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Storia di ASTM Internazionale
La Società americana per prove e materiali (ASTM) è un'organizzazione che attualmente fornisce oltre 12.500 standard internazionali. Le sue radici risalgono al 1898, quando ASTM fu costituita da un gruppo di scienziati e ingegneri per affrontare le frequenti interruzioni ferroviarie che colpiscono l'industria ferroviaria in rapida crescita. Il gruppo ha sviluppato uno standard per l'acciaio utilizzato per fabbricare le rotaie.
In origine, questa organizzazione era chiamata «American Society for Testing Materials» (1902) e nel 1961 fu cambiata in «American Society for Testing and Materials». Nel 2001, ASTM ha ufficialmente cambiato il suo nome in «ASTM International» e ha aggiunto lo slogan «Standards Worldwide». Questo slogan è stato modificato nel 2014 in «Aiutare il nostro mondo a funzionare meglio». Ora, oltre agli Stati Uniti, ASTM International ha uffici anche in Belgio, Canada, Cina e Perù.
ASTM International mira a garantire che i requisiti di qualità e standard siano soddisfatti quando si utilizzano materiali per progetti di ingegneria. Pertanto, hanno dovuto concordare un unico linguaggio per ingegneri e tecnici per migliorare la compatibilità e alla fine hanno sviluppato un sistema raggruppato in base ai settori sotto forma di lettere A–G. Attualmente, ci sono oltre 12.500 standard ASTM utilizzati da circa 150 paesi. Ciò ha aumentato il commercio in diversi mercati instillando e rafforzando la fiducia dei consumatori.
ASTM Committee D02 sui prodotti petroliferi, combustibili liquidi e lubrificanti
Costituita nel 1904, ASTM Committee D02 attualmente si riunisce due volte all'anno per cinque giorni di riunioni tecniche, cui partecipano circa 1000 membri (su circa 2500).La D02 ha giurisdizione su 814 standard con un ruolo di primo piano in tutti gli aspetti relativi alla standardizzazione di prodotti petroliferi e lubrificanti, che sono pubblicati nell'Annual Book of ASTM Standards (Volumi da 05.01 a 05.06).
Spettroscopia nel vicino infrarosso: uno strumento conforme alle norme ASTM per valutare la qualità dei prodotti petrolchimici
La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è un metodo consolidato per un controllo di qualità rapido e affidabile nell'industria petrolchimica da oltre 30 anni. Tuttavia, molte aziende continuano a non considerare coerentemente l'implementazione di NIRS nei loro laboratori QA/QC. Le ragioni potrebbero essere un'esperienza limitata in merito alle possibilità di applicazione o un'esitazione generale sull'implementazione di NIRS come tecnologia alternativa.
Molte aziende non sono consapevoli del fatto che ora esistono molti standard ASTM su come implementare la spettroscopia NIR come alternativa ai metodi convenzionali. Sono mostrate diverse linee guida ASTM relative a NIRS Figura 1.
ASTM E1655 (sviluppo metodo analisi NIR quantitativa) e ASTM E1790 (sviluppo di metodi di analisi NIR qualitativa) sono applicabili a tutti i settori (ad es. polimerico, chimico, petrolchimico, ecc.).
ASTM D6122 (convalida del metodo), ASTM D8321 (sviluppo e validazione di analisi multivariate), e ASTM D8340 (qualificazione delle prestazioni) sono dedicati all'industria petrolchimica. Questi tre standard sono stati rilasciati di recente nel 2020 e ASTM D8340 è stato aggiornato alla fine del 2021.
Sviluppo del metodo
ASTM E1655: Pratiche standard per l'analisi quantitativa multivariata a infrarossi
«Queste pratiche coprono una guida per la calibrazione multivariata degli spettrometri a infrarossi utilizzati per determinare le caratteristiche fisiche o chimiche dei materiali. Queste pratiche sono applicabili alle analisi condotte nella regione spettrale del vicino infrarosso (NIR) (da circa 780 a 2500 nm).»
ASTM E1790: Pratica standard per l'analisi qualitativa nel vicino infrarosso
«Questa pratica copre l'uso della spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) per l'analisi qualitativa di liquidi e solidi. La pratica è scritta partendo dal presupposto che la maggior parte delle analisi qualitative NIR sarà eseguita con strumenti progettati specificamente per questo scopo e dotati di algoritmi di gestione dei dati computerizzati.»
Convalida del metodo
ASTM D6122: Pratica standard per la convalida delle prestazioni di spettrofotometri a infrarossi multivariati online, in linea, da campo e da laboratorio e sistemi di analisi basati su spettrometri Raman
«Questa pratica copre i requisiti per la convalida delle misurazioni effettuate da laboratorio, campo o processo (in linea o in linea) a infrarossi (analizzatori del vicino o medio infrarosso, o entrambi) e analizzatori Raman, utilizzati nel calcolo della fisica, parametri chimici o di qualità (cioè proprietà) di prodotti petroliferi liquidi e combustibili.»
Questi requisiti includono i seguenti argomenti:
- Calibrazione dell'analizzatore
- Correlazione tra NIRS e metodo di laboratorio (campioni trattati e non trattati)
- Convalida in prova
- Convalida generale e continua
Convalida dei risultati
ASTM D8321: Pratica standard per lo sviluppo e la convalida di analisi multivariate da utilizzare nella previsione delle proprietà di prodotti petroliferi, combustibili liquidi e lubrificanti sulla base di misurazioni spettroscopiche
«Questa pratica copre una guida per la calibrazione multivariata degli spettrofotometri a infrarossi (IR) e degli spettrometri Raman utilizzati per determinare le proprietà fisiche, chimiche e prestazionali di prodotti petroliferi, combustibili liquidi inclusi i biocarburanti e lubrificanti. Questa pratica è applicabile alle analisi condotte nella regione spettrale del vicino infrarosso (NIR) (da circa 780 nm a 2500 nm).»
Lo scopo principale di questo standard è stabilire la validità dei risultati dei test durante la calibrazione.
ASTM D8340: Pratica standard per la qualificazione basata sulle prestazioni dei sistemi di analisi spettroscopiche
«Questa pratica copre i requisiti per stabilire la qualificazione basata sulle prestazioni dei sistemi di analisi spettroscopiche vibrazionali destinati a essere utilizzati per prevedere il risultato del test di un materiale che sarebbe prodotto da un metodo di prova primario (PTM) se lo stesso materiale fosse testato dal PTM. »
Inoltre, include i requisiti prescrittivi relativi ai modelli multivariati, tra cui la regressione lineare multipla (MLR), i minimi quadrati parziali (PLS), la regressione dei componenti principali (PCR), la convalida incrociata e le statistiche anomale, nonché considerazioni sugli strumenti.
Per quanto riguarda l'accuratezza richiesta del metodo NIRS, l'accordo previsto e i requisiti dell'utente è che l'errore di previsione standard per il valore NIRS dovrebbe essere uguale o inferiore alla riproducibilità del metodo di laboratorio.
Conformità ASTM D8340 con NIRS DS2500 Petro Analyzer e Vision Air
Stabilità della temperatura, sezione 5.4:
Ci sono requisiti prescrittivi inclusi in questa norma per quanto riguarda la stabilità della temperatura dell'analizzatore NIRS. La sezione 5.4 richiede che la temperatura del campione sia attentamente controllata nell'hardware del sistema dell'analizzatore o che gli effetti del cambiamento di temperatura siano compensati nella modellazione o nel software. La soluzione di Metrohm a questo problema per il NIRS DS2500 Petro Analyzer è mostrato in figura 2.
Scopri di più sulle possibilità dell'analisi petrolchimica con i Metrohm NIRS DS2500 Petro Analyzers nella nostra Brochure gratuita.
