ASTM D6304: Determinazione più semplice dell'umidità nei prodotti petroliferi

L'acqua nei prodotti petroliferi, come oli lubrificanti, carburante per jet o altri prodotti simili, può avere effetti deleteri. L'umidità è spesso associata alla corrosione e all'usura del motore. Conoscere il contenuto d'acqua dei prodotti petroliferi può prevenire danni a costose infrastrutture e garantire operazioni più sicure.

Iniezione diretta (Procedura A)

Si consiglia l'iniezione diretta del campione nella cella di titolazione per campioni a bassa viscosità senza interferenze previste. Un'aliquota di massa o volume noto viene iniettato nella cella di titolazione condizionata di un apparato coulometrico di Karl Fischer, dove viene titolata automaticamente e calcolati i risultati.

Il metodo D6304 consente l'uso di elettrodi generatore coulometrico con e senza diaframma. Si consiglia l'uso dell'elettrodo generatore con diaframma, a causa del basso contenuto di acqua dei campioni.

Non tutti i prodotti petroliferi sono solubili nel reagente Karl Fischer e può verificarsi separazione di fase quando si utilizza la Procedura A. Se si verifica la separazione di fase, i reagenti devono essere sostituiti. Il numero di campioni che possono essere analizzati senza separazione di fase dipende dal volume e dal tipo di campione, dal volume del reagente e dalla solubilità del campione nel reagente.

Tuttavia, per questo tipo di campioni, le procedure B o C sono spesso la soluzione migliore. Lo stesso vale se il tuo campione contiene sostanze interferenti.

Estrazione dell'acqua tramite forno (Procedura B)

Un forno (Procedura B) può essere utilizzato per l'analisi di campioni che non si dissolvono facilmente nel reagente Karl Fischer, campioni viscosi e campioni con componenti che dovrebbero interferire con la reazione di Karl Fischer.

Per l'analisi, un campione rappresentativo viene pesato in una fiala di vetro, che viene immediatamente sigillata. La fiala viene quindi riscaldata in un forno per estrarre l'acqua. L'acqua vaporizzata viene trasportata nella cella di titolazione Karl Fischer condizionata per mezzo di un gas di trasporto secco dove viene titolata.

La temperatura ideale utilizzata per l'evaporazione dipende dal campione. L'874 Oven Sample Processor può eseguire un test del gradiente di temperatura per determinare la temperatura ottimale per rimuovere l'acqua senza degradare il campione.

Estrazione dell'acqua mediante evaporatore (Procedura C)

Invece di utilizzare un forno, la Procedura C spiega come utilizzare un evaporatore d'acqua per l'estrazione dell'acqua di campioni che non si dissolvono facilmente nel reagente Karl Fischer, campioni viscosi e campioni con componenti che dovrebbero interferire con la reazione di Karl Fischer.

In questa procedura, un'aliquota di campione viene trasferita in una camera riscaldata contenente un solvente adatto (il più delle volte, toluene). La temperatura della camera riscaldata dipende dal solvente utilizzato. L'acqua vaporizza insieme al solvente in una distillazione azeotropica. L'azeotropo viene quindi trasferito nella cella di titolazione Karl Fischer condizionata tramite un gas di trasporto secco non reattivo.

Se desideri saperne di più sulle tre procedure e sui loro vantaggi e svantaggi, scarica il nostro White Paper gratuito di seguito.

Umidità nei prodotti petroliferi secondo la norma ASTM D6304

Quando usare quale procedura

La procedura A è adatta principalmente per campioni liquidi con a bassa viscosità, come Carburante diesel, carburante per jet, o aromatici. È necessaria una bassa viscosità per poter aggiungere facilmente il campione nella cella di titolazione Karl Fischer. Inoltre, i campioni richiedono un buona solubilità nel reattivo di Karl Fischer. In caso contrario si verificherà la separazione di fase, che richiede la sostituzione dei reagenti Karl Fischer. Sebbene lo scambio dei reagenti possa essere automatizzato, è ancora necessario del tempo prima che i reagenti raggiungano nuovamente la secchezza.

Anche se i campioni sono solubili nei reagenti Karl Fischer, potrebbero esserci ancora problemi con l'utilizzo della Procedura A a causa della matrice del campione che crea reazioni collaterali e quindi risultati falsi. In questo caso la procedura B o C sono l'opzione migliore.

La procedura B è adatta per tutti i tipi di campioni, indipendentemente dalla loro viscosità o composizione della matrice. È solo l'acqua evaporata che viene trasferita nella cella di titolazione, lasciando il campione e i componenti della matrice interferenti rimasti nella fiala sigillata, che può essere semplicemente eliminata dopo l'analisi. Per questo motivo,  la frequenza di scambio dei reagenti è notevolmente ridotta, risparmiando sui costi poiché è richiesto meno reagente. A seconda del carico di lavoro nel tuo laboratorio, è anche possibile automatizzare completamente l'analisi compreso lo scambio dei reagenti utilizzando un forno automatizzato Karl Fischer.