Una linea di base instabile (pulsazioni, oscillazioni del flusso) può essere spesso ricondotta a valvole contaminate o guarnizioni dei pistoni difettose e che perdono. È quindi essenziale mantenere la pompa ad alta pressione.
Cromatografia Ionica: Manutenzione
Usa i link qui sotto per andare direttamente alla sequenza video di cui hai bisogno.
Se vuoi saperne di più sugli intervalli di manutenzione, vai a IC: Intervalli di manutenzione.
Taglia capillari
Lo strumento di taglio per capillari (6.2621.080) è adatto per capillari in PTFE e PEEK. Assicurati di tagliare i capillari il più corti possibile per ottenere piccoli volumi di risciacquo. È importante utilizzare correttamente il tagliacapillari per evitare ulteriore volume morto.
La taglierina ha due lati, uno angolato (1) e uno dritto (2). Usa il lato dritto per ottenere il taglio corretto.
Viti a pressione in PEEK
- Vite di pressione PEEK corta (6.2744.070): Vite di pressione standard per il collegamento dei capillari in PEEK.
- Vite a media pressione in PEEK (6.2744.014; 6.2744.010): Per collegare i capillari in PEEK alla valvola di iniezione.
- Vite di pressione in PEEK lunga (6.2744.090): Per collegare i capillari in PEEK con MCS o Sample Degasser.
I punti delle viti di pressione PEEK già utilizzate sono generalmente compressi. La compressione può essere espansa utilizzando un punteruolo o uno strumento simile. Ciò consente di riutilizzare le viti di pressione in PEEK.
I capillari possono estendersi a lunghezze diverse dalla vite di pressione PEEK a seconda della connessione. L'esempio nel video mostra sia un raccordo (1) che la valvola di iniezione (2). È importante che i capillari si estendano abbastanza quando li si collega alle viti di pressione.
Avvio del sistema IC
Viene inserito un nuovo eluente. Nota che quando il sistema IC viene riavviato, è necessario collegare un giunto (6.2744.040) invece di una colonna.
L'eluente appena preparato viene aspirato nella siringa. Per fare ciò, la valvola di spurgo deve essere aperta di mezzo giro e la pompa ad alta pressione deve essere avviata in modalità manuale nel software. Dopo aver accertato che non ci sono più bolle d'aria nel tubo di aspirazione, la valvola di spurgo viene richiusa.
Il sistema deve essere risciacquato fino al raggiungimento di una linea di base stabile. La colonna viene quindi allegata.
La pressione del sistema (senza colonna) con un flusso di 1 mL/min dovrebbe essere la seguente, a seconda della configurazione:
- senza soppressione < 1,0 MPa
- con soppressione chimica (MSM) < 1,5 MP
- con soppressione sequenziale (MSM / MCS) < 2,5 MPa
La precolonna e la colonna sono attaccate una dopo l'altra. Nel frattempo è necessario avviare la pompa ad alta pressione. La pompa ad alta pressione deve funzionare per alcuni minuti finché le colonne non sono completamente lavate e fuoriescono gocce di eluente. Man mano che vengono effettuate nuove connessioni, la pompa ad alta pressione deve essere arrestata.
Alla fine, l'intero sistema viene avviato. Attendi fino a quando la linea di base è stabile. L'intero sistema IC viene avviato premendo Start HW. Il sistema deve essere controllato per la tenuta. Una volta che la linea di base è stabile, è possibile avviare le determinazioni.
Usando altro eluente
La colonna e la precolonna vengono rimosse e sigillate con tappi ciechi (6.2744.060). Un raccordo (6.2744.040) collega i due capillari. Il sistema viene prima risciacquato con acqua ultrapura per 10 minuti utilizzando un flusso di 1 mL/min.
La bottiglia d'acqua viene rimossa. Il filtro di aspirazione viene sostituito. Per evitare la formazione di bolle d'aria, il nuovo filtro di aspirazione viene inumidito con eluente. Il nuovo filtro di aspirazione viene quindi riavvitato sul tubo dell'eluente.
