when analyzing check standard solutions can serve as an indicator. It is recommended that the check standards are measured after every fifth to tenth sample. The cells can be opened with a 5 mm hexagon key (6.2621.070).

The dialysis or ultrafiltration cell can be cleaned with ultrapure water or, if necessary, with a 30:70 mixture of ethanol and water. Other organic solvents, e.g. acetone, will damage the Plexiglas cell. The cell can then be dried with a lint-free cloth.

A new dialysis or ultrafiltration membrane can be conditioned using the tweezers (6.2831.010) in a Petri dish filled with ultrapure water (approx. 2 min). The light blue separation paper has to be removed. The screws have to be tighened diagonally.

6.2714.010 Dialysis membrane (cellulose)

6.2714.030 Dialysis membrane (polyamide)

6.2714.020 Ultrafiltration membrane

Only PVDF pressure screws (6.2744.000) may be used for the capillary connections. Using PEEK pressure screws may lead to stress cracks in the cell! The cell must then be checked for leak-tightness. Moreover, no air bubbles should get caught in the cell.

Трубки перистальтического насоса со временем изнашиваются. Мы рекомендуем регулярно проверять ее натяжение и ежемесячно менять положение. При необходимости следует заменить трубку перистальтического насоса. Важно, чтобы всегда был установлен соединитель с фильтром (6.2744.180) на стороне подачи раствора. 

После установки трубки, необходимо снова настроить ее натяжение. Для этого натяжение увеличивают постепенно с помощью рычага до тех пор, пока жидкость не начнет течь. Как только жидкость начала поступать через трубку, затяните рычаг еще на два щелчка. 

Инлайн фильтр (6.2821.130)  на трубке перистальтического насоса следует заменять каждые три месяца или чаще в случае повышенного противодавления.

Если MSM протекает, его необходимо освободить, а затем очистить. Поверхность ротора и соединительного элемента можно очистить этанолом с помощью безворсовой ткани. Осторожно, ротор должен быть установлен в правильном положении, как указано. После повторного присоединения следует контролировать обратное давление. Давление в системе (без колонки, с детектором проводимости) при расходе 1 мл/мин должно быть следующим в зависимости от комплектации системы:

• без подавления < 1.0 МПа
• с химическим подавлением (MSM) < 1.5 МПа
• с последовательным подавлением (MSM/MCS) < 2.5 МПа

Правильной закручивание при фиксации соединительного элемента имеет важное значение. Сначала аккуратно закрутите пальцем. Затем затяните с небольшим усилием (около 3/4 оборота) до упора.

В случае использования регенерации с помощью Dosino (Dosino Regeneration) инлайн фильтр (6.2821.130) следует заменять каждые три месяца. Кроме того, дозирующую бюреткунеобходимо проверять и чистить на регулярной основе.  

Мы рекомендуем регулярно проверять поршень и цилиндр бюретки (например, каждые полгода). Перед тем как открывать бюретку всегда необходимо опустошать цилиндр. Для этого используйте функцию Слить

Мы рекомендуем регулярно (например, раз в полгода) проверять поршень и цилиндр дозирующего устройства. Презже чем разбирать бюретку всегда необходимо опустошать цилиндр. Для этого можно воспользоваться командой Слить в ручном управлении в MagIC Net. После этого необходимо отсоединить все трубки и адсорбционную трубка. 

После этого можно проверить состояние цилиндра и поршня. Стеклянный цилиндр не должен быть подвержен коррозии. Пластиковое покрытие (ПТФЭ) поршня никоим образом не должно быть повреждено. Поршень можно снять с помощью специального устройства 6.1546.030.

Внимание! Никогда не отсоедияйте цилиндр от основания цилиндра.

Теперь можно очистить все детали. Не используйте чистящие средства! Дайте высохнуть на воздухе.

Если части прилипают друг к другу, не применяйте силу для их разделения. Не помещайте детали в ультразвуковую ванну. Поместите бюретку в сверхчистую воду на несколько минут. Очень осторожно постарайтесь открутить детали руками (не скручивая).

Поверхности скольжения центрирующей трубки и корпуса смазывают парафиновым маслом (6.2803.010).

Внимание! Дозирующий цилиндр и поршень, особенно их уплотнительные кромки, не должны быть повреждены при сборке.

Стопор поршня должен находиться на одном уровне с верхней кромкой корпуса. Для этого прижмите верхнюю поверхность бюретки к столешнице. Затем проверьте, совмещены ли маркировочные треугольники. При необходимости поверните, чтобы совместить маркировочные треугольники.

