Una línea de base inestable (pulsaciones, vacilaciones de flujo) a menudo se puede rastrear hasta válvulas contaminadas o sellos de pistón defectuosos y con fugas. Por lo tanto, es esencial mantener la bomba de alta presión.
Guía de mantenimiento - Cromatografía Iónica
Use los enlaces a continuación para ir directamente a la secuencia de video que necesita.
Si desea saber más sobre los intervalos de mantenimiento, vaya a IC: Intervalos de mantenimiento.
Corte de capilares
El cortador capilar (6.2621.080) es adecuado para capilares de PTFE y PEEK. Asegúrese de cortar los capilares lo más cortos posible para obtener pequeños volúmenes de enjuague. Es importante que utilice correctamente el cortador de capilares para evitar un volumen muerto adicional.
El cortador tiene dos lados, uno en ángulo (1) y otro recto (2). Utilice el lado recto para lograr el corte correcto.
Tornillos de presión PEEK
- Tornillo de presión PEEK corto (6.2744.070): Tornillo de presión estándar para conectar capilares de PEEK.
- Tornillo de presión media PEEK (6.2744.014; 6.2744.010): Para conectar capilares de PEEK a la válvula de inyección.
- Tornillo de presión PEEK largo (6.2744.090): Para conectar capilares de PEEK con el MCS o el desgasificador de muestras.
Las puntas de los tornillos de presión de PEEK que ya se han utilizado generalmente están comprimidas. La compresión se puede expandir usando un punzón o una herramienta similar. Esto permite reutilizar los tornillos de presión PEEK.
Los capilares pueden extenderse a diferentes longitudes desde el tornillo de presión PEEK dependiendo de la conexión. El ejemplo del video muestra tanto un acoplamiento (1) como la válvula de inyección (2). Es importante que los capilares se extiendan lo suficiente al conectarlos a los tornillos de presión.
Inicio del sistema IC
Se inserta un nuevo eluyente. Tenga en cuenta que cuando se reinicia el sistema IC, un acoplamiento (6.2744.040) debe adjuntarse en lugar de una columna.
El eluyente recién preparado se aspira en la jeringa. Para hacer esto, la válvula de purga debe abrirse media vuelta y la bomba de alta presión debe iniciarse en modo manual en el software. Una vez que se ha establecido que no hay más burbujas de aire en el tubo de aspiración, la válvula de purga se cierra nuevamente.
El sistema debe enjuagarse hasta que se logre una línea de base estable. A continuación, se adjunta la columna.
La presión del sistema (sin columna) con un flujo de 1 ml/min debe ser la siguiente, según la configuración:
- sin supresión < 1,0 MPa
- con supresión química (MSM) < 1,5 MP
- con supresión secuencial (MSM/MCS) < 2,5 MPa
La columna de guardia y la columna se unen una tras otra. En el medio, es necesario poner en marcha la bomba de alta presión. La bomba de alta presión debe funcionar durante unos minutos hasta que las columnas se enjuaguen por completo y salgan gotas de eluyente. A medida que se realizan nuevas conexiones, es necesario detener la bomba de alta presión.
Al final, todo el sistema se inicia. Espere hasta que la línea de base sea estable. Todo el sistema IC se inicia presionando Iniciar HW. Se debe comprobar la estanqueidad del sistema. Una vez que la línea de base es estable, se pueden iniciar las determinaciones.
Uso de otro eluyente
La columna y la precolumna se retiran y sellan con tapones ciegos (6.2744.060). un acoplamiento (6.2744.040) conecta los dos capilares. Primero se enjuaga el sistema con agua ultrapura durante 10 minutos usando un flujo de 1 mL/min.
Se retira la botella de agua. Se reemplaza el filtro de aspiración. Para evitar la formación de burbujas de aire, el nuevo filtro de aspiración se humedece con eluyente. A continuación, se vuelve a enroscar el nuevo filtro de aspiración en el tubo de eluyente.
¡Precaución! Utilice guantes para realizar este trabajo con el fin de evitar la contaminación del eluyente.
Al cambiar un sistema de configuración suprimida a no suprimida, se debe adaptar la conexión del capilar. El capilar detector se retira del MCS y se coloca a través de uno de los orificios de alimentación del horno de columna. El capilar del detector está conectado al acoplamiento en lugar del capilar de PTFE del supresor.
