Niestabilna linia bazowa (pulsacje, wahania przepływu) często wynikają z zanieczyszczonych zaworów lub uszkodzonych, nieszczelnych uszczelnień tłoka. Dlatego niezbędna jest konserwacja pompy wysokociśnieniowej.
Skorzystaj z poniższych linków, aby przejść bezpośrednio do sekwencji wideo, której potrzebujesz.
Jeśli chcesz dowiedzieć się więcej o zalecanej częstotliwości konserwacji, przejdź do IC: Częstotliwość konserwacji.
Obsługa IC - ogólnie |
Cięcie wężyków
Obcinak (nóż) do kapilar (6.2621.080) nadaje się do kapilar PTFE i PEEK. Upewnij się, że kapilary są przycięte tak krótko, jak to możliwe, aby uzyskać małe objętości płukania. Ważne jest, aby prawidłowo używać nożyka kapilarnego, aby uniknąć dodatkowej objętości martwej.
Nóż ma dwie strony, jedną kątową (1) i jedną prostą (2). Użyj prostej strony, aby uzyskać prawidłowe cięcie.
Śruby dociskowe PEEK
- Śruba dociskowa PEEK krótka (6.2744.070): Standardowa śruba dociskowa do łączenia kapilar PEEK.
- Śruba dociskowa PEEK (6.2744.014; 6.2744.010): Do podłączenia kapilar PEEK do zaworu wtryskowego.
- Długa śruba dociskowa PEEK (6.2744.090): Do łączenia kapilar PEEK z MCS lub odgazowywaczem próbek.
Końcówki śrub dociskowych PEEK, które były już używane, są zazwyczaj ściśnięte. Kompresję można rozszerzyć za pomocą szydła lub podobnego narzędzia. Pozwala to na ponowne użycie śrub dociskowych PEEK.
Kapilary mogą rozciągać się na różną długość od śruby dociskowej PEEK w zależności od połączenia. Przykład na filmie przedstawia zarówno złączkę (1), jak i zawór wtryskowy (2). Ważne jest, aby kapilary sięgały wystarczająco daleko podczas podłączania ich do śrub dociskowych.
Uruchomienie systemu IC
Dodaje się nowy eluent. Należy pamiętać, że po ponownym uruchomieniu systemu IC, sprzężenie (6.2744.040) należy dołączyć zamiast kolumny.
Świeżo przygotowany eluent jest zasysany do strzykawki. W tym celu zawór odpowietrzający musi być otwarty o pół obrotu, a pompa wysokociśnieniowa musi zostać uruchomiona w trybie ręcznym w oprogramowaniu. Po stwierdzeniu, że w rurce zasysającej nie ma już pęcherzyków powietrza, zawór odpowietrzający jest ponownie zamykany.
System należy płukać aż do uzyskania stabilnej linii bazowej. Następnie mocowana jest kolumna.
Ciśnienie układu (bez kolumny) przy przepływie 1 ml/min powinno być następujące, w zależności od konfiguracji:
- bez tłumienia < 1,0 MPa
- z tłumieniem chemicznym (MSM) < 1,5 MP
- z tłumieniem sekwencyjnym (MSM/MCS) < 2,5 MPa
Kolumna ochronna i kolumna są mocowane jedna po drugiej. W międzyczasie należy uruchomić pompę wysokiego ciśnienia. Pompa wysokociśnieniowa musi pracować przez kilka minut, aż kolumny zostaną całkowicie przepłukane i wypłyną krople eluentu. Podczas wykonywania nowych połączeń pompa wysokiego ciśnienia musi zostać zatrzymana.
Na koniec uruchamiany jest cały system. Poczekaj, aż linia bazowa będzie stabilna. Cały układ IC uruchamia się poprzez naciśnięcie Uruchom HW. System należy sprawdzić pod kątem szczelności. Gdy linia podstawowa jest stabilna, można rozpocząć oznaczanie.
Wykorzystanie innego eluentu
Kolumna i kolumna ochronna są usuwane i zamykane zaślepkami (6.2744.060). sprzęgło (6.2744.040) łączy dwie kapilary. Układ jest najpierw płukany wodą ultraczystą przez 10 minut przy przepływie 1 ml/min.
