Applicazioni

Nell'analisi descritta in questo poster si discute della titolazione termometrica quale metodo promettente per la determinazione semplice del sodio negli alimenti. La titolazione termometrica del sodio è stata testata per valutarne l'applicabilità a varie matrici alimentari, quali zuppe, sugo e molti snack salati. La variazione di entalpia può essere monitorata come variazione della temperatura della soluzione utilizzando un termometro digitale sensibile. La determinazione del sodio descritta qui si basa sulla precipitazione esotermica dell'elpasolite (NaK2AlF6). Il titolante è una soluzione standard di alluminio contenente un eccesso di ioni di potassio. La titolazione viene eseguita direttamente su una sospensione del campione alimentare ed è completata in meno di due minuti. Il metodo è resistente, può essere automatizzato completamente e data l'omogeneizzazione ad alta frequenza altamente riproducibile può essere applicato a una varietà di matrici alimentari esigenti (ketchup, zuppe istantanee, pretzel ecc.). Oltre che in questa Application Note, ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti sono reperibili nel nostro video sull'applicazione, disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Il metodo Rancimat è un metodo ampiamente accettato per la determinazione della stabilità all'ossidazione di grassi e oli naturali. La sua applicazione principale è il controllo della qualità in frantoi e nell'industria di trasformazione degli oli. A temperature elevate e all'esposizione dell'aria, gli acidi grassi vengono ossidati. I prodotti di reazione sono assorbiti in acqua ultrapura che viene continuamente monitorata per la conducibilità. Dopo un periodo di induzione con reazione lenta, la formazione di acidi carbossilici volatili viene accelerata. In questo periodo la conducibilità inizia ad aumentare rapidamente. Invece di investire settimane o mesi, il campione può essere ossidato in poche ore.Il metodo può anche essere usato per determinare la stabilità all'ossidazione dei prodotti alimentari solidi che contengono grassi o oli naturali. Frequentemente, una determinazione diretta senza estrazione del grasso è possibile, se il contenuto di grassi supera un livello minimo.In questi casi è possibile una valutazione semplice e affidabile della qualità del prodotto alimentare.Alcuni alimenti solidi contenenti grassi come mandorle, arachidi, puff di arachidi aromatizzate, patatine, muffin, biscotti al burro, patatine fritte e pasta istantanea sono stati testati con successo con il metodo Rancimat. Gli esperimenti hanno rivelato che la comminuzione del campione è una delle fasi più importanti. La procedura di macinazione dei campioni testati è stata mantenuta il più semplice possibile per evitare l'uso di costosi strumenti per la macinatura.

Il fruttosio (zucchero della frutta) è l'unica chetosi naturale. Si trova libero in miscela con lo zucchero d'uva (miele, frutta dolce, pomodori) o legato come componente di canna da zucchero e di vari carboidrati simili all'amido. Poiché il fruttosio ha un sapore più dolce del glucosio, trova grande utilizzo come dolcificante.Già nel 1932 la riducibilità polarografica dello zucchero è stata descritta da Heyrovsky e Smoler. Con il seguente metodo può essere facilmente determinato quantitativamente il contenuto di fruttosio in frutta, succhi di frutta e miele.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi antimonio, bismuto e rame. Il limite di rilevabilità dei tre elementi va da 0,5 a 1 µg/L.

La determinazione del sodio con l'ISE rappresenta un metodo selettivo, rapido, preciso e conveniente. Questo è descritto nel presente bollettino. Gli esempi sono utilizzati per mostrare come possono essere eseguite le determinazioni mediante misure dirette e aggiunta standard con il 692 pH/Ion Meter. È stata determinata la concentrazione di sodio in soluzioni standard, acqua (acqua del rubinetto, acqua minerale, acque reflue), alimentari (spinaci, alimenti per l'infanzia), e nelle urine. La costruzione, il funzionamento e i campi di applicazione dell'elettrodo per sodio ionoselettivo di Metrohm - la membrana in vetro ISE e il 6.0501.100 e la membrana polimerica ISE 6.0508.100 - sono spiegate in dettaglio.

Questo bollettino descrive i metodi di analisi per la determinazione dei seguenti parametri: valore di pH, acidità totale titolabile, alcalinità delle ceneri, valore di formalina, acido solforoso totale, cloruro, solfato, calcio e magnesio. Questi metodi sono adatti per l'analisi di confetture, succhi di frutta e verdura e dei loro concentrati

Questo bollettino descrive la determinazione del mercurio con un elettrodo a disco d'oro rotante tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Con un tempo di preconcentrazione di 90 s, la curva di taratura da 0,4 μg/L a 15 μg/L è lineare, il limite di determinazione è di 0,4 μg/L.Il metodo è stato sviluppato principalmente per l'analisi dei campioni di acqua. Dopo adeguata digestione, la determinazione del mercurio è possibile anche in campioni con un alto contenuto di sostanze organiche (acque reflue, alimentari e generi di conforto, liquidi biologici, prodotti farmaceutici).