Después de reemplazar el filtro de aspiración y retirar el MSM/MCS, el sistema IC se enjuaga con el nuevo eluyente utilizando un flujo de 1 ml/min durante 10 minutos adicionales. A continuación, se puede adjuntar la nueva columna.
Importante: El tubo de absorción lleno debe reemplazarse por uno vacío para el análisis de cationes.
La columna de guardia y la columna se unen una tras otra. En el medio, la bomba de alta presión se pone en marcha durante unos minutos. El eluyente se bombea hasta que las columnas se enjuagan por completo. A medida que se realizan nuevas conexiones, es necesario detener la bomba de alta presión.
Todo el sistema IC se inicia presionando Iniciar HW. Se comprueba la estanqueidad del sistema. La línea de base también se observa hasta que es estable. A continuación, se pueden iniciar las determinaciones.
Apagar el sistema IC
El hardware se detiene en MagIC Net. Una vez que la temperatura ha bajado a la temperatura ambiente y la presión ha bajado a 0 MPa, la columna y la precolumna pueden retirarse del sistema. El prospecto de la columna describe las condiciones óptimas de almacenamiento de la columna. un acoplamiento (6.2744.040) es necesario para conectar los capilares.
Todo el sistema IC debe enjuagarse con una solución de metanol al 20 % a un flujo de 1 ml/min durante 10 minutos antes de almacenarlo. Los tres canales del MSM también deben lavarse. Por lo tanto, el MSM debe pisarse dos veces en este tiempo. Este procedimiento se utiliza para prevenir el crecimiento bacteriano. La columna debe eliminarse primero.
El tubo de la bomba peristáltica en el supresor químico (MSM) se enjuaga con agua durante 5 minutos con el Nivel 3. La presión de contacto de la bomba peristáltica se libera al final.
Preparación del eluyente de carbonato
La botella de eluyente se debe enjuagar varias veces con agua ultrapura. Solo entonces se transfieren 2 L de agua ultrapura para la desgasificación. El agua ultrapura corresponde en calidad al Tipo I (resistencia específica > 18 MOhm * cm (25 °C)).
La desgasificación previa del agua ultrapura es importante porque el CO disuelto2 puede afectar el equilibrio químico de un eluyente de carbonato. El agua se desgasifica con una bomba de vacío durante aprox. 5-10 minutos.
Se añaden el carbonato y el hidrogenocarbonato pesados y se agita hasta que se disuelven todas las sales. Luego desgasifique nuevamente durante 1 minuto. El eluyente ya está listo.
Renovación del adsorbedor de CO2
La cal sodada del tubo de adsorción debe reemplazarse dos veces al año. La cal sodada está rodeada de algodón. El algodón solo tiene que ser reemplazado si es necesario. (Gránulos de cal sodada con indicador, Merck 1.06839.1000)
Conexión de la botella de eluyente
El tubo de eluyente se inserta en la tapa. A continuación, se montan el filtro de aspiración y la ponderación de la tubería. El extremo del tubo debe llegar aproximadamente al centro del filtro de aspiración. El tornillo de sujeción se aprieta con la llave 6.2739.000.
¡Precaución! Utilice guantes para realizar este trabajo con el fin de evitar la contaminación del eluyente.
Nuevo filtro de aspiración
El filtro de aspiración (6.2821.090) debe ser reemplazado si toma una coloración amarillenta, al menos cada 3 meses.
¡Precaución! Utilice guantes para realizar este trabajo con el fin de evitar la contaminación del eluyente.
Para reducir la formación de burbujas de aire, el nuevo filtro de aspiración se humedece con eluyente utilizando una jeringa. A continuación, el filtro de aspiración humedecido se vuelve a enroscar en el tubo de eluyente.
¡Atención! El tubo de eluyente solo debe insertarse hasta la mitad del filtro de aspiración.
Desmontaje del cabezal de la bomba
Antes de desmontar el cabezal de la bomba, es necesario apagar el instrumento IC. Luego, se desconectan las conexiones de los tubos y los capilares. El tubo de eluyente está sellado con un tapón para que no se escape el eluyente. A continuación, se retira el cabezal de la bomba con una llave hexagonal de tamaño 4 (6.2621.030).
Sustitución de los sellos
El sello naranja se puede sacar fácilmente con la herramienta. En cualquier caso, se dañará después de ser retirado.
