AN-H-127
2020-05
Analisi termometrica dell'alluminio mediante retrotitolazione
Tecnica rapida e robusta per la determinazione dell'alluminio
Riassunto
Una procedura di titolazione termometrica complessometrica è stata adattata alla determinazione dell'alluminio in soluzioni, dove la titolazione diretta con fluoruro non è praticabile a causa dell'interferenza della silice (ad esempio, dalla digestione di argille, zeoliti o altre sostanze contenenti allumino-silicati) .
Il nuovo metodo prevede l'uso di un indicatore termometrico (perossido di idrogeno) per fornire un forte cambiamento di temperatura all'estremità. Quando tutto l'EDTA in eccesso ha reagito con il titolante rame(II), la prima traccia di Cu libero2+ ioni provoca l'H2o2 a decomporsi molto rapidamente, provocando un improvviso aumento della temperatura della soluzione. Il calore di reazione ΔHF per H2o2 → H2O + [O] è circa -98 kJ/mol, ovvero il doppio del calore creato durante la reazione di un acido forte con una base forte. Questo rende la tecnica molto robusta.
Inoltre, le titolazioni termometriche hanno durate di titolazione molto brevi poiché il titolante viene aggiunto continuamente durante il monitoraggio della temperatura. I risultati sono generalmente ottenuti entro 2-3 minuti.
Campione e preparazione campione
Come campioni vengono utilizzati solfato di alluminio e sali di allume di potassio. In un matraccio Erlenmeyer contenente i sali di alluminio si aggiunge una soluzione di EDTA in eccesso e una soluzione di ammoniaca. Quindi la soluzione ottenuta viene agitata per cinque minuti mentre bolle per facilitare la reazione di complessazione tra alluminio ed EDTA.
Analisi
Dopo aver lasciato raffreddare a temperatura ambiente, si utilizza un'aliquota della soluzione per la titolazione. Successivamente vengono aggiunti tampone ammoniacale e perossido di idrogeno. L'eccesso di EDTA viene titolato nuovamente con Cu2+ soluzione.
La titolazione termometrica viene eseguita automaticamente con il tiamoTM software in combinazione con un 859 Titrotherm e una Thermoprobe.
Risultati
L'analisi dell'alluminio è molto riproducibile. Deviazioni standard relative < Lo 0,3% si ottiene con questo metodo.
Dosaggio Al in Al2(COSÌ4)3 · 16 h2O / % | Dosaggio Al in AlK(SO4)2 · 12 h2O / % | |
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n | 8 | 10 |
Valore | 7,87 | 5,11 |
SD(ass) | 0,02 | 0,01 |
SD(rel) | 0,25 | 0,20 |
Conclusione
Questa applicazione mostra un metodo alternativo veloce alla titolazione potenziometrica dell'alluminio che può essere utilizzato anche in presenza di silicati.
La titolazione termometrica è una tecnica molto veloce ed esente da manutenzione, che porta a risultati affidabili e precisi. L'aggiunta di perossido aumenta l'entalpia di reazione, quindi aumenta ulteriormente la riproducibilità.
Internal reference: AW TI CH1-1305-042020