Perguntas frequentes na titulação Karl Fischer – Parte 1

Desde que comecei a trabalhar na Metrohm, há mais de 15 anos, tenho recebido muitas perguntas sobre a titulação Karl Fischer. Algumas dessas perguntas foram feitas repetidamente por diversas pessoas em diferentes locais do mundo. Por isso, escolhi 20 das perguntas mais frequentes recebidas ao longo dos anos sobre os equipamentos Karl Fischer e os organizei em três categorias: preparação e manuseio de instrumentos, solução de problemas de titulação, e a técnica do forno. A Parte 1 discute a preparação e o manuseio do instrumento, e a Parte 2 aborda os outros dois tópicos.

Resumo das perguntas do FAQ (clique para ir diretamente para cada pergunta):

1. Como posso verificar se o eletrodo está funcionando corretamente?
2. Por quanto tempo um eletrodo pode ser armazenado no reagente KF?
3. A peneira molecular pode ser seca e reutilizada ou deve ser substituída?
4. Quanto tempo normalmente leva o condicionamento?
5. Durante o condicionamento, formam-se muitas bolhas na célula de titulação coulométrica com um desvio muito elevado, mesmo quando se utiliza reagente fresco. Qual poderia ser a razão para esse efeito?
6. Qual a melhor frequência para limpar o equipamento Karl Fischer?
7. Como faço para limpar o equipamento Karl Fischer?
8. Também é possível usar um agente de limpeza como «CIF» ou pasta de dente para limpar o eletrodo duplo Pt?
9. Como faço para limpar um eletrodo gerador com diafragma?

Preparação e manuseio de instrumentos

1.  Como posso verificar se o eletrodo está funcionando corretamente?

Recomendo realizar uma titulação Karl Fischer volumétrica ou coulométrica usando um padrão de água certificado como amostra. Na volumetria, você pode realizar uma determinação de título triplo seguida pela determinação de um padrão diferente. Então, você pode calcular a recuperação da determinação do teor de água do padrão.

2.  Por quanto tempo um eletrodo pode ser armazenado no reagente KF?

Os eletrodos Karl Fischer são feitos de vidro e platina. Portanto, o reagente KF não afeta o eletrodo. Pode ser armazenado em reagente pelo tempo que desejar.

4.  Quanto tempo normalmente leva o condicionamento?

O condicionamento de um recipiente de titulação recém-cheio normalmente leva cerca de 2–4 minutos para volumetria, dependendo da velocidade de reação (tipo de reagente), e em torno 15–30 minutos para coulometria. Em combinação com um forno, pode demorar um pouco mais para atingir um desvio estável devido ao fluxo constante de gás. Recomendo estabilizar todo o sistema do forno por pelo menos 1 hora antes da primeira titulação.

Entre medições únicas no mesmo meio de trabalho, o condicionamento leva aproximadamente 1–2 minutos. Tome cuidado para que o nível de desvio original seja alcançado novamente.

5.  Durante o condicionamento, formam-se muitas bolhas na célula de titulação coulométrica com um desvio muito elevado, mesmo quando se utiliza reagente fresco. Qual poderia ser a razão para esse efeito?

6.  Qual a melhor frequência para limpar o equipamento Karl Fischer?

Não existe uma regra estrita sobre quando você deve limpar o equipamento KF. Os intervalos de limpeza dependem fortemente do tipo e da quantidade de amostra adicionada à célula de titulação. A baixa solubilidade e contaminação do eletrodo indicador (camada de deposição em sua superfície) ou efeitos de memória devido a grandes quantidades de amostra podem ser bons motivos para limpeza do equipamento.

A deriva também pode ser um bom indicador. Caso você observe valores de desvio mais altos e instáveis, recomendo limpar a célula de titulação ou pelo menos reabastecer o meio de trabalho.

7.  Como faço para limpar o equipamento Karl Fischer?

Para um recipiente de titulação montado, pode ser tão simples quanto enxaguar com álcool. Para uma limpeza intensa, o recipiente deve ser retirado do titulador. Água, solventes como metanol ou agentes de limpeza são adequados para limpar o equipamento KF. Mesmo o ácido nítrico concentrado pode ser utilizado como agente oxidante, por exemplo, no caso de eletrodos indicadores ou eletrodos geradores coulométricos.

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Todas essas opções são adequadas, mas lembre-se que a última etapa da limpeza deve ser sempre o enxágue com álcool seguido da secagem adequada em estufa ou com secador de cabelo à temperatura ambiente. máx. 50ºC para remover o máximo possível de água aderente.

Você nunca deve usar cetonas (por exemplo, acetona) para limpar equipamentos Karl Fischer, pois reagem com o metanol. Esta reação libera água. Se ainda houver vestígios de cetonas na célula de titulação após a limpeza, elas reagirão com o metanol no reagente KF e poderão fazer com que o desvio seja muito alto para iniciar qualquer titulação.

As instruções de limpeza também podem ser encontradas em nosso vídeo sobre manutenção de eletrodos metálicos e KF:

9.  Como faço para limpar um eletrodo gerador com diafragma?

Depois de remover o eletrodo gerador do recipiente de titulação, descarte a solução católita e enxágue o eletrodo com água. Coloque o eletrodo gerador na posição vertical (por exemplo, em um frasco Erlenmeyer) e cubra o conector com a tampa de proteção para evitar corrosão. Encha o eletrodo gerador com alguns mililitros de ácido nítrico concentrado e deixe o ácido fluir através do diafragma. Em seguida, encha o compartimento do cátodo com água e deixe novamente o líquido fluir através do diafragma. Repita a etapa de enxágue com água várias vezes para garantir que todos os vestígios de ácido nítrico sejam removidos do diafragma.

Observe que o tratamento com ácido nítrico pode ser deixado de lado se o nível de contaminação não o exigir.

Finalmente, despeje um pouco de metanol no eletrodo do gerador para remover a água. Repita este passo algumas vezes para remover todos os vestígios de água. O último passo é secar adequadamente o eletrodo em estufa ou secador de cabelo na temperatura máxima. 50°C. Após este procedimento de limpeza, o eletrodo fica como novo e pode ser usado novamente para titulações.

Na Parte 2, abordo os tópicos de solução de problemas de titulação KF e a técnica do forno Karl Fischer. Você pode clicar abaixo para ir diretamente para lá.

Perguntas frequentes na titulação Karl Fischer – Parte 2