El comportamiento de rodaje puede acelerarse sumergiendo juntas nuevas en isopropanol al 70 %. Los sellos se insertan cuidadosamente usando la herramienta. Posteriormente, el cabezal de la bomba se puede completar y montar de nuevo. El mismo procedimiento se aplica para el reemplazo del sello del segundo pistón.
Cabezal de macrobomba:
- Herramienta 6.2617.040
- Sello: 6.2741.040
Cabezal de bomba estándar:
- Herramienta 6.2617.010
- Sello: 6.2741.020
Válvula de entrada / Válvula de salida
La pulsación en la línea de base a menudo es causada por la válvula de entrada o salida de la bomba de alta presión. La función se verifica rociando agua a través de la válvula en ambos lados. El líquido solo debe pasar en la dirección del flujo. Deben ser reemplazados, si es necesario.
Válvula de entrada: 6.2824.170
Válvula de salida: 6.2824.160
Desaireación de la bomba
El eluyente recién preparado se aspira en la jeringa. Para ello, la válvula de purga debe abrirse media vuelta y la bomba de alta presión debe iniciarse en modo manual en el software. Una vez que se ha establecido que no hay más burbujas de aire en el tubo de aspiración, la válvula de purga se cierra nuevamente.
La presión del sistema (sin columna) con un flujo de 1 ml/min debe ser la siguiente, según la configuración:
- sin supresión < 1,0 MPa
- con supresión química (MSM) < 1,5 MPa
- con supresión secuencial (MSM/MCS) < 2,5 MPa
Apertura de la válvula de purga
Una caída repentina de la presión dañará la columna. Por lo tanto, el sistema IC debe apagarse primero. Una vez que la presión ha caído a 0 MPa, la válvula de purga se puede abrir media vuelta.
Siempre se deben utilizar filtros en línea para proteger la columna de separación y el supresor de posibles contaminantes, como partículas de los eluyentes.
Sustitución del filtro en línea
filtros en línea (6.2821.130) debe ser reemplazado cada tres meses. Lo mismo se aplica para el acoplamiento (6.2744.180).
¡Atención! El filtro no debe dañarse durante la inserción.
La válvula de inyección de dos canales y 6 puertos sin metal sirve para medir el volumen de la muestra.
Limpieza de la válvula
El estator y el rotor se pueden quitar con una llave hexagonal de 9/64 (no incluida en el volumen de suministro normal de los instrumentos). Se limpian ambas partes con metanol al 20% en un baño ultrasónico durante 10 minutos.
Las columnas de separación son la columna vertebral de los análisis de alto rendimiento en la cromatografía iónica. El manejo diario adecuado de las columnas es importante para obtener resultados precisos y una vida útil prolongada.
iColumnas
Características de iColumn:
- Reconocimiento automático por el software MagIC Net
- Todos los datos de la columna disponibles inmediatamente (presión máx. permitida, presión máx. medida, caudal máx. permitido, caudal máx. medido, horas de funcionamiento, número de inyecciones, etc.)
- Supervisión activa de todas las funciones importantes de la columna
- Trazabilidad de todos los parámetros de la columna
Se pueden encontrar consejos prácticos adicionales en el catálogo de columnas:
Folleto: El programa de columnas 2021 (8.000.5347, PDF, 13 MB)
Nuevas columnas / columna de guardia
La columna antigua con precolumna o acoplamiento incorporado debe retirarse primero. La precolumna y la columna se pueden instalar por etapas. En el medio, el eluyente debe bombearse durante unos minutos.
Todo el sistema IC se inicia presionando Iniciar HW. Se debe comprobar la estanqueidad del sistema. Una vez que la línea de base es estable, se pueden iniciar las determinaciones.
Cambio de filtro protector RP2
El filtro y la frita (6.1011.130) incorporado en la precolumna debe reemplazarse si hay un aumento brusco de la presión o al menos cada 4 semanas. Tenga en cuenta que el filtro y la frita se montan de forma plana.
Para obtener más detalles, descargue:
Folleto para 6.1011.030 METROSEP RP 2 Guardia (8.107.1246, PDF, 111 KB)
Almacenamiento de la columna
El hardware se detiene en MagIC Net. Una vez que la presión ha descendido a 0 MPa y la columna y la precolumna han alcanzado la temperatura ambiente, ambas pueden retirarse del sistema.