Attenzione! Utilizza dei guanti per eseguire questo lavoro al fine di prevenire la contaminazione dell'eluente.
Quando si cambia un sistema da una configurazione soppressa a una non soppressa, la connessione capillare deve essere adattata. Il capillare del rivelatore viene rimosso dall'MCS e inserito in uno dei fori di alimentazione del forno della colonna. Il capillare del rivelatore è collegato al raccordo anziché al capillare in PTFE del soppressore.
Dopo che il filtro di aspirazione è stato sostituito e l'MSM/MCS rimosso, il sistema IC viene risciacquato con il nuovo eluente utilizzando un flusso di 1 mL/min per altri 10 minuti. La nuova colonna può quindi essere allegata.
Importante: il tubo di assorbimento pieno deve essere sostituito con uno vuoto per l'analisi dei cationi.
La precolonna e la colonna sono attaccate una dopo l'altra. Nel frattempo, la pompa ad alta pressione viene avviata per alcuni minuti. L'eluente viene pompato finché le colonne non sono completamente lavate. Man mano che vengono effettuate nuove connessioni, la pompa ad alta pressione deve essere arrestata.
L'intero sistema IC viene avviato premendo Start HW. Il sistema viene controllato per la tenuta. Anche la linea di base viene osservata fino a quando non è stabile. Le determinazioni possono quindi essere avviate.
Arresto del sistema IC
L'hardware è fermo in MagIC Net. Una volta che la temperatura è scesa a temperatura ambiente e la pressione è scesa a 0 MPa, la colonna e la precolonna possono essere rimosse dal sistema. Il foglio illustrativo della colonna descrive le condizioni di conservazione ottimali per la colonna. Per collegare i capillari è necessario un raccordo (6.2744.040).
L'intero sistema IC deve essere risciacquato con una soluzione di metanolo al 20% a un flusso di 1 mL/min per 10 minuti prima di essere conservato. Anche tutti e tre i canali del MSM devono essere lavati. Pertanto il MSM deve essere calpestato due volte in questo periodo. Questa procedura viene utilizzata per prevenire la crescita batterica. La colonna deve essere rimossa prima.
Il tubo della pompa peristaltica nel soppressore chimico (MSM) viene risciacquato con acqua per 5 minuti con Livello 3. La pressione di contatto della pompa peristaltica viene rilasciata alla fine.
Preparazione dell'eluente carbonato
Il flacone dell'eluente deve essere pre-risciacquato più volte con acqua ultrapura. Solo allora vengono trasferiti 2 L di acqua ultrapura per il degasaggio. L'acqua ultrapura corrisponde in qualità al Tipo I (resistenza specifica > 18 MOhm * cm (25 °C)).
Il degassamento preliminare dell'acqua ultrapura è importante perché la CO2 disciolta può influenzare l'equilibrio chimico di un eluente carbonato. L'acqua viene degasata con una pompa a vuoto per ca. 5-10 minuti.
Si aggiungono il carbonato e l'idrogenocarbonato pesati e si agita fino a quando tutti i sali si sono sciolti. Quindi degasare nuovamente per 1 minuto. L'eluente è ora pronto.
Rinnovo dell'adsorbitore di CO2
La calce sodata nel tubo adsorbitore dovrebbe essere sostituita due volte all'anno. La calce sodata è circondata da cotone. Il cotone deve essere sostituito solo se necessario. (Palline di calce sodata con indicatore, Merck 1.06839.1000)
Collegamento della bottiglia dell'eluente
Il tubo dell'eluente è inserito nel coperchio. Successivamente vengono montati il filtro di appesantimento dei tubi e di aspirazione. L'estremità del tubo dovrebbe raggiungere approssimativamente il centro del filtro di aspirazione. La vite di bloccaggio viene serrata con la chiave 6.2739.000.
Attenzione! Utilizza dei guanti per eseguire questo lavoro al fine di prevenire la contaminazione dell'eluente.