Oltre alla presenza naturale in frutta e verdura, l'acido ascorbico (vitamina C) viene usato come antiossidante in alimenti e bevande. Inoltre, l'acido ascorbico è presente anche in molti farmaci.L'acido ascorbico e suoi sali ed esteri possono essere determinati mediante titolazione o mediante polarografia, in cui l'acido ascorbico è ogni volta ossidato ad acido deidroascorbico.Nella determinazione titrimetrica può essere utilizzata un'indicazione del punto di equivalenza bi-voltammetrica o fotometrica. Si ricorda che solo l'indicazione bi-voltammetrica è indipendente dall'auto-colorazione del campione. La polarografia è il più selettivo dei metodi descritti, in quanto altre sostanze riducenti od ossidanti non vengono rilevate.

Cadmio, piombo e rame possono essere determinati contemporaneamente nel tampone di ossalato mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. Lo stagno presente nel campione non interferisce con la determinazione del piombo.Per la determinazione voltammetrica dello stagno, fare riferimento all'Application Bulletin n. 176.

Gli elementi Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ e Fe2+/Fe3+ sono determinati contemporaneamente. Viene menzionata l'interferenza causata dalla presenza di altri metalli e vengono forniti metodi per eliminarla. La soglia di determinazione è ρ = 20 µg/L per Co e Ni e ρ = 50 µg/L ciascuno per Cu, Zn e Fe.

In questo Application Bulletin si descrivono metodi per la determinazione voltammetrica e polarografica di piccole quantità di cromo in acqua, acqua effluente e campioni biologici. Vengono forniti metodi per la preparazione del campione in varie matrici.

In passato, la determinazione del selenio o era sempre inaffidabile o richiedeva metodi complessi. Tuttavia, dal momento che il selenio da un lato è un oligoelemento essenziale (tessuti animali e vegetali ne contengono circa 10 μg/kg), dall'altro è un elemento molto tossico (valore di soglia 0,1 mg/m3), è molto importante coprire le determinazioni nella gamma micro. La voltammetria di ridissoluzione catodica (CSV) consente la determinazione del selenio in concentrazioni di massa fino a ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

Il bromuro viene separato per distillazione come BrCN dal campione. Il BrCN viene assorbito nella soluzione di idrossido di sodio e poi decomposto con acido solforico concentrato. Gli ioni bromuro rilasciati vengono determinati per titolazione potenziometrica con soluzione di nitrato d'argento. Lo ioduro non interferisce con la determinazione. Lo ioduro viene ossidato a iodato tramite ipobromito. Dopo la distruzione dell'ipobromito in eccesso, la titolazione potenziometrica (dello iodio liberato dallo iodato) la titolazione potenziometrica avviene con una soluzione di tiosolfato di sodio. Il bromuro non interferisce anche se in grande eccesso.I metodi descritti permettono di determinare bromuro e ioduro con un eccesso di cloruro (ad esempio nelle soluzioni saline, in acqua di mare, nel sale da cucina ecc.).

È noto da anni che un consumo eccessivo di nitrati attraverso gli alimenti può causare cianosi, soprattutto nei bambini piccoli e negli adulti sensibili. Secondo lo standard dell'OMS, la soglia di pericolo si trova a una concentrazione della massa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Tuttavia, altri studi recenti hanno dimostrato che concentrazioni troppo elevate di nitrato nel corpo umano possono provocare (tramite i nitriti) la formazione di nitrosammine cancerogene e anche più pericolose.I metodi fotometrici noti per la determinazione dell'anione nitrato richiedono molto tempo e sono soggetti a un'ampia gamma di interferenze. Con l'aumento continuo dell'importanza dell'analisi del nitrato, è cresciuta anche la richiesta di un metodo selettivo, rapido e relativamente preciso. In questo Application Bulletin si descrive proprio un metodo del genere. In appendice è riportata una selezione di esempi di applicazioni in cui sono state determinate le concentrazioni di nitrato in campioni di acqua, estratti di terreno, fertilizzanti, verdure e bevande.

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

Poiché la determinazione del contenuto esatto dei singoli gliceridi in grassi e oli è difficoltosa e richiede molto tempo, per la caratterizzazione e il controllo di qualità di grassi e oli vengono utilizzati molti parametri somma o indici di grasso. I grassi e gli oli non sono fondamentali solo in cucina, ma rappresentano un ingrediente importante anche nei prodotti farmaceutici e di igiene personale, come ad esempio unguenti e creme. Di conseguenza, vi sono molti standard e norme che descrivono la determinazione dei parametri di controllo qualità più importanti. In questo Application Bulletin si descrivono otto importanti metodi analitici per i seguenti parametri di grasso negli oli e nei grassi commestibili:Determinazione del contenuto d'acqua secondo il metodo Karl Fischer; Stabilità all'ossidazione secondo il metodo Rancimat; Numero di iodio; Numero di perossidi; Numero di saponificazione; Numero di acidità, acidi grassi liberi (FFA); Numero di idrossile; Tracce di nichel mediante l'uso della polarografia; Viene prestata particolare attenzione a evitare i solventi clorinati in questi metodi. Inoltre, la maggior parte possibile dei metodi menzionati è automatica.