Las condiciones óptimas de almacenamiento de la columna se pueden encontrar en el prospecto de la columna. Las columnas generalmente se almacenan en eluyente. un acoplamiento (6.2744.040) es necesario para conectar los capilares.
La automatización completa tanto de la manipulación de líquidos como de la preparación de muestras es un paso importante para obtener resultados precisos y analíticamente reproducibles.
Limpieza de la bureta Dosino
Se recomienda comprobar regularmente el pistón y el cilindro de la unidad de dosificación (p. ej., semestralmente). El cilindro siempre debe vaciarse antes de abrir la unidad de dosificación. El Vacío El comando en la ventana Manual en MagIC Net se puede usar para hacer esto. Posteriormente, se deben retirar todos los tubos y el tubo de adsorción. Se recomienda reemplazar los filtros en línea además de la limpieza de la bureta, cuando se usa una bureta para Dosino Regeneration.
Ahora se puede comprobar el estado del cilindro y el pistón. El cilindro de vidrio no debe presentar corrosión. La cubierta de plástico (PTFE) del pistón no debe sufrir ningún daño. El pistón se puede quitar con las pinzas para pistones. 6.1546.030.
¡Atención! Nunca separe el cilindro del fondo del cilindro.
Ahora se pueden limpiar todas las piezas. ¡No utilice agentes abrasivos! Deje secar al aire.
Si las partes se pegan entre sí, no utilice la fuerza para separarlas. No coloque las piezas en un baño ultrasónico. Coloque la unidad de dosificación en agua ultrapura durante unos minutos. Con mucho cuidado, intente aflojar las piezas con la mano (sin torcerlas).
El tubo de centrado y la carcasa están lubricados en sus superficies deslizantes con aceite de parafina (6.2803.010).
¡Precaución! El cilindro dosificador y el pistón, especialmente sus labios obturadores, no deben dañarse durante el montaje.
El tope del pistón debe estar al ras con el borde superior de la carcasa. Para lograr esto, presione todo el cabezal de la unidad de dosificación primero sobre una mesa. Luego verifique si los triángulos de marcado están alineados. Gire para alinear los triángulos de marcado, si es necesario.
Si la unidad de dosificación se usa en una botella, se recomienda usar el tubo de adsorción en el conector de ventilación. La cal sodada del tubo de adsorción debe reemplazarse dos veces al año. (Gránulos de cal sodada con indicador, Merck 1.06839.1000)
UF/membrana de diálisis
La membrana de diálisis y la membrana de filtración deben revisarse regularmente y reemplazarse según sea necesario. Una tasa de recuperación decreciente cuando se analizan las soluciones estándar de verificación puede servir como indicador. Se recomienda medir los estándares de control después de cada quinta a décima muestra. Las celdas se pueden abrir con una llave hexagonal de 5 mm (6.2621.070).
La celda de diálisis o ultrafiltración se puede limpiar con agua ultrapura o, si es necesario, con una mezcla de etanol y agua 30:70. Otros solventes orgánicos, por ejemplo, acetona, dañarán la celda de plexiglás. A continuación, la celda se puede secar con un paño sin pelusa.
Se puede acondicionar una nueva membrana de diálisis o ultrafiltración utilizando las pinzas (6.2831.010) en una placa de Petri llena de agua ultrapura (aprox. 2 min). El papel de separación azul claro tiene que ser retirado. Los tornillos deben apretarse en diagonal.
6.2714.010 Membrana de diálisis (celulosa)
6.2714.030 Membrana de diálisis (poliamida)
6.2714.020 Membrana de ultrafiltración
Solo tornillos de presión de PVDF (6.2744.000) puede utilizarse para las conexiones capilares. ¡El uso de tornillos de presión PEEK puede provocar grietas por tensión en la celda! A continuación, se debe comprobar la estanqueidad de la celda. Además, ninguna burbuja de aire debe quedar atrapada en la celda.
El módulo supresor de Metrohm (MSM) se utiliza para la supresión química en el análisis de aniones y cationes. Esto aumenta el rendimiento analítico.
Si el MSM se carga con contaminantes durante un período prolongado, la solución de regeneración estándar es insuficiente. El rendimiento del supresor se reduce continuamente, lo que se puede observar mediante un aumento de las formas de la línea base o de los picos asimétricos.
En estos casos, las tres cámaras del rotor MSM deben someterse a un tratamiento de limpieza.