Nuovo filtro di aspirazione
Il filtro di aspirazione (6.2821.090) deve essere sostituito se assume una colorazione giallastra, almeno ogni 3 mesi.
Attenzione! Utilizza dei guanti per eseguire questo lavoro al fine di prevenire la contaminazione dell'eluente.
Per ridurre la formazione di bolle d'aria, il nuovo filtro di aspirazione viene inumidito con eluente mediante una siringa. Il filtro di aspirazione inumidito viene quindi riavvitato sul tubo dell'eluente.
Attenzione! Il tubo dell'eluente deve essere inserito solo al centro del filtro di aspirazione.
Smontaggio della testata della pompa
Prima di smontare la testa della pompa, lo strumento IC deve essere spento. Quindi, le connessioni dei tubi e i capillari vengono scollegati. Il tubo dell'eluente è sigillato con un tappo in modo che l'eluente non fuoriesca. La testa della pompa viene quindi rimossa utilizzando una chiave esagonale da 4 (6.2621.030).
Sostituzione delle guarnizioni
Il sigillo arancione può essere facilmente estratto utilizzando lo strumento. In ogni caso, sarà danneggiato dopo essere stato rimosso.
Il comportamento di rodaggio può essere accelerato immergendo le nuove guarnizioni in isopropanolo al 70%. I sigilli vengono inseriti con cura utilizzando l'attrezzo. Successivamente la testa della pompa può essere completata e montata di nuovo. La stessa procedura vale per la sostituzione della guarnizione del secondo pistone.
Macro testa della pompa:
- Strumento 6.2617.040
- Guarnizione: 6.2741.040
Testa pompa standard:
- Strumento 6.2617.010
- Guarnizione: 6.2741.020
Valvola di ingresso / valvola di uscita
La pulsazione nella linea di base è spesso causata dalla valvola di ingresso o uscita sulla pompa ad alta pressione. Il funzionamento viene verificato spruzzando acqua attraverso la valvola su entrambi i lati. Il liquido deve passare solo nella direzione del flusso. Devono essere sostituiti, se necessario.
Valvola di ingresso: 6.2824.170
Valvola di scarico: 6.2824.160
Disaerare la pompa
L'eluente appena preparato viene aspirato nella siringa. Per fare ciò, la valvola di spurgo deve essere aperta di mezzo giro e la pompa ad alta pressione deve essere avviata in modalità manuale nel software. Dopo aver accertato che non ci sono più bolle d'aria nel tubo di aspirazione, la valvola di spurgo viene richiusa.
La pressione del sistema (senza colonna) con un flusso di 1 mL/min dovrebbe essere la seguente, a seconda della configurazione:
- senza soppressione < 1,0 MPa
- con soppressione chimica (MSM) < 1,5 MPa
- con soppressione sequenziale (MSM/MCS) < 2,5 MPa
Apertura della valvola di spurgo
Un improvviso calo di pressione danneggerà la colonna. Il sistema IC deve quindi essere prima spento. Una volta che la pressione è scesa a 0 MPa, la valvola di spurgo può essere aperta di mezzo giro.
I filtri in linea devono essere sempre utilizzati per proteggere la colonna di separazione e il soppressore da possibili contaminanti come le particelle degli eluenti.
Sostituzione del filtro in linea
I filtri in linea (6.2821.130)devono essere sostituiti ogni tre mesi. Lo stesso vale per il giunto (6.2744.180).
Attenzione! Il filtro non deve essere danneggiato durante l'inserimento.
La valvola di iniezione a doppio canale a 6 vie priva di metallo serve a dosare il volume del campione.
Pulizia della valvola
Lo statore e il rotore possono essere rimossi utilizzando una chiave esagonale 9/64 (non inclusa nella normale fornitura degli strumenti). Entrambe le parti devone essere pulite con metanolo al 20% in un bagno a ultrasuoni per 10 minuti.