Butelka wody jest wyjęta. Filtr zasysania jest wymieniony. Aby zapobiec tworzeniu się pęcherzyków powietrza, nowy filtr zasysający jest zwilżany eluentem. Nowy filtr zasysający jest następnie przykręcany z powrotem do rurki eluentu.
Uwaga! Podczas wykonywania tej czynności należy używać rękawic, aby zapobiec zanieczyszczeniu eluentu.
Przy zmianie systemu z tłumionego na nietłumiony należy dostosować połączenie kapilarne. Kapilarę detektora wyjmuje się z MCS i przepuszcza przez jeden z otworów zasilających pieca kolumnowego. Kapilara detektora jest podłączona do złącza zamiast kapilary PTFE tłumika.
Po wymianie filtra aspiracyjnego i usunięciu MSM/MCS układ IC przepłukuje się nowym eluentem przy przepływie 1 ml/min przez dodatkowe 10 minut. Następnie można dołączyć nową kolumnę.
Ważny: Napełnioną rurkę absorpcyjną należy wymienić na pustą do analizy kationów.
Kolumna ochronna i kolumna są mocowane jedna po drugiej. W międzyczasie pompa wysokiego ciśnienia jest uruchamiana na kilka minut. Eluent jest pompowany aż do całkowitego przepłukania kolumn. Podczas wykonywania nowych połączeń pompa wysokiego ciśnienia musi zostać zatrzymana.
Cały układ IC uruchamia się poprzez naciśnięcie Uruchom HW. System jest sprawdzany pod kątem szczelności. Obserwuje się również linię bazową, dopóki nie będzie stabilna. Następnie można rozpocząć ustalenia.
Wyłączanie systemu IC
Sprzęt jest zatrzymywany w MagIC Net. Gdy temperatura spadnie do temperatury pokojowej, a ciśnienie spadnie do 0 MPa, kolumnę i kolumnę ochronną można wyjąć z układu. Ulotka do kolumny opisuje optymalne warunki przechowywania kolumny. sprzęgło (6.2744.040) jest niezbędny do podłączenia kapilar.
Cały układ IC należy przepłukać 20% roztworem metanolu przy przepływie 1 ml/min przez 10 minut przed przechowywaniem. Wszystkie trzy kanały MSM również muszą zostać przepłukane. Dlatego MSM musi być w tym czasie podwojony. Ta procedura jest stosowana, aby zapobiec rozwojowi bakterii. Kolumnę należy najpierw usunąć.
Przewody pompy perystaltycznej w supresorze chemicznym (MSM) przepłukuje się wodą przez 5 minut na poziomie 3. Na końcu zwalnia się nacisk pompy perystaltycznej.
Przygotowanie eluentu węglanowego
Butelkę z eluentem należy kilkakrotnie przepłukać wodą ultraczystą. Dopiero wtedy 2 l wody ultraczystej przekazuje się do odgazowania. Woda ultraczysta odpowiada jakością typowi I (opór właściwy > 18 MOhm * cm (25 °C)).
Wcześniejsze odgazowanie wody ultraczystej jest ważne, ponieważ rozpuszczony CO2 może wpływać na równowagę chemiczną eluentu węglanowego. Woda jest odgazowywana pompą próżniową przez ok. 5-10 minut.
Dodaje się odważone węglany i wodorowęglany i miesza aż do rozpuszczenia wszystkich soli. Następnie ponownie odgazować przez 1 minutę. Eluent jest już gotowy.
Wymiana adsorbera CO2
Wapno sodowane w rurce adsorbera należy wymieniać dwa razy w roku. Wapno sodowane jest otoczone bawełną. Bawełnę należy wymieniać tylko w razie potrzeby. (Pellety wapna sodowanego ze wskaźnikiem, Merck 1.06839.1000)
Podłączanie butelki z eluentem
Rurka z eluentem jest umieszczona w pokrywie. Następnie montuje się obciążnik rurki i filtr zasysania. Koniec rurki powinien sięgać w przybliżeniu do środka filtra zasysającego. Śruba mocująca jest dokręcana kluczem 6.2739.000.
Uwaga! Podczas wykonywania tej czynności należy używać rękawic, aby zapobiec zanieczyszczeniu eluentu.