Nella maggior parte degli elettroliti, i potenziali di picco del piombo e dello stagno sono talmente prossimi l'un l'altro che la determinazione voltammetrica è impossibile. Le difficoltà si riscontrano in particolare se uno dei metalli è presente in eccesso.Il metodo 1 descrive la determinazione di Pb e Sn. Si utilizza la voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) con aggiunta di bromuro di cetil-trimetilammonio. Questo metodo viene utilizzato quando:• si è maggiormente interessati al Pb• il Pb è in eccesso• Il rapporto Sn/Pb non è maggiore di 200:1Secondo il metodo 1, Sn e Pb possono essere determinati contemporaneamente se la differenza nelle concentrazioni non è troppo alta e non è presente Cd.Il metodo 2 si applica quando Sn e Pb sono presenti in traccia o vi sono interferenze da parte degli ioni di TI e/o Cd. Questo metodo funziona anche con DPASV in tampone di ossalato con aggiunta di metilene blu.

La formaldeide può essere determinata riduttivamente sul DME. A seconda della composizione del campione, può essere possibile determinare la formaldeide direttamente nel campione. In caso di interferenze, possono essere necessarie operazioni di preparazione del campione, ad es. adsorbimento, estrazione o distillazione. Vengono descritti due metodi. Nel primo metodo, la formaldeide viene ridotta direttamente nella soluzione alcalina. Le concentrazioni elevate di metalli alcalini o alcalino-terrosi possono causare interferenze. In tali casi è possibile applicare il secondo metodo. La formaldeide è derivatizzata con idrazina in idrazone e poi determinata polarograficamente in una soluzione acida.

In una soluzione acida (contenente NH4F * HF, Al(NO3)3 / KNO3) il sodio forma NaK2AlF6 che precipita in una soluzione esotermica, consentendo l'analisi mediante titolazione termometrica. Sono stati analizzati molti alimenti, ovvero brodo, sugo, ketchup, patatine di mais, bastoncini di pretzel e cracker. La riproducibilità dei risultati era buona. Dopo aver pesato e aggiunto le soluzioni, i campioni sono stati schiacciati con un Polytron per garantire l'omogeneità nella soluzione da misurare. Le deviazioni standard relative erano comprese tra 0,08% e 3,75%. Oltre che in questo Application Bulletin, ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti sono reperibili nel nostro video sull'applicazione disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Determinazione di acidi grassi liberi (FFA) negli oli

Titolazione di una sospensione non filtrata di campione con soluzione standardizzata di alluminio contenente un eccesso stechiometrico di ioni di potassio in presenza di idrogenodifluoruro d'ammonio a ~ pH 3 per scatenare una reazione esotermica per la formazione di NaK2AlF6 insolubile. Il titolante viene standardizzato rispetto a soluzione preparata a partire da solfato di sodio anidro o carbonato di sodio. Oltre che in questa Application Note, ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti sono reperibili nel nostro video sull'applicazione, disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

In questa Application Note si descrive la concentrazione totale di sodio nei precursori usati durante la produzione di margarina. I precursori vengono aggiunti a oli e grassi commestibili per preparare la margarina. Durante questo processo possono essere aggiunte tracce di cloruro di sodio e altri sali sodici e di potassio alla margarina, di solito sotto forma di emulsionanti, stabilizzanti, antiossidanti, vitamine, coloranti o esaltatori di sapidità. Per i produttori l'analisi del contenuto totale di sodio nei precursori è più efficace ed economicamente vantaggiosa rispetto all'analisi successiva del contenuto totale di sodio nel prodotto finito.Di norma, per la determinazione indiretta del contenuto di sodio negli alimenti si usa la titolazione argentometrica. L'assunto alla base di questo approccio è che gli ioni di cloruro sono presenti in un rapporto molare di 1:1 con gli ioni di sodio. Tuttavia, ciò non è vero quando nella margarina sono presenti anche altri composti contenenti sodio, come capita di solito con gli alimenti contenenti sodio. L'uso di cloruro di potassio come parziale sostituzione del cloruro di sodio in alcune formulazioni rappresenta un'ulteriore fonte di errore.La titolazione diretta del sodio mediante titolazione a punto finale termometrica (TET) elimina questi problemi. La titolazione TET rappresenta un metodo di determinazione diretto che non solo prende in considerazione tutto il contenuto di sodio, ma in più non è intralciato dalla presenza degli ioni di potassio. Oltre che in questa Application Note, ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti sono reperibili nel nostro video sull'applicazione, disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Questa Application Note descrive la determinazione dell'intero contenuto di sodio in prodotti a base di latte di soia. Il metodo è altresì indicato per la determinazione di sodio in prodotti a base di latte di mucca, pecora e capra. Attraverso l'aggiunta standard si ottengono determinazioni esatte e precise anche in caso di concentrazioni di sodio relativamente basse.