Если бюретки установлена на бутылке, то рекомендуется использовать адсорбирующую трубку на выходном отверстии Vent. Натронную известь в адсорбционной трубке следует заменять два раза в год. (Гранулы натронной извести с индикатором, Merck 1.06839.1000)

В зависимости от типа проводимых анализов со временем на линзах может образовываться едва заметный осадок, что может привести к завышенной адсорбции и, следовательно, к шумной базовой линии. Если помехи не вызваны другими частями системы, необходимо отчистить проточную ячейку. Существует три способа сделать это:

1. Промыть проточную ячейку метанолом
2. Промыть проточную ячейку другим растворителем (например, уксусной кислотой и изопропанолом в соотношении 1:2)
3. Разобрать проточную ячейку и очистите ее вручную

Чтобы разобрать проточную ячейку и очистить ее вручную, необходимо заменить уплотнения (6.2764.000). Также необходимы шлицевая отвертка (размер 5) и безворсовая ткань. Будьте осторожны при обращении с оптическим стеклом, чтобы не поцарапать его. Стекла должны быть очищены с обеих сторон проточной ячейки.

Внимание! Плоская сторона линзы должна быть обращена внутрь.

Всю измерительная ячейка вставляют в амперометрический детектор. Подсоединяют все электродные кабели и входные и выходные капилляры.

Дополнительная деаэрация через камеру электрода сравнения рекомендуется во время первоначального запуска и особенно важна, когда в методе используют стеклоуглеродный рабочий электродом .

Необходимо проводить деаэрацию ячейки каждый раз после её открытия, чтобы убедиться, что в ней нет пузырьков воздуха.

Внимание! Измерительная ячейка должна остается выключенной во время деаэрации.

В ручном управлении программного обеспечения насос высокого давления запускают с половиной стандартного расхода используемой колонки. Затем активируют термостат и амперометрический детектор. Вытекающий элюент собирают тканью.

Для получения хороших результатов измерений селедует установить переднюю крышку.

Внимание!

• Не пережимайте капилляры. Используйте направляющие желоба для капилляров
• Не пережимайте никакие кабели.

После этого измерительную ячейку можно включить с помощью Старт HW и начать кондиционирование системы.

В зависимости от типа анализа измерительная ячейка может работать с различными прокладочными кольцами. Для замены последних измерительную ячейку необходимо разобрать с помощью шестигранного ключа 2,5 мм. Новое кольцо должно быть сухим и не иметь ворсинок на поверхности перед использованием. После замены ячейку можно собрать.

6.1257.810 Прокладочое кольцо 50 мкм для ячейки Wall-Jet cell

6.1257.820 Прокладочое кольцо 50 мкм для ячейки Thin-Layer cell

6.1257.830 Прокладочое кольцо 25 мк для чейки Wall-Jet cell

6.1257.840 Прокладочое кольцо 25 µm для ячейки Thin-Layer cell

Электроды являются расходным материалом. Полировку можно применять несколько десятков раз для восстановления первоначальной активности электрода, если электрод не был подвергнут слишком сильной коррозии. В дополнение к ежедневной проверке путем протирания мягкой тканью мы рекомедуем следующую последовательность механической очистки:

1. Ластиком для карандашей: поверхность электрода тщательно обрабатывают ластиком для карандашей.
2. С помощью порошка оксида алюминия из полировального набора 6.2802.000: Порошок оксида алюминия из набора 6.2802.000 смешивают с дистиллированной водой таким образом, чтобы получилась густая кашица. Наконечник электрода полируют восьмиугольным движением в течение примерно 10 с. После этого промывают дистиллированной водой. Активация порошком оксида алюминия рекомендуется во время первого запуска как для стеклоуглеродных, так и для платиновых электродов.
3. Создание плоскопараллельного шлифования с помощью набора для обслуживания 6.2802.200: Набор для обслуживания  6.2802.200 позволяет выполнять плоскопараллельное шлифование корродированной поверхности металлических электродов. Рекомендуется мокрая шлифовка рабочего электрода. Это предотвращает разлетание шлифовальной пыли. Кроме того, рекомендуется использовать отдельный шлифовальный диск для каждого электродного материала. На начальном этапе для шлифования используют более крупное зерно, а затем более мелкое. Электрод следует осматривать визуально после каждых 4 оборотов. Повторяйте процедуру по мере необходимости. Электрод требует шлифовки тонким диском после того, как он был отшлифован грубым. Электрод следует провернуть на четверть оборота не менее двух раз между циклами, чтобы получить равномерную шлифовку.

Leaflet on maintenance set for working electrodes 6.1257.2XX (8.110.8025, PDF, 197 KB)

На видео золотой рабочий электрод до (слева) и послеь (справа) очистки. В случае электродов из стеклоуглерода и платины визуальных различий не видно. Тем не менее, их следует чистить при потере чувствительности.

Вспомогательный электрод можно очистить после извлечения рабочего электрода из ячейки. Кроме того, необходимо удалить электрод сравнения, чтобы предотвратить растворение слоя оксида палладия.

Мягкое бумажное полотенце или ватный тампон смачивают2М азотной кислотой. Электрод тщательно протирают. После этого промывают всю измерительную ячейку сверхчистой водой и высушивают ее безворсовой тканью.

Совет: Если очистки азотной кислотой недостаточно, вспомогательный электрод можно протереть ватным тампоном, смоченным алюминиевой суспензией, аналогично использованию азотной кислоты. Для этого необходимо разобрать ячейку и снять электроды и прокладочное кольцо.

Узнайте, как очистить трубку сжигания шаг за шагом.