Preparación para el tratamiento de limpieza
El procedimiento estándar para los rotores MSM-HC Rotor A (6.2842.000), MSM Rotor A (6.2832.000), MSM-LC Rotor A (6.2844.000), SPM Rotor A (6.2835.000) y MSM-HC El rotor C (6.2842.20) es el siguiente: El capilar de entrada para la regeneración (regenerante) está conectado a través del acoplamiento 6.2744.040 a la bomba de alta presión. De esta manera, las tres cámaras se pueden enjuagar con un flujo inverso de 1 ml/min.
Sin embargo, este procedimiento puede provocar contaminaciones por sulfato o fosfato. Es obligatorio enjuagar minuciosamente la vía del eluyente para evitar la contaminación.
Si la contaminación del supresor no produce un aumento de la contrapresión, la regeneración del supresor se puede realizar con la bomba peristáltica (si está presente en el sistema, velocidad 5) o un Dosino con un caudal de 1 ml/min. Con este procedimiento, también se excluye cualquier posible contaminación del camino del eluyente.
A continuación se pueden encontrar detalles sobre las soluciones de enjuague recomendadas y los tiempos de enjuague.
Procedimiento para supresores de aniones.
Se recomiendan las siguientes soluciones:
- Contaminación con metales pesados o con contrapresión elevada: 1 mol/L H2SO4 + 0,1 mol/L ácido oxálico
- Contaminación con agentes complejantes catiónicos orgánicos: 0,1 mol/L H2SO4 / 0,1 mol/L ácido oxálico / acetona 5%
- Fuerte contaminación con sustancias orgánicas: 0,2 mol/L H2SO4 / acetona más de 0,2 mol/L H2SO4 / acetona más del 20%
El rotor debe enjuagarse en las tres posiciones durante al menos:
- MSM / MSM-LC / SPM: 15 minutos
- MSM-HC: 45 minutos
A continuación se deben enjuagar nuevamente con agua las tres posiciones del rotor.
Consulte el folleto para obtener más detalles:
Folleto para el supresor de aniones IC (8.110.8010, PDF, 344 KB)
Procedimiento para el rotor C supresor de cationes MSM-HC (6.2842.200)
Se recomiendan las siguientes soluciones:
- Eluente (hasta 240 minutos)
- 2 mol/L HNO3 (recomendación 30 min con 5 mL/min, paso del rotor MSM cada 5 minutos)
A continuación se deben enjuagar de nuevo las tres posiciones del rotor con eluyente.
Consulte el folleto para obtener más detalles:
Tubo de bomba peristáltica
Los tubos de la bomba peristáltica se desgastan con el tiempo. Se recomienda comprobar periódicamente la presión de contacto y cambiar la posición mensualmente. Si es necesario, se debe reemplazar el tubo de la bomba peristáltica. Es imprescindible que el conector se instale con el filtro (6.2744.180) en el lado de presión. El tubo de la bomba peristáltica debe cubrir al menos tres ranuras.
Las abrazaderas de manguera se deben aplicar de nuevo después de la instalación. Para ello, las abrazaderas deben apretarse lentamente hasta que el líquido fluya. Una vez que el líquido fluya, apriete las abrazaderas con dos clics más.
Sustitución del filtro en línea
El filtro en línea (6.2821.130) en el tubo de la bomba peristáltica debe reemplazarse cada tres meses, o con mayor frecuencia en el caso de una mayor contrapresión.
Limpieza del MSM
Si el MSM tiene fugas, la unidad debe desconectarse y luego limpiarse. La superficie del rotor y la pieza de conexión se pueden limpiar con etanol usando un paño sin pelusa. Atención, el rotor debe montarse en la posición correcta como se indica. Después de volver a colocarlo, se debe controlar la contrapresión. La presión del sistema (sin columna, con detector de conductividad) con un flujo de 1 ml/min debe ser la siguiente, según la configuración:
- sin supresión < 1,0 MPa
- con supresión química (MSM) < 1,5 MPa
- con supresión secuencial (MSM/MCS) < 2,5 MPa
Es importante apretar correctamente al fijar el conector. Primero apriete suavemente con un dedo. Luego apriete con algo más de fuerza (aprox. 3/4 de vuelta) hasta alcanzar el tope final.
Dosino Regeneración
Si se utiliza la llamada regeneración Dosino, entonces el filtro en línea (6.2821.130) debe ser reemplazado cada tres meses. Además, la unidad de dosificación debe revisarse y limpiarse periódicamente.
