AN-H-127
2020-05
利用返滴定法对铝进行温度分析 - 快速且可靠的铝测定法
Fast and robust technique for aluminum determination
概要
温度络合滴定程序已适用于溶液中铝的测定，由于二氧化硅的干扰（例如，来自粘土、沸石或其他含铝硅酸盐的物质的消化），用氟化物直接滴定不可行.
新方法涉及使用温度指示器（过氧化氢）在端点处给出急剧的温度变化。当所有过量的 EDTA 与铜 (II) 滴定剂反应后，第一道痕量的游离 Cu2+ 离子导致 H2○2 分解非常迅速，导致溶液温度突然升高。反应热ΔHF 对于 H2○2 → H2O + [O] 约为 -98 kJ/mol，或者是强酸与强碱反应过程中产生的热量的两倍。这使得该技术非常强大。
此外，温度滴定具有非常短的滴定持续时间，因为滴定剂是在监测温度的同时连续添加的。结果通常在 2-3 分钟内获得。
Sample and Sample Preparation
硫酸铝和钾明矾盐用作样品。向含有铝盐的锥形烧瓶中加入过量的EDTA溶液和氨溶液。然后将得到的溶液在沸腾的同时搅拌5分钟以促进铝和EDTA之间的络合反应。
Experimental
Figure 1.
859 Titrotherm 配备 Thermoprobe 和 tiamo。铝分析的示例设置。
冷却至室温后，取一份溶液用于滴定。随后加入氨缓冲液和过氧化氢。过量的 EDTA 用 Cu 反滴定2+ 解决方案。
温度滴定是自动进行的 提阿莫TM值 软件与 859 Titrotherm 和 Thermoprobe 结合使用。
Results
铝的分析重现性非常好。相对标准偏差 <用这种方法得到 0.3%。
| 测定铝 铝2（所以4)3 · 16 H2氧/% | 测定铝 AlK(SO4)2 · 12 H2氧/% | |
|---|---|---|
| n | 8 | 10 |
| 平均值 | 7.87 | 5.11 |
| 标清（绝对） | 0.02 | 0.01 |
| 标清（相对） | 0.25 | 0.20 |
Figure 2.
硫酸铝中铝的温度测定曲线示例。
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