Le colonne di separazione sono la spina dorsale dell'analisi ad alte prestazioni nella cromatografia ionica. La corretta gestione quotidiana delle colonne è importante per ottenere risultati accurati e una lunga durata.
iColumns
Caratteristiche dell'iColumn:
- Riconoscimento automatico tramite il software MagIC Net
- Tutti i dati della colonna immediatamente disponibili (pressione massima consentita, pressione massima misurata, portata massima consentita, portata massima misurata, ore di funzionamento, numero di iniezioni, ecc.)
- Monitoraggio attivo di tutte le funzioni importanti della colonna
- Tracciabilità di tutti i parametri della colonna
Ulteriori consigli pratici sono disponibili nel catalogo colonne:
Nuova colonna / precolonna
La vecchia colonna con la precolonna o giunto integrato deve essere rimossa per prima. La precolonna e la colonna possono quindi essere installate in più fasi. Nel mezzo, l'eluente dovrebbe essere pompato per alcuni minuti.
L'intero sistema IC viene avviato premendo Start HW. Il sistema deve essere controllato per la tenuta. Una volta che la linea di base è stabile, è possibile avviare le determinazioni.
Sostituzione del filtro di protezione RP2
Il filtro e la fritta (6.1011.130) incorporati nella precolonna devono essere sostituiti se si verifica un forte aumento della pressione o almeno ogni 4 settimane. Tieni conto del fatto che il filtro e la fritta sono montati piani.
Per ulteriori dettagli, scarica:
Leaflet for 6.1011.030 METROSEP RP 2 Guard (8.107.1246, PDF, 111 KB)
Memorizzare la colonna
L'hardware è fermo in MagIC Net. Una volta che la pressione è scesa a 0 MPa e la colonna e la precolonna hanno raggiunto la temperatura ambiente, entrambe possono essere rimosse dal sistema.
Le condizioni di conservazione ottimali per la colonna sono riportate nel foglio illustrativo della colonna. Le colonne sono generalmente conservate nell'eluente. Per collegare i capillari è necessario un raccordo (6.2744.040).
L'automazione completa sia della manipolazione dei liquidi che della preparazione dei campioni è un passo importante per ottenere risultati precisi e riproducibili dal punto di vista analitico.
Pulizia della buretta Dosino
Si consiglia di controllare regolarmente (ad es. semestralmente) il pistone e il cilindro dell'unità di dosaggio. La bombola deve sempre essere svuotata prima di aprire il dosatore. Il comando Vuoto nella finestra Manuale in MagIC Net può essere usato per fare questo. Successivamente, tutti i tubi e il tubo adsorbitore devono essere rimossi. Si consiglia la sostituzione dei filtri in linea oltre alla pulizia della buretta, quando si utilizza una buretta per la rigenerazione del Dosino.
Ora è possibile controllare le condizioni del cilindro e del pistone. Il cilindro di vetro non dovrebbe presentare alcuna corrosione. Il coperchio in plastica (PTFE) del pistone non deve essere danneggiato in alcun modo. Il pistone può essere rimosso utilizzando la pinza per pistoni 6.1546.030.
Attenzione! Non separare mai il cilindro dal fondo del cilindro.
Ora tutte le parti possono essere pulite. Non utilizzare agenti abrasivi! Lascia asciugare all'aria.
Se le parti si attaccano l'una all'altra, non usare la forza per separarle. Non posizionare le parti in un bagno a ultrasuoni. Metti l'unità di dosaggio in acqua ultrapura per alcuni minuti. Cerca con molta attenzione di allentare le parti a mano (senza torcere).
Il tubo di centraggio e l'alloggiamento sono lubrificati sulle loro superfici di scorrimento con olio di paraffina (6.2803.010).
Attenzione! Il cilindro dosatore e il pistone, in particolare i loro labbri di tenuta, non devono essere danneggiati durante il montaggio.
Il fermo del pistone deve essere a filo con il bordo superiore dell'alloggiamento. Per fare ciò, premi prima l'intera testa dell'unità di dosaggio su un tavolo. Quindi controlla se i triangoli di marcatura sono allineati. Gira per allineare i triangoli di marcatura, se necessario.