Se recomienda comprobar regularmente el pistón y el cilindro de la unidad de dosificación (p. ej., semestralmente). El cilindro siempre debe vaciarse antes de abrir la unidad de dosificación. El Vacío El comando en la ventana Manual en MagIC Net se puede usar para este propósito. Posteriormente, se deben quitar todas las conexiones de los tubos.
Ahora se puede comprobar el estado del cilindro y el pistón. El cilindro de vidrio no debe presentar corrosión. La cubierta de plástico (PTFE) del pistón no debe sufrir ningún daño. El pistón se puede quitar con el 6.1546.030 pinzas de pistón
¡Precaución! Nunca separe el cilindro del fondo del cilindro.
Ahora se pueden limpiar todas las piezas. No utilice agentes abrasivos. Deje secar al aire.
Si las partes se pegan entre sí, no utilice la fuerza para separarlas. No coloque las piezas en un baño ultrasónico. Coloque la unidad de dosificación en agua ultrapura durante unos minutos. A continuación, intente aflojar las piezas con mucho cuidado a mano (sin torcerlas).
El tubo de centrado y la carcasa están lubricados en sus superficies deslizantes con aceite de parafina (6.2803.010).
¡Atención! El cilindro dosificador y el pistón, especialmente sus labios obturadores, no deben dañarse durante el montaje.
El tope del pistón debe estar al ras con el borde superior de la carcasa. Para lograr esto, presione todo el cabezal de la unidad de dosificación primero sobre una mesa. Luego, verifique si los triángulos de marcado están alineados, girándolos si es necesario para lograrlo.
El tubo de adsorción debe utilizarse para determinadas aplicaciones, por ejemplo, "Preparación de eluyentes en línea". La cal sodada del tubo de adsorción debe reemplazarse dos veces al año. (Gránulos de cal sodada con indicador, Merck 1.06839.1000)
Metrohm CO2 El supresor (MCS) se utiliza para la supresión secuencial después del MSM. El MCS elimina el carbonato de la muestra como CO2 que se produce durante la reacción de supresión química. De esta manera prácticamente ya no hay picos de inyección y de carbonato (=pico del sistema).
adsorbedor de CO2
El co2 El cartucho de adsorción debe someterse a inspecciones visuales a intervalos regulares. Un cartucho agotado se puede reconocer por su coloración violeta. Los cartuchos nuevos son blancos, como se puede ver en la ilustración. Se recomienda que el CO2 el cartucho de adsorción se reemplace cada año. El número de pedido de un cartucho nuevo es 6.2837.100.
detector de conductividad
El detector de conductividad no requiere mantenimiento.
detector UV/VIS
Dependiendo de la aplicación, con el tiempo se pueden acumular depósitos apenas visibles en las lentes, lo que puede conducir a una mayor adsorción y, por lo tanto, a una línea de base ruidosa. Si la interferencia no es causada por otras partes del sistema, se debe limpiar la celda de flujo continuo. Hay tres maneras de hacer esto:
- Enjuague la celda de flujo continuo con metanol
- Enjuague la celda de flujo continuo con otro solvente (p. ej., ácido acético e isopropanol en una proporción de 1:2)
- Desmonte la celda de paso y límpiela manualmente
Para desmontar la celda de paso y limpiarla manualmente, las juntas (6.2764.000) debe ser reemplazado. También son necesarios un destornillador plano (tamaño 5) y un paño sin pelusa. Tenga cuidado al manipular la lente para evitar arañazos. Las lentes en ambos lados de la celda de flujo continuo deben limpiarse.
¡Atención! El lado plano de la lente debe mirar hacia adentro.
Según la aplicación, se pueden utilizar varios detectores para la cromatografía iónica. El detector amperométrico se trata en este capítulo. Es especialmente adecuado para el análisis de azúcar.
Puesta en marcha
La celda de medición completa se inserta en el detector amperométrico. Todos los cables de los electrodos y los capilares de entrada y salida están conectados.
Se recomienda una desaireación adicional a través de la cámara del electrodo de referencia en el momento de la puesta en marcha inicial y es especialmente importante cuando se utiliza con el electrodo de trabajo de carbón vítreo.
La celda debe desairearse cada vez que se abre para asegurarse de que no contenga burbujas de aire.
¡Atención! La celda de medición permanece apagada durante la purga.