Nowy filtr aspiracji
Filtr aspiracyjny (6.2821.090) należy wymienić, jeśli nabierze żółtawego zabarwienia, przynajmniej co 3 miesiące.
Uwaga! Podczas wykonywania tej czynności należy używać rękawic, aby zapobiec zanieczyszczeniu eluentu.
Aby ograniczyć tworzenie się pęcherzyków powietrza, nowy filtr zasysający jest zwilżany eluentem za pomocą strzykawki. Zwilżony filtr zasysający jest następnie przykręcany z powrotem do rurki eluentu.
Uwaga! Przewód eluentu należy włożyć tylko do środka filtra zasysającego.
Demontaż głowicy pompy
Przed demontażem głowicy pompy należy wyłączyć przyrząd IC. Następnie odłącza się połączenia rur i kapilar. Rurka z eluentem jest uszczelniona korkiem, aby żaden eluent nie wyciekał. Następnie głowicę pompy zdejmuje się za pomocą klucza imbusowego o rozmiarze 4 (6.2621.030).
Wymiana uszczelek
Pomarańczową uszczelkę można łatwo wyciągnąć za pomocą narzędzia. W każdym razie po usunięciu zostanie uszkodzony.
Docieranie można przyspieszyć, mocząc nowe uszczelki w 70% izopropanolu. Uszczelki są ostrożnie wkładane za pomocą narzędzia. Następnie głowicę pompy można skompletować i ponownie wbudować. Ta sama procedura dotyczy wymiany uszczelnienia drugiego tłoka.
Głowica pompy makro:
- Narzędzie 6.2617.040
- Foka: 6.2741.040
Standardowa głowica pompy:
- Narzędzie 6.2617.010
- Foka: 6.2741.020
Zawór wlotowy / Zawór wylotowy
Pulsacja w linii podstawowej jest często powodowana przez zawór wlotowy lub wylotowy pompy wysokociśnieniowej. Funkcja jest sprawdzana przez rozpylanie wody przez zawór po obu stronach. Ciecz powinna przepływać tylko w kierunku przepływu. W razie potrzeby należy je wymienić.
Zawór wlotowy: 6.2824.170
Zawór wylotowy: 6.2824.160
Odpowietrzanie pompy
Świeżo przygotowany eluent jest zasysany do strzykawki. W tym celu należy otworzyć zawór odpowietrzający o pół obrotu i uruchomić pompę wysokociśnieniową w trybie ręcznym w oprogramowaniu. Po stwierdzeniu, że w rurce zasysającej nie ma już pęcherzyków powietrza, zawór odpowietrzający jest ponownie zamykany.
Ciśnienie układu (bez kolumny) przy przepływie 1 ml/min powinno być następujące, w zależności od konfiguracji:
- bez tłumienia < 1,0 MPa
- z tłumieniem chemicznym (MSM) < 1,5 MPa
- z tłumieniem sekwencyjnym (MSM/MCS) < 2,5 MPa
Otwarcie zaworu odpowietrzającego
Nagły spadek ciśnienia spowoduje uszkodzenie kolumny. Dlatego system IC musi być najpierw wyłączony. Gdy ciśnienie spadnie do 0 MPa, zawór odpowietrzający można otworzyć o pół obrotu.
Filtry inline powinny być zawsze używane w celu ochrony kolumny separacyjnej i supresora przed możliwymi zanieczyszczeniami, takimi jak cząstki z eluentów.
Wymiana filtra liniowego
Filtry liniowe (6.2821.130) należy wymieniać co trzy miesiące. To samo dotyczy sprzężenia (6.2744.180).
Uwaga! Filtr nie może zostać uszkodzony podczas wkładania.
Bezmetalowy 6-portowy, dwukanałowy zawór wtryskowy służy do odmierzania objętości próbki.
Czyszczenie zaworu
Stator i rotor można zdemontować za pomocą klucza imbusowego 9/64 (nie wchodzi w skład standardowego zakresu dostawy przyrządów). Obie części są czyszczone 20% metanolem w kąpieli ultradźwiękowej przez 10 minut.
Kolumny separacyjne są podstawą wysokosprawnej analityki w chromatografii jonowej. Właściwe codzienne obchodzenie się z kolumnami jest ważne dla uzyskania dokładnych wyników i długiej żywotności.
iKolumny
Funkcje iColumn:
- Automatyczne rozpoznawanie przez oprogramowanie MagIC Net
- Natychmiast dostępne wszystkie dane z kolumny (maks. dopuszczalne ciśnienie, maks. zmierzone ciśnienie, maks. dopuszczalny przepływ, maks. zmierzony przepływ, godziny pracy, liczba wtrysków itp.)
- Aktywne monitorowanie wszystkich ważnych funkcji kolumn
- Identyfikowalność wszystkich parametrów kolumny
Dodatkowe praktyczne wskazówki można znaleźć w katalogu kolumn:
Nowe kolumny / kolumna ochronna
Najpierw należy zdemontować starą kolumnę z kolumną ochronną lub wbudowanym złączem. Kolumnę ochronną i kolumnę można następnie montować etapami. W międzyczasie eluent powinien być pompowany przez kilka minut.
Cały układ IC uruchamia się poprzez naciśnięcie Uruchom HW. System należy sprawdzić pod kątem szczelności. Gdy linia podstawowa jest stabilna, można rozpocząć oznaczanie.
Wymiana filtra ochronnego RP2
Filtr i fryta (6.1011.130) wbudowane w kolumnę ochronną należy wymieniać w przypadku gwałtownego wzrostu ciśnienia lub przynajmniej co 4 tygodnie. Weź pod uwagę, że filtr i fryta są zamontowane płasko.
Aby uzyskać dodatkowe informacje, pobierz:
Ulotka dla 6.1011.030 METROSEP RP 2 Strażnik (8.107.1246, PDF, 111 KB)
Przechowywanie kolumny
Sprzęt jest zatrzymany w MagIC Net. Gdy ciśnienie spadnie do 0 MPa, a kolumna i kolumna ochronna osiągną temperaturę pokojową, można je wyjąć z systemu.
Optymalne warunki przechowywania kolumny znajdziesz w ulotce dołączonej do kolumny. Kolumny są zazwyczaj przechowywane w eluencie. sprzęgło (6.2744.040) jest niezbędny do podłączenia kapilar.
Pełna automatyzacja zarówno Liquid Handling, jak i przygotowania próbek jest ważnym krokiem w uzyskiwaniu precyzyjnych, analitycznie powtarzalnych wyników.
Czyszczenie biurety Dosino
Zaleca się regularne sprawdzanie tłoka i cylindra jednostki dozującej (np. co pół roku). Butla musi być zawsze opróżniona przed otwarciem jednostki dozującej. The Pusty W tym celu można użyć polecenia w oknie Manual w MagIC Net. Następnie należy usunąć wszystkie węże i rurkę adsorpcyjną. Wymiana filtrów w linii jest zalecana oprócz czyszczenia biurety, gdy biureta jest używana do regeneracji Dosino.
Można teraz sprawdzić stan cylindra i tłoka. Szklany cylinder nie powinien wykazywać korozji. Plastikowa osłona (PTFE) tłoka nie może być w żaden sposób uszkodzona. Tłok można wyjąć za pomocą szczypiec do tłoków 6.1546.030.
Uwaga! Nigdy nie oddzielaj cylindra od dna cylindra.
Wszystkie części można teraz wyczyścić. Nie stosować środków szorujących! Pozostawić do wyschnięcia.
Jeśli części sklejają się ze sobą, nie rozdzielaj ich na siłę. Nie umieszczać części w kąpieli ultradźwiękowej. Umieścić jednostkę dozującą w wodzie ultraczystej na kilka minut. Bardzo ostrożnie spróbuj poluzować części ręcznie (bez skręcania).
Rurka centrująca i obudowa są nasmarowane na swoich powierzchniach ślizgowych olejem parafinowym (6.2803.010).
Uwaga! Cylinder dozujący i tłok, a zwłaszcza ich wargi uszczelniające, nie mogą zostać uszkodzone podczas montażu.
Ogranicznik tłoka musi przylegać do górnej krawędzi obudowy. W tym celu należy najpierw docisnąć całą głowicę jednostki dozującej do blatu stołu. Następnie sprawdź, czy trójkąty znakujące są wyrównane. W razie potrzeby obróć, aby wyrównać trójkąty znakujące.