Se l'unità di dosaggio viene utilizzata su una bottiglia, si consiglia di utilizzare il tubo adsorbitore sul connettore di sfiato. La calce sodata nel tubo adsorbitore dovrebbe essere sostituita due volte all'anno. (Palline di calce sodata con indicatore, Merck 1.06839.1000)
UF/membrana per dialisi
La membrana per dialisi e la membrana filtrante devono essere controllate regolarmente e sostituite se necessario. Un tasso di recupero decrescente durante l'analisi delle soluzioni standard di controllo può servire da indicatore. Si consiglia di misurare gli standard di controllo ogni quinto o decimo campione. Le celle possono essere aperte con una chiave esagonale da 5 mm (6.2621.070).
La cella di dialisi o di ultrafiltrazione può essere pulita con acqua ultrapura o, se necessario, con una miscela 30:70 di etanolo e acqua. Altri solventi organici, ad es. acetone, danneggerà la cella di plexiglas. La cella può quindi essere asciugata con un panno privo di lanugine.
Una nuova membrana per dialisi o ultrafiltrazione può essere condizionata utilizzando le pinzette (6.2831.010) in una capsula di Petri riempita con acqua ultrapura (circa 2 min). La carta di separazione azzurra deve essere rimossa. Le viti devono essere serrate in diagonale.
6.2714.010 Membrana per dialisi (cellulosa)
6.2714.030 Membrana per dialisi (poliammide)
6.2714.020 Membrana di ultrafiltrazione
Per i collegamenti dei capillari possono essere utilizzate solo viti di pressione in PVDF (6.2744.000). L'uso di viti di pressione in PEEK può causare crepe da stress nella cella! La cella deve quindi essere controllata per la tenuta. Inoltre, nessuna bolla d'aria dovrebbe rimanere intrappolata nella cella.
Il Metrohm Suppressor Module (MSM) viene utilizzato per la soppressione chimica nell'analisi di anioni e cationi. Ciò aumenta le prestazioni analitiche.
Se l'MSM viene caricato con contaminanti per un periodo prolungato, la soluzione di rigenerazione standard è insufficiente. La prestazione del soppressore viene continuamente ridotta, cosa che può essere osservata da un aumento della linea di base o da forme di picco asimmetriche.
In questi casi tutte e tre le camere del rotore MSM dovrebbero essere sottoposte a un trattamento di pulizia.
Preparazione al trattamento di pulizia
La procedura standard per i rotori MSM-HC Rotore A (6.2842.000), MSM Rotore A (6.2832.000), MSM-LC Rotore A (6.2844.000), SPM Rotore A (6.2835.000) e MSM-HC Il rotore C (6.2842.20) è la seguente: Il capillare di ingresso per la rigenerazione (rigenerante) è collegato tramite il raccordo 6.2744.040 talla pompa ad alta pressione. In questo modo, tutte e tre le camere possono essere sciacquate con un flusso inverso di 1 ml/min.
Tuttavia, questa procedura può provocare contaminazioni da solfato o fosfato. È obbligatorio un accurato risciacquo del percorso dell'eluente per evitare la contaminazione.
Se la contaminazione del soppressore non determina un aumento della contropressione, la rigenerazione del soppressore può essere eseguita con la pompa peristaltica (se presente nel sistema, velocità 5) o un Dosino con portata 1 mL/min. Con questa procedura si esclude anche qualsiasi potenziale contaminazione del percorso dell'eluente.
Di seguito sono riportati i dettagli sulle soluzioni di risciacquo consigliate e sui tempi di risciacquo.
Procedura per i soppressori anionici
Si consigliano le seguenti soluzioni:
- Contaminazione con metalli pesanti o con contropressione elevata: 1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L acido ossalico
- Contaminazione con agenti complessanti cationici organici: 0,1 mol/L H2SO4 / 0,1 mol/L acido ossalico / acetone 5%
- Forte contaminazione con sostanze organiche: 0,2 mol/L H2SO4 / acetone più di 0,2 mol/L H2SO4 / acetone più del 20%
Il rotore deve essere risciacquato per tutte e tre le posizioni per almeno:
- MSM / MSM-LC / SPM: 15 min
- MSM-HC: 45 min
Successivamente tutte e tre le posizioni del rotore devono essere nuovamente risciacquate con acqua.
Fai riferimento al leaflet per i dettagli:
Leaflet for IC Anion Suppressor (8.110.8010, PDF, 344 KB)
Procedura per il soppressore cationico MSM-HC rotore C (6.2842.200)
Si consigliano le seguenti soluzioni:
- Eluente (fino a 240 minuti)
- 2 mol/L HNO3 (raccomandazione 30 min con 5 mL/min, far avanzare il rotore MSM ogni 5 minuti)
Successivamente, tutte e tre le posizioni del rotore devono essere nuovamente risciacquate con l'eluente.
Fai riferimento al leaflet per maggiori dettagli:
Tubo della pompa peristaltica
I tubi della pompa peristaltica si consumano nel tempo. Si consiglia di controllare regolarmente la pressione di contatto e di cambiare la posizione mensilmente. Un tubo della pompa peristaltica deve essere sostituito, se necessario. È essenziale che il connettore sia installato con il filtro (6.2744.180) sul lato pressione. Il tubo della pompa peristaltica deve coprire almeno tre scanalature.
Le fascette stringitubo devono essere applicate nuovamente dopo l'installazione. Per fare ciò, i morsetti devono essere serrati lentamente fino a quando il liquido scorre. Una volta che il liquido scorre, stringere i morsetti due click più stretti.
Sostituzione del filtro in linea
Il filtro in linea (6.2821.130) sul tubo della pompa peristaltica deve essere sostituito ogni tre mesi o più frequentemente in caso di aumento della contropressione.
Pulizia del MSM
Se il MSM perde, l'unità deve essere scollegata e quindi pulita. La superficie del rotore e del raccordo può essere pulita con etanolo utilizzando un panno privo di lanugine. Attenzione, il rotore deve essere montato nella posizione corretta come indicato. Dopo che è stato riattaccato, la contropressione dovrebbe essere monitorata. La pressione del sistema (senza colonna, con rilevatore di conducibilità) con un flusso di 1 mL/min dovrebbe essere la seguente, a seconda della configurazione:
- senza soppressione < 1,0 MPa
- con soppressione chimica (MSM) < 1,5 MPa
- con soppressione sequenziale (MSM/MCS) < 2,5 MPa
È importante serrare correttamente quando si fissa il connettore. Prima stringere delicatamente con un dito. Quindi serrare con un po' più di forza (ca. 3/4 di giro) fino a raggiungere l'arresto.
Dosino Regeneration
Se viene utilizzato il cosiddetto Dosino Regeneration, il filtro in linea (6.2821.130) deve essere sostituito ogni tre mesi. Inoltre, l'unità di dosaggio deve essere controllata e pulita regolarmente.
Si consiglia di controllare regolarmente (ad es. semestralmente) il pistone e il cilindro dell'unità di dosaggio. La bombola deve sempre essere svuotata prima di aprire il dosatore. Il comando Vuoto nella finestra Manuale in MagIC Net può essere utilizzato per questo scopo. Successivamente, tutti i collegamenti dei tubi devono essere rimossi.
È ora possibile controllare le condizioni del cilindro e del pistone. Il cilindro di vetro non dovrebbe presentare alcuna corrosione. Il coperchio in plastica (PTFE) del pistone non deve essere danneggiato in alcun modo. Il pistone può essere rimosso utilizzando la pinza per pistoni 6.1546.030.
Attenzione! Non separare mai il cilindro dal fondo del cilindro.
Ora è possibile pulire tutte le parti. Non utilizzare agenti abrasivi. Lascia asciugare all'aria.
Se le parti si attaccano l'una all'altra, non usare la forza per separarle. Non posizionare le parti in un bagno a ultrasuoni. Metti l'unità di dosaggio in acqua ultrapura per alcuni minuti. Successivamente, tenta di allentare le parti con molta attenzione a mano (senza torcere).