En el Control Manual del software, la bomba de alta presión se pone en marcha con la mitad del flujo estándar de la columna utilizada. Posteriormente se activa la temperatura del horno y el detector amperométrico. Cualquier eluyente que pueda escaparse se recoge con un paño.
Para obtener buenos resultados de medición, recomendamos montar la cubierta frontal.
¡Atención!
- No pellizque ningún capilar. Utilice paso capilar.
- No pellizque ningún cable.
La celda de medición se puede encender después usando el hardware de inicio y el sistema se puede equilibrar.
Sustitución del espaciador
Dependiendo de la aplicación, la celda de medición se puede operar con una variedad de espaciadores diferentes. La celda de medición debe desmontarse con una llave hexagonal de 2,5 mm para reemplazar el espaciador. El nuevo espaciador debe estar seco y sin pelusa en el momento de su uso. La celda se puede volver a montar después.
6.1257.810 Espaciador de 50 µm a celda Wall-Jet
6.1257.820 Espaciador de 50 µm a celda de capa fina
6.1257.830 Espaciador de 25 µm a celda Wall-Jet
6.1257.840 Espaciador de 25 µm a celda de capa fina
Limpieza del electrodo de trabajo
Los electrodos son consumibles. El pulido se puede usar para restaurar la actividad original del electrodo unas pocas docenas de veces, si el electrodo no se ha corroído demasiado. Además de la revisión diaria limpiando con un paño suave, se recomienda la siguiente secuencia para la limpieza mecánica:
- Con un borrador de lápiz: La superficie del electrodo se trata cuidadosamente con un borrador de lápiz.
- Con polvo de óxido de aluminio de la 6.2802.000 juego de pulido: El polvo de óxido de aluminio en el 6.2802.000 El juego de pulido se mezcla con agua destilada de tal manera que se crea una lechada espesa. La punta del electrodo se pule con un movimiento octogonal durante aproximadamente 10 s. Enjuague después con agua destilada. Se recomienda la activación con polvo de óxido de aluminio en el momento de la puesta en marcha inicial tanto para electrodos de carbón vítreo como de platino.
- Crear un rectificado plano-paralelo con el 6.2802.200 conjunto de mantenimiento: El 6.2802.200 El juego de mantenimiento permite el rectificado plano-paralelo de la superficie corroída de los electrodos metálicos. Se recomienda esmerilar en húmedo el electrodo de trabajo. Esto evita que el polvo de pulido salga volando. Además, se recomienda utilizar un disco abrasivo independiente para cada material de electrodo. Se utiliza un grano más grueso para moler en el paso inicial, seguido luego por un grano más fino. El electrodo debe inspeccionarse visualmente cada 4 revoluciones. Repita el procedimiento según sea necesario. El electrodo requiere rectificado con un disco fino después de haber sido rectificado con uno grueso. El electrodo debe girarse un cuarto de vuelta al menos dos veces entre las revoluciones para obtener una molienda uniforme.
Folleto sobre set de mantenimiento para electrodos de trabajo 6.1257.2XX (8.110.8025, PDF, 197 KB)
En el video, un electrodo de trabajo de oro antes (izquierda) y después de la limpieza (derecha). No se aprecian diferencias visuales en el caso de los electrodos de carbón vítreo y de platino. No obstante, deben limpiarse cuando haya pérdida de sensibilidad.
Limpieza del electrodo auxiliar
El electrodo auxiliar se puede limpiar una vez que el electrodo de trabajo se haya retirado de la celda. Además, es imprescindible retirar el electrodo de referencia para evitar la disolución de la capa de óxido de paladio.
Se empapa una toalla de papel suave o un hisopo de algodón en ácido nítrico 2 mol/L. El electrodo se limpia cuidadosamente. A continuación, enjuague toda la celda de medición con agua ultrapura y séquela con un paño sin pelusa.
Consejo: Si la limpieza con ácido nítrico no es suficiente, se puede frotar el electrodo auxiliar con un bastoncillo de algodón empapado en lechada de aluminio de manera análoga al uso de ácido nítrico. Para lograr esto, se debe desarmar la celda y quitar los electrodos y el espaciador.
Aprenda a limpiar el tubo de combustión de su sistema de CI de combustión paso a paso.
Cómo limpiar el tubo de combustión
Aprenda a limpiar el tubo de combustión de su sistema de Cromatografía Iónica de combustión paso a paso.