Accuratezza e precisione della lunghezza d'onda dell'analizzatore, sezione 6.3:
La sezione 6.3 richiede che l'analizzatore includa un mezzo per dimostrare che sta operando secondo le specifiche del venditore. Pertanto, l'analizzatore deve includere prove di prestazione dello strumento per dimostrare che sta funzionando entro i limiti storicamente previsti. Inoltre, l'analizzatore deve disporre di un mezzo per convalidare la precisione e l'accuratezza della lunghezza d'onda/frequenza. Inoltre, la precisione della lunghezza d'onda deve essere sufficiente per consentire la raccolta e l'utilizzo degli spettri nella creazione di un modello multivariato che soddisfi o superi le specifiche dell'utente. La precisione della lunghezza d'onda dell'analizzatore utilizzato per la calibrazione e l'accuratezza e la riproducibilità della lunghezza d'onda da analizzatore ad analizzatore deve essere sufficiente per consentire agli analizzatori di essere convalidati dalla pratica D6122. La soluzione di Metrohm a questo è il Software Vision Air mostrato Figura 3.
Modello multivariato globale creato dal fornitore, sezione 8.2.2:
Il modello multivariato può essere quello di un metodo di test standardizzato, un modello multivariato globale creato dall'utente/fornitore o un modello multivariato specifico del sito creato dall'utente. Un modello multivariato globale è quello sviluppato mediante l'uso di campioni e dati che possono rappresentare materiali prodotti in più strutture o luoghi. Alcune località possono iniziare con un modello globale e aggiungervi un campione specifico del sito. Metrohm offre diverse precalibrazioni per NIRS DS2500 Petro Analyzer, elencato in Figura 4.
Scopri la nostra selezione di precalibrazioni NIRS disponibili per l'industria petrolchimica nella nostra brochure gratuita.
Brochure: Controllo di qualità dei carburanti - Risultati rapidi con pre-calibrazioni NIR
Statistiche anomale, sezioni 9.3, 9.4 e 9.5:
I requisiti della gestione dei valori anomali sono descritti in queste sezioni. L'identificazione e la gestione dei valori anomali è importante per il successo nel soddisfare questa pratica basata sulle prestazioni. È consentito che l'identificazione e la gestione dei valori anomali sia eseguita dallo stesso software o da un software separato utilizzato per generare previsioni dagli spettri. Per l'analisi di un campione ai fini della determinazione dei valori delle proprietà, il software deve indicare se lo spettro è identificato come anomalo, in base ai criteri stabiliti dall'utente. L'analisi del campione può indicare che le prestazioni attese non sono state raggiunte per un campione identificato come outlier.
Vision Air è il software universale di Metrohm per la spettroscopia Vis-NIR. Vision Air tiene conto delle esigenze uniche di ogni tipo di utente dello strumento. Offre interfacce specifiche ottimizzate per le attività più comuni – semplificando la misurazione di routine, lo sviluppo del metodo, la gestione anomala, ed entrambi le gestioni dati e strumenti. Vision Air è anche compatibile con software di terze parti come Unscrambler (Figura 5).
Riassunto
Nell'industria petrolchimica, i requisiti tipici della direzione sono generalmente che il controllo di qualità dovrebbe essere rapido, i costi operativi dovrebbero essere basso, il feedback dovrebbe essere veloce, e l'operazione dovrebbe essere sicura.
I requisiti tipici dell'utente sono che l'analisi sia accurata e precisa, e la strumentazione sia facile da usare, veloce, e sicura.
La spettroscopia NIR è conforme a tutti questi requisiti e, come mostrato in questa serie di blog, la tecnologia è supportata da diverse linee guida ASTM per lo sviluppo del metodo, la convalida del metodo e la convalida dei risultati.
Utilizzando i NIRS nell'industria petrolchimica, i produttori non solo migliorano l'efficienza dello screening e del controllo di qualità dei prodotti petrolchimici, ma aderiscono anche pienamente agli standard accettati a livello internazionale.
Altre puntate di questa serie
Questo articolo del blog è stato dedicato al tema delle norme ASTM e a come la spettroscopia NIR può essere utilizzata come strumento di controllo qualità ideale per l'industria petrolchimica/raffineria. Le altre puntate sono dedicate a:
- Panoramica generale del NIRS nell'industria petrolifera
- Benzina/Diesel/Carburante per aerei
- Benzina di pirolisi (Pygas)
- Lubrificanti