Questa Application Note offre un modo semplice per determinare il contenuto di ammoniaca nei granelli di cacao utilizzando la misurazione degli ioni, applicando la tecnica di addizione standard in modo affidabile per risparmiare tempo e denaro.

Excess sodium intake increases the risk of health issues. Ion-selective electrodes (ISEs) offer a fast, accurate, and cost-effective method for measuring sodium in food.

Determinazione del contenuto di acqua nell'olio di citronella tramite titolazione Karl Fischer. Per evitare reazioni collaterali indesiderate vengono utilizzati appositi reagenti KF per aldeidi e chetoni. Perciò la determinazione avviene a 0-4 °C.

Determinazione del contenuto di acqua nella farina tramite titolazione Karl Fischer. Per abbreviare i tempi di analisi e per ottenere risultati accurati, le determinazioni sono effettuate a 50 °C.

Determinazione del contenuto d'acqua nelle chips di patate tramite titolazione Karl Fischer utilizzando il metodo di forno (140 °C).

Determinazione del contenuto di acqua nella margarina tramite titolazione Karl Fischer.

La determinazione del contenuto d'acqua mediante titolazione Karl Fischer volumetrica rappresenta una delle analisi più importanti al mondo, specie quando si tratta della qualità degli alimenti. Si tratta di un parametro che influenza notevolmente la crescita dei microrganismi e quindi influisce indirettamente sulla capacità di conservazione delle materie prime e dei prodotti finiti. Solo con misure precise durante il processo è possibile ottenere una qualità coerente. Per la farina, gli impasti e i prodotti da forno, tale misura viene eseguita con il titolatore Metrohm Eco KF Titrator.

Determinazione di cloruro, nitrato, fosfato, solfato e di ossalato nelle patate essiccate mediante cromatografia anionica con successiva rilevazione conduttometrica diretta.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è un metodo analitico rapido e privo di sostanze chimiche per l'analisi simultanea della densità, dell'attività dell'acqua e dell'umidità dei chicchi di caffè verde.

Near-infrared spectroscopy (NIRS) is a fast, chemical-free alternative analytical technology for caffeine and moisture analysis in roasted coffee beans and grounds.

La spettroscopia nel vicino infrarosso può determinare rapidamente più parametri di qualità dell'olio commestibile contemporaneamente senza preparazione del campione, come mostrato in questa nota applicativa.

Il monitoraggio del valore di iodio nelle miscele di oli commestibili è fondamentale per produrre oli vegetali con le proprietà desiderate. Questa Application Note illustra i vantaggi dell'utilizzo di Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer per il controllo qualità nei laboratori alimentari.

La prova dell'acido maleico nei cibi asiatici ha portato al ritiro di molti alimenti ricchi di amido, poiché il consumo a lungo termine di acido maleico può causare problemi renali. L'acido cogico ciclico, invece, è consentito in Asia come additivo in alimenti e cosmetici, in questi per schiarire, nei primi per la conservazione. In questa nota viene descritta la determinazione congiunta in una singola analisi.

Separazione di polisaccaridi con un numero crescente di unità di inulina tramite eluizione in gradiente e rivelazione amperometrica pulsata.

Determinazione di polisaccaridi (n unità di glucosio) in amido di patate tramite rivelazione amperometrica pulsata e gradiente ad alta pressione.

Determinazione di polisaccaridi (n unità di glucosio) in un estratto vegetale tramite rivelazione amperometrica pulsata e gradiente ad alta pressione.

Dal punto di vista della fisiologia dell'alimentazione le banane sono ricche di sostanze minerali e di vitamine A e C. Se le banane sono composte per il 20-25% ca. da amido e per l'1% da zucchero, il loro processo di maturazione ha inizio subito dopo la raccolta. Se le banane sono gialle e presentano già dei punti marroni, ciò significa che sono mature e i rapporti di quantità risultano invertiti.

La maltodestrina è un polisaccaride costituito da unità di glucosio. Le maltodestrine sono classificate come equivalenti del destrosio (DE, con DE = 3-20). Questa applicazione mostra la determinazione del glucosio (DE = 1), del maltosio (DE = 2) fino al maltoeptasio (DE = 7). La separazione avviene su una colonna Metