AN-NIR-124
2025-02
Bestimmung des Polyethylen-Gehalts in Polypropylen-Granulat mittels NIRS
Schnelle Analyse von recycelten Polyolefinen
Zusammenfassung
Neben Polyethylen (PE) ist Polypropylen (PP) der weltweit am häufigsten verwendete Kunststoff. Das Recycling dieser Polyolefine ist problematisch, da es schwierig ist, Polyethylen von Polypropylen durch Sinkflotation zu trennen. Ein steigender PE-Gehalt in PP führt zu einer schlechten Grenzflächenhaftung, was sich negativ auf die mechanischen Eigenschaften des fertigen Formteils auswirken kann.
In dieser Application Note wird eine effiziente Methode zur Bestimmung der Polyolefin-Zusammensetzung auf der Grundlage der Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) vorgestellt. Der Hauptvorteil ist die kurze Zeit bis zum Ergebnis. Verglichen mit der zeitaufwändigen Standardmethode (z.B. Differential Scanning Calorimetry oder DSC) ist die Analyse des Polyethylenanteils in Polypropylen mittels Nahinfrarotspektroskopie in nur wenigen Sekunden durchgeführt.
Experimentelle Ausrüstung
Verschiedene Polymermischungen (n = 54) mit unterschiedlichen Polyethylengehalten von 0,5-35 % wurden in einem Compounder hergestellt. Der Polyethylengehalt wurde durch Wiegen bestimmt, bevor die Polymermischungen hergestellt wurden. Alle Messungen mit dem OMNIS NIR Analyzer Solid (Abbildung 1) wurden im Rotationsverfahren durchgeführt, wobei ein großer Probenbecher zur Mittelung der Teilprobenspektren verwendet wurde. Dieser Probenaufbau reduziert den Einfluss der Partikelgrößenverteilung der Polymerpartikel.
Ausstattung | Metrohm Artikelnummer |
---|---|
OMNIS NIR Analyzer Solid | 2.1071.0010 |
Großer Halter OMNIS NIR, 100 mm | 6.07402.100 |
Große Schale OMNIS NIR, 100 mm | 6.07402.110 |
OMNIS Stand-Alone-Lizenz | 6.6072.208 |
Quant Development Software-Lizenz | 6.06008.002 |
Ergebnis
Die erhaltenen NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden verwendet, um Vorhersagemodelle für zwei verschiedene Polyethylen-Gehaltsbereiche zu erstellen. Das erste Korrelationsdiagramm (Abbildung 3) zeigt die Beziehung zwischen der NIR-Vorhersage und den Referenzwerten im Bereich von 0,5-35,0 % PE-Gehalt. Abbildung 4 zeigt die Korrelation im Bereich des Polyethylengehalts von 0,5-9,0 %. Die jeweiligen Leistungszahlen (FOM) zeigen, dass durch die Auswahl eines kleineren Bereichs der absolute Fehler im Vergleich zur Verwendung des gesamten PE-Bereichs geringer sein kann.
Ergebnis PE-Gehalt: 0.5-35.0%
SEC (%) | SECV (%) | R2CV |
---|---|---|
0,94 | 1,10 | 0,987 |
Ergebnis PE-Gehalt: 0.5-9.0%
SEC (%) | SECV (%) | R2CV |
---|---|---|
0,51 | 0,60 | 0,950 |
Fazit
Diese Application Note zeigt die Funktionalität der NIR-Spektroskopie für die Analyse von Polyolefinen. Der Nachweis von PE-Konzentrationen unter 5 % mit der Standard-Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC)-Methode kann schwierig und zeitaufwendig sein. Im Vergleich zu DSC-Messungen (Tabelle 2) spart die Nahinfrarotanalyse viel Zeit: eine Probenmessung wird in wenigen Sekunden durchgeführt. Neben dem PE-Gehalt können mit NIRS auch physikalische Parameter wie die Dichte bestimmt werden.
Parameter | Methode | Zeit bis zum Ergebnis |
---|---|---|
PE-Gehalt | Differential-Scanning-Kalorimetrie | ∼60 min pro Probe |