Il tubo di centraggio e l'alloggiamento sono lubrificati sulle loro superfici di scorrimento con olio di paraffina (6.2803.010).
Attenzione! Il cilindro dosatore e il pistone, in particolare i loro labbri di tenuta, non devono essere danneggiati durante il montaggio.
Il fermo del pistone deve essere a filo con il bordo superiore dell'alloggiamento. Per fare ciò, premi prima l'intera testa dell'unità di dosaggio su un tavolo. Successivamente, controlla se i triangoli di marcatura sono allineati, ruotandoli se necessario per farlo.
Il tubo adsorbitore deve essere utilizzato per determinate applicazioni, ad es. "Preparazione dell'eluente in linea". La calce sodata nel tubo adsorbitore dovrebbe essere sostituita due volte all'anno. (Palline di calce sodata con indicatore, Merck 1.06839.1000)
Il Metrohm CO2 Suppressor (MCS) viene utilizzato per la soppressione sequenziale dopo il MSM. L'MCS elimina il carbonato dal campione sotto forma di CO2 prodotta durante la reazione di soppressione chimica. In questo modo praticamente non ci sono più picchi di iniezione e di carbonato (=picco di sistema).
Assorbitore di CO2
La cartuccia di adsorbimento di CO2 deve essere sottoposta a regolari ispezioni visive. Una cartuccia esaurita può essere riconosciuta dalla sua colorazione viola. Le nuove cartucce sono bianche, come si può vedere nell'illustrazione. Si consiglia di sostituire la cartuccia di assorbimento di CO2 ogni anno. Il codice per una nuova cartuccia è 6.2837.100.
Rilevatore della conducibilità
Il rilevatore della conducibilità è esente da manutenzione.
Rilevatore UV/VIS
A seconda dell'applicazione, nel tempo possono accumularsi depositi appena visibili sulle lenti, che possono portare a un maggiore adsorbimento e quindi a una linea di base rumorosa. Se l'interferenza non è causata da altre parti del sistema, la cella a deflusso deve essere pulita. Ci sono tre modi per farlo:
- Sciacquare la cella a flusso continuo con metanolo
- Sciacquare la cella a flusso continuo con un altro solvente (ad es. acido acetico e isopropanolo in rapporto 1:2)
- Smontare la cella a flusso continuo e pulirla manualmente
Per smontare la cella a deflusso e pulirla manualmente, è necessario sostituire le guarnizioni (6.2764.000). Sono inoltre necessari un cacciavite a taglio (misura 5) e un panno privo di lanugine. Fare attenzione quando si maneggia l'obiettivo per evitare graffi. Le lenti su entrambi i lati della cella a flusso devono essere pulite.
Attenzione! Il lato piatto della lente deve essere rivolto verso l'interno.
A seconda dell'applicazione, è possibile utilizzare vari rivelatori per la cromatografia ionica. Il rivelatore amperometrico è discusso in questo capitolo. È particolarmente adatto per l'analisi dello zucchero.
Start-up
La cella di misura completa viene inserita nel rivelatore amperometrico. Tutti i cavi degli elettrodi ei capillari di ingresso e di uscita sono collegati.
Un'ulteriore deaerazione attraverso la camera dell'elettrodo di riferimento è consigliata al momento dell'avvio iniziale ed è particolarmente importante quando viene utilizzata con l'elettrodo di lavoro al carbone vetroso.
La cella deve essere disaerata ogni volta che viene aperta per assicurarsi che non contenga bolle d'aria.
Attenzione! La cella di misura rimane spenta durante la disaerazione.
Nel controllo manuale del software, la pompa ad alta pressione viene avviata con metà del flusso standard della colonna utilizzata. Successivamente vengono attivate la temperatura del forno e la sonda amperometrica. L'eventuale eluente che fuoriesce viene raccolto con un panno.
Per ottenere buoni risultati di misurazione, si consiglia di montare il coperchio anteriore.
Attenzione!
- Non pizzicare i capillari. Utilizza il passaggio capillare.
- Non pizzicare i cavi.
La cella di misura può essere accesa successivamente utilizzando l'hardware di avvio e il sistema può essere equilibrato.
Sostituzione del distanziale
A seconda dell'applicazione, la cella di misura può essere utilizzata con una varietà di distanziatori diversi. La cella di misura deve essere smontata con una chiave esagonale da 2,5 mm per la sostituzione del distanziale. Il nuovo distanziatore deve essere asciutto e privo di lanugine al momento dell'uso. La cella può essere riassemblata in seguito.
6.1257.810 Distanziatore 50 µm per cella Wall-Jet
6.1257.820 Distanziatore 50 µm per cella Thin-Layer
6.1257.830 Distanziatore 25 µm per cella Wall-Jet
6.1257.840 Distanziatore 25 µm per cella Thin-Layer
Pulizia dell'elettrodo di lavoro
Gli elettrodi sono materiali di consumo. La lucidatura può essere utilizzata per ripristinare l'attività originale dell'elettrodo alcune decine di volte, se l'elettrodo non è stato corroso troppo gravemente. Oltre al controllo quotidiano mediante strofinamento con un panno morbido, per la pulizia meccanica si consiglia la seguente sequenza:
- Con una gomma da matita: la superficie dell'elettrodo viene trattata con cura con una gomma da matita.
- Con polvere di ossido di alluminio del set di lucidatura 6.2802.000: la polvere di ossido di alluminio del set di lucidatura 6.2802.000 viene miscelata con acqua distillata in modo da creare un impasto denso. La punta dell'elettrodo viene lucidata con un movimento ottagonale per circa 10 s. Sciacquare poi con acqua distillata. L'attivazione con polvere di ossido di alluminio è consigliata al momento dell'avvio iniziale sia per gli elettrodi al carbone vetroso che per quelli al platino.
- Realizzazione di una rettifica piano-parallela con il set di manutenzione 6.2802.200: il set di manutenzione 6.2802.200 consente la rettifica piano-parallela della superficie corrosa di elettrodi metallici. Si consiglia la molatura a umido dell'elettrodo di lavoro. Questo impedisce alla polvere di macinazione di volare. Inoltre, si consiglia di utilizzare un disco abrasivo separato per ciascun materiale dell'elettrodo. Una grana più grossa viene utilizzata per la macinazione nella fase iniziale, seguita poi da una grana più fine. L'elettrodo deve essere ispezionato visivamente ogni 4 giri. Ripetere la procedura secondo necessità. L'elettrodo richiede una molatura con un disco fine dopo che è stato smerigliato con uno grossolano. L'elettrodo deve essere ruotato di un quarto di giro almeno due volte tra i giri per ottenere una macinatura uniforme.
Nel video, un elettrodo da lavoro in oro prima (a sinistra) e dopo la pulizia (a destra). Non si notano differenze visive nel caso di elettrodi di carbonio vetroso e Pt. Tuttavia, dovrebbero essere puliti quando c'è una perdita di sensibilità.
Pulizia dell'elettrodo ausiliario
L'elettrodo ausiliario può essere pulito una volta che l'elettrodo di lavoro è stato rimosso dalla cella. Inoltre, è essenziale rimuovere l'elettrodo di riferimento per impedire la dissoluzione dello strato di ossido di palladio.
Un tovagliolo di carta morbida o un batuffolo di cotone viene imbevuto di acido nitrico 2 mol/L. L'elettrodo viene accuratamente rimosso. Sciacquare quindi l'intera cella di misura con acqua ultrapura e asciugarla con un panno privo di lanugine.
Suggerimento: se la pulizia con acido nitrico non è sufficiente, l'elettrodo ausiliario può essere pulito con un batuffolo di cotone imbevuto di impasto di alluminio in modo analogo all'uso di acido nitrico. Per ottenere ciò, la cella deve essere smontata e gli elettrodi e il distanziatore devono essere rimossi.
Scopri come pulire passo dopo passo il tubo di combustione del tuo sistema Combustion IC.