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AN-NIR-124

2025-02

Determinazione del contenuto di polietilene nei pellet di polipropilene mediante NIRS

Analisi rapida delle poliolefine riciclate


Riassunto

Accanto al polietilene (PE), il polipropilene (PP) è la plastica più utilizzata al mondo. Il riciclaggio di queste poliolefine è problematico, poiché è difficile separare il polietilene dal polipropilene utilizzando la separazione con galleggiante. L'aumento del contenuto di PE nel PP porta a una scarsa forza di adesione interfacciale che potrebbe avere un impatto negativo sulle proprietà meccaniche del prodotto stampato finale.

In questa nota applicativa viene presentato un metodo efficace per determinare la composizione della poliolefina basato sull'analisi della spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS). Il vantaggio principale è il breve tempo necessario per ottenere il risultato. Rispetto al metodo standard, che richiede molto tempo (ad esempio, calorimetria a scansione differenziale o DSC), l'analisi del contenuto di polietilene nel polipropilene utilizzando la spettroscopia nel vicino infrarosso viene eseguita in pochi secondi.


Strumenti per l'analisi

OMNIS NIR Analyzer Solid.
Figure 1. OMNIS NIR Analyzer Solid.

In un composto sono state prodotte diverse miscele polimeriche (n = 54) con un contenuto di polietilene variabile dallo 0,5 al 35%. Il contenuto di polietilene è stato determinato mediante pesatura prima della produzione delle miscele polimeriche. Tutte le misurazioni su OMNIS NIR Analyser Solid (Figura 1) sono state eseguite a rotazione utilizzando una coppa campione di grandi dimensioni per calcolare la media degli spettri dei sottocampioni. Questa configurazione del campione riduce l'influenza della distribuzione granulometrica delle particelle polimeriche.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software.
Equipment Metrohm number
OMNIS NIR Analyzer Solid 2.1071.0010
Large holder OMNIS NIR, 100 mm 6.07402.100
Large cup OMNIS NIR, 100 mm 6.07402.110
OMNIS Stand-Alone license 6.6072.208
Quant Development software license 6.06008.002

Risultato

The obtained NIR spectra (Figure 2) were used to create prediction models for two different polyethylene content ranges. The first correlation diagram (Figure 3) displays the relation between the NIR prediction and the reference values in the range of 0.5–35.0% PE content. Figure 4 displays the correlation in the polyethylene content range of 0.5–9.0%. The respective figures of merit (FOM) show that by selecting a smaller range, the absolute error can be lower compared to using the full PE range.

Figure 2. Spettri NIR di diverse miscele polimeriche con contenuto di polietilene variabile. I dati sono stati ottenuti con un OMNIS NIR Analyser Solid.

Risultato Contenuto PE: 0,5–35,0%

Figure 3. Diagramma di correlazione e rispettivi FOM per la previsione del contenuto di polietilene nell'intervallo 0,5–35,0%.
SEC (%) SECV (%) R2CV
0.94 1.10 0.987

Risultato Contenuto PE: 0,5–9,0%

Figure 4. Diagramma di correlazione e rispettivi FOM per la previsione del contenuto di polietilene nell'intervallo 0,5–9,0%.
 
SEC (%) SECV (%) R2CV
0.51 0.60 0.950

Conclusione

Questa Application Note mostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi delle poliolefine. Rilevare concentrazioni di PE inferiori al 5% con il metodo standard della calorimetria a scansione differenziale (DSC) può essere impegnativo e richiedere molto tempo. Rispetto alle misurazioni DSC (Tabella 2), l'analisi nel vicino infrarosso consente di risparmiare molto tempo: la misurazione di un campione viene eseguita in un paio di secondi. Oltre al contenuto di PE, con NIRS è possibile determinare anche parametri fisici come la densità.

Tabella 2. Panoramica dei tempi per ottenere i risultati per il parametro del contenuto di polietilene.
Parameter Method Time to result
PE content Differential Scanning Calorimetry ∼60 min per sample
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Metrohm Italiana Srl

Via G. Di Vittorio, 5
21040 Origgio (VA)

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