Jeśli jednostka dozująca jest używana na butelce, zaleca się użycie rurki adsorpcyjnej na złączu odpowietrznika. Wapno sodowane w rurce adsorbera należy wymieniać dwa razy w roku. (Pellety wapna sodowanego ze wskaźnikiem, Merck 1.06839.1000)
Membrana UF/dializa
Membranę dializacyjną i membranę filtracyjną należy regularnie sprawdzać iw razie potrzeby wymieniać. Malejąca stopa odzysku podczas analizy standardowych roztworów kontrolnych może służyć jako wskaźnik. Zaleca się pomiar wzorców kontrolnych po co piątej do dziesiątej próbce. Komórki można otworzyć kluczem imbusowym 5 mm (6.2621.070).
Komorę do dializy lub ultrafiltracji można czyścić wodą ultraczystą lub, jeśli to konieczne, mieszaniną etanolu i wody w stosunku 30:70. Inne rozpuszczalniki organiczne, np. aceton, uszkodzą ogniwo z pleksiglasu. Komórkę można następnie wysuszyć niestrzępiącą się ściereczką.
Nową membranę do dializy lub ultrafiltracji można kondycjonować za pomocą pęsety (6.2831.010) na szalce Petriego wypełnionej wodą ultraczystą (ok. 2 min). Jasnoniebieski papier separacyjny musi zostać usunięty. Śruby należy dokręcać po przekątnej.
6.2714.010 Membrana dializacyjna (celuloza)
6.2714.030 Membrana do dializy (poliamid)
6.2714.020 Membrana ultrafiltracyjna
Tylko śruby dociskowe PVDF (6.2744.000) mogą być użyte do połączeń kapilarnych. Stosowanie śrub dociskowych PEEK może prowadzić do pęknięć naprężeniowych w ogniwie! Następnie celę należy sprawdzić pod kątem szczelności. Ponadto w komorze nie powinny znajdować się żadne pęcherzyki powietrza.
Moduł Metrohm Suppressor Module (MSM) służy do chemicznej supresji w analizie anionów i kationów. Zwiększa to wydajność analityczną.
Regeneracja MSM
Jeśli MSM jest obciążony zanieczyszczeniami przez dłuższy czas, standardowe rozwiązanie regeneracyjne nie jest wystarczające. Wydajność supresora jest stale zmniejszana, co można zaobserwować poprzez wzrost linii podstawowej lub asymetrycznych form szczytowych.
W takich przypadkach należy postępować z rotorem MSM we wszystkich trzech komorach w następujący sposób.
MSM-HC Rotor A (6.2842.000) / MSM Rotor A (6.2832.000) / MSM-LC Rotor A (6.2844.000) / SPM Rotor A (6.2835.000) procedura jest następująca: Kapilara wlotowa do regeneracji (regenerant) jest podłączony przez sprzęgło 6.2744.040 do pompy wysokiego ciśnienia. W ten sposób wszystkie trzy komory można przepłukać w przepływie wstecznym 1 ml/min.
Jeśli zanieczyszczenie tłumika nie powoduje zwiększonego wstecznego ciśnienia, regenerację tłumika można przeprowadzić za pomocą pompy perystaltycznej (jeśli jest obecna w systemie).
- MSM / MSM-LC / SPM: 15 min
- MSM-HC: 45 min
Zalecane są następujące rozwiązania:
- Zanieczyszczenie metalami ciężkimi lub zwiększonym przeciwciśnieniem: 1 mol/LH2WIĘC4 + 0,1 mola/l kwasu szczawiowego
- Zanieczyszczenie organicznymi kationowymi czynnikami kompleksującymi: 0,1 mol/LH2WIĘC4 / 0,1 mol/L kwas szczawiowy / aceton 5%
- Silne zanieczyszczenie substancjami organicznymi: 0,2 mol/LH2WIĘC4 / aceton więcej niż 0,2 mol/LH2WIĘC4 / aceton więcej niż 20%
Rotor należy następnie ponownie przepłukać wodą we wszystkich trzech pozycjach.
Dodatkowe informacje:
Ulotka dotycząca supresora anionów IC (8.110.8010, PDF, 344 KB)
Dla rotora MSM-HC C (6.2842.200):
Opcja A:
- Zatrzymać przepływ czynnika regenerującego.
- Płukać układ Eluentem aż do całkowitego opróżnienia komory tłumika (rozpoznawalne po znacznym wzroście sygnału przewodnictwa). W standardowych warunkach może to zająć do 240 minut.
- Przejdź do następnej komnaty i powtórz krok 2.
- Powtórz krok 3 dla ostatniej komory tłumika.
- Gdy tylko wszystkie trzy komory tłumiące zostaną całkowicie wyczerpane, ponownie rozpocząć zasilanie regeneracyjne.
- Zrównoważ system w normalny sposób.
Opcja B:
- Przepłukać wszystkie komory rotora około 150 ml 2 mol/L HNO3 z maksymalnym natężeniem przepływu 5 ml/min przy użyciu biurety dozującej 2 ml lub pompy perystaltycznej. Poruszaj rotorem MSM co 5 minut.
- Przepłukać każdą komorę wirnika 50 ml standardowego środka do regeneracji.
- Zrównoważyć system w normalny sposób.
Dodatkowe informacje:
Przewód pompy perystaltycznej
Węże pompy perystaltycznej zużywają się z czasem. Zaleca się regularne sprawdzanie docisku i zmianę pozycji co miesiąc. W razie potrzeby należy wymienić przewód pompy perystaltycznej. Istotne jest, aby łącznik był montowany razem z filtrem (6.2744.180) po stronie ciśnienia. Przewody pompy perystaltycznej muszą obejmować co najmniej trzy rowki.
Opaski zaciskowe należy założyć ponownie po zamontowaniu. W tym celu zaciski należy dokręcać powoli, aż ciecz zacznie płynąć. Gdy płyn zacznie płynąć, dokręć zaciski o dwa kliknięcia mocniej.
Wymiana filtra liniowego
Filtr wbudowany (6.2821.130) na przewodach pompy perystaltycznej należy wymieniać co trzy miesiące lub częściej w przypadku zwiększonego przeciwciśnienia.
Czyszczenie MSM
Jeśli MSM przecieka, urządzenie należy odłączyć, a następnie wyczyścić. Powierzchnię rotora i elementu łączącego można czyścić etanolem za pomocą niestrzępiącej się szmatki. Uważaj, wirnik musi być osadzony we właściwej pozycji, jak pokazano. Po ponownym zamocowaniu należy monitorować przeciwciśnienie. Ciśnienie układu (bez kolumny, z detektorem przewodności) przy przepływie 1 mL/min powinno być następujące, w zależności od konfiguracji:
- bez tłumienia < 1,0 MPa
- z tłumieniem chemicznym (MSM) < 1,5 MPa
- z tłumieniem sekwencyjnym (MSM/MCS) < 2,5 MPa
Ważne jest odpowiednie dokręcenie podczas mocowania złącza. Najpierw delikatnie dokręć palcem. Następnie dokręć z nieco większą siłą (ok. 3/4 obrotu), aż do oporu.
Regeneracja Dosino
Jeśli stosowana jest tzw. Regeneracja Dosino, wówczas Filtr Inline (6.2821.130) należy wymieniać co trzy miesiące. Ponadto dozownik należy regularnie sprawdzać i czyścić.
Zaleca się regularne sprawdzanie tłoka i cylindra jednostki dozującej (np. co pół roku). Butla musi być zawsze opróżniona przed otwarciem jednostki dozującej. The Pusty W tym celu można użyć polecenia w oknie Manual w MagIC Net. Następnie należy usunąć wszystkie połączenia przewodów.
Można teraz sprawdzić stan cylindra i tłoka. Szklany cylinder nie powinien wykazywać korozji. Plastikowa osłona (PTFE) tłoka nie może być w żaden sposób uszkodzona. Tłok można wyjąć za pomocą 6.1546.030 szczypce do tłoków.
Uwaga! Wszystkie części można teraz wyczyścić. Nie używać środków do szorowania. Pozostawić do wyschnięcia na powietrzu.
Jeśli części sklejają się ze sobą, nie rozdzielaj ich na siłę. Nie umieszczać części w kąpieli ultradźwiękowej. Umieścić jednostkę dozującą w wodzie ultraczystej na kilka minut. Następnie spróbuj bardzo ostrożnie poluzować części ręcznie (bez przekręcania).
Rurka centrująca i obudowa są nasmarowane na swoich powierzchniach ślizgowych olejem parafinowym (6.2803.010).
Ostrożność! Cylinder dozujący i tłok, a zwłaszcza ich wargi uszczelniające, nie mogą zostać uszkodzone podczas montażu.
Ogranicznik tłoka musi przylegać do górnej krawędzi obudowy. W tym celu należy najpierw docisnąć całą głowicę jednostki dozującej do blatu stołu. Następnie sprawdź, czy trójkąty znakujące są wyrównane, w razie potrzeby obracając je.
Rurka adsorpcyjna powinna być używana do pewnych zastosowań, np. „Inline Eluent Preparation”. Wapno sodowane w rurce adsorbera należy wymieniać dwa razy w roku. (Pellety wapna sodowanego ze wskaźnikiem, Merck 1.06839.1000)
Metrohm CO2 Tłumik (MCS) służy do sekwencyjnego tłumienia po MSM. MCS eliminuje węglan z próbki jako CO2 który jest wytwarzany podczas reakcji chemicznej supresji. W ten sposób praktycznie nie ma już pików wtrysku i węglanów (= pik systemowy).
Adsorber CO2
CO2 wkład adsorpcyjny musi być poddawany oględzinom w regularnych odstępach czasu. Zużyty wkład można rozpoznać po fioletowym zabarwieniu. Nowe wkłady są białe, jak widać na ilustracji. Zaleca się, aby CO2 wkład adsorpcyjny należy wymieniać co roku. Numer zamówienia nowego wkładu to 6.2837.100.
Detektor konduktometryczny
Detektor przewodności nie wymaga konserwacji.
Detektor UV/VIS
W zależności od zastosowania, z czasem na soczewkach mogą gromadzić się ledwo widoczne osady, co może prowadzić do wyższej adsorpcji, a tym samym do zaszumionej linii podstawowej. Jeśli zakłócenia nie są powodowane przez inne części systemu, należy wyczyścić celę przepływową. Można to zrobić na trzy sposoby:
- Przepłukać komorę przepływową metanolem
- Przepłukać komorę przepływową innym rozpuszczalnikiem (np. kwasem octowym i izopropanolem w stosunku 1:2)
- Zdemontować komorę przepływową i wyczyścić ją ręcznie
W celu rozebrania celi przepływowej i jej ręcznego wyczyszczenia, uszczelki (6.2764.000) należy wymienić. Niezbędny jest również śrubokręt płaski (rozmiar 5) i niestrzępiąca się szmatka. Zachowaj ostrożność podczas obchodzenia się z obiektywem, aby uniknąć zarysowań. Soczewki po obu stronach komory przepływowej muszą zostać oczyszczone.
Uwaga! Płaska strona soczewki musi być skierowana do wewnątrz.
W zależności od zastosowania do chromatografii jonowej można zastosować różne detektory. Detektor amperometryczny jest omówiony w tym rozdziale. Szczególnie nadaje się do analizy cukru.
Uruchomienie
Kompletna cela pomiarowa jest wkładana do detektora amperometrycznego. Wszystkie kable elektrod oraz wlotowe i wylotowe kapilary są podłączone.
Dodatkowe odpowietrzenie poprzez komorę elektrody referencyjnej jest zalecane w momencie pierwszego uruchomienia i jest szczególnie ważne w przypadku pracy z elektrodą roboczą z węgla szklistego.
Komora musi być odpowietrzana za każdym razem, gdy jest otwierana, aby upewnić się, że nie zawiera pęcherzyków powietrza.
Uwaga! Podczas odpowietrzania cela pomiarowa pozostaje wyłączona.
W sterowaniu ręcznym oprogramowania pompa wysokociśnieniowa jest uruchamiana z połową standardowego przepływu używanej kolumny. Następnie włącza się temperatura piekarnika i detektor amperometryczny. Ewentualny eluent zbiera się szmatką.
W celu uzyskania dobrych wyników pomiarów zalecamy zamontowanie osłony przedniej.
Uwaga!
- Nie ściskać żadnych naczyń włosowatych. Użyj przepustu kapilarnego.
- Nie zaciskaj żadnych kabli.
Celę pomiarową można później włączyć za pomocą sprzętu rozruchowego, a system można zrównoważyć.
Wymiana elementu dystansowego
W zależności od zastosowania cela pomiarowa może być obsługiwana z różnymi elementami dystansowymi. Aby wymienić element dystansowy, należy zdemontować celę pomiarową za pomocą klucza imbusowego 2,5 mm. W momencie użycia nowa przekładka powinna być sucha i niestrzępiąca się. Komórkę można później złożyć ponownie.
6.1257.810 Przekładka 50 µm do celi Wall-Jet
6.1257.820 Przekładka 50 µm do ogniwa cienkowarstwowego
6.1257.830 Przekładka 25 µm do celi Wall-Jet
6.1257.840 Przekładka 25 µm do ogniwa cienkowarstwowego
Czyszczenie elektrody pracującej
Elektrody są materiałami eksploatacyjnymi. Polerowanie można zastosować do przywrócenia pierwotnej aktywności elektrody kilkadziesiąt razy, jeśli elektroda nie została zbyt mocno skorodowana. Oprócz codziennego sprawdzania poprzez wycieranie miękką ściereczką zaleca się następującą kolejność czyszczenia mechanicznego:
- Z gumką od ołówka: Powierzchnię elektrody należy ostrożnie potraktować gumką od ołówka.
- Z proszkiem tlenku glinu z 6.2802.000 zestaw do polerowania: proszek tlenku glinu w 6.2802.000 Zestaw polerski miesza się z wodą destylowaną w taki sposób, aby powstała gęsta zawiesina. Końcówka elektrody jest polerowana ruchem ośmiokątnym przez około 10 sekund. Następnie spłucz wodą destylowaną. Zarówno w przypadku elektrod z węgla szklistego, jak i platynowych zaleca się aktywację sproszkowanym tlenkiem glinu w momencie pierwszego uruchomienia.
- Tworzenie płasko-równoległego grindu za pomocą 6.2802.200 zestaw konserwacyjny: 6.2802.200 zestaw konserwacyjny umożliwia płasko-równoległe szlifowanie skorodowanej powierzchni elektrod metalowych. Zaleca się szlifowanie na mokro elektrody roboczej. Zapobiega to unoszeniu się pyłu szlifierskiego. Ponadto zaleca się stosowanie oddzielnej tarczy szlifierskiej dla każdego materiału elektrody. W pierwszym etapie do mielenia stosuje się grubsze ziarno, a następnie drobniejsze ziarno. Elektrodę należy sprawdzać wzrokowo co 4 obroty. W razie potrzeby powtórz procedurę. Elektroda wymaga szlifowania drobną tarczą po uprzednim zeszlifowaniu gruboziarnistą. Elektrodę należy obrócić o ćwierć obrotu co najmniej dwukrotnie pomiędzy obrotami w celu uzyskania równomiernego szlifu.
Na filmie złota elektroda robocza przed (po lewej) i po czyszczeniu (po prawej). Różnic wizualnych nie widać w przypadku elektrod z węgla szklistego i Pt. Niemniej jednak należy je czyścić w przypadku utraty czułości.
Czyszczenie elektrody pomocniczej
Elektrodę pomocniczą można wyczyścić po wyjęciu elektrody roboczej z ogniwa. Ponadto konieczne jest usunięcie elektrody odniesienia, aby zapobiec rozpuszczeniu warstwy tlenku palladu.
Miękki ręcznik papierowy lub wacik nasącza się kwasem azotowym o stężeniu 2 mol/l. Elektrodę ostrożnie wyciera się. Następnie przepłucz całą celę pomiarową ultraczystą wodą i osusz ją niestrzępiącą się ściereczką.
Wskazówka: Jeżeli oczyszczenie kwasem azotowym jest niewystarczające, wówczas elektrodę pomocniczą można przetrzeć do czysta wacikiem nasączonym zawiesiną aluminiową w sposób analogiczny do użycia kwasu azotowego. W tym celu należy zdemontować ogniwo i usunąć elektrody oraz element dystansowy.
Dowiedz się, jak krok po kroku czyścić rurę spalania układu spalania.
Jak czyścić rurkę spalającą?
Dowiedz się, jak krok po kroku czyścić rurę spalającą w systemie chromatograficznym.