Analyse thermométrique de l'aluminium par titrage rétrospectif

Une procédure de titrage complexométrique thermométrique a été adaptée à la détermination de l'aluminium dans les solutions, lorsque le titrage direct avec le fluorure n'est pas réalisable en raison de l'interférence de la silice (par exemple, lors de la digestion d'argiles, de zéolithes ou d'autres substances contenant de l'alumino-silicate).

La nouvelle méthode implique l'utilisation d'un indicateur thermométrique (peroxyde d'hydrogène) pour obtenir un changement brusque de température au point final. Lorsque tout l'excès d'EDTA a réagi avec le réactif de titrage du cuivre(II), la première trace d'ions Cu2+ libres entraîne la décomposition très rapide du H2O2, ce qui provoque une augmentation soudaine de la température de la solution. La chaleur de réaction ΔHf pour H2O2 → H2O + [O] est d'environ -98 kJ/mol, soit deux fois la chaleur créée lors de la réaction d'un acide fort avec une base forte. Cette technique est donc très robuste.

En outre, les titrages thermométriques ont des durées de titrage très courtes car le réactif titrant est ajouté en continu tout en contrôlant la température. Les résultats sont généralement obtenus en 2 à 3 minutes.

Des sels de sulfate d'aluminium et d'alun de potassium sont utilisés comme échantillons. Dans un erlenmeyer contenant les sels d'aluminium, on ajoute une solution d'EDTA en excès et une solution d'ammoniaque. La solution obtenue est ensuite agitée pendant cinq minutes à ébullition pour faciliter la réaction de complexation entre l'aluminium et l'EDTA.

L'analyse de l'aluminium est très reproductible. Des écarts types relatifs < 0,3 % sont obtenus avec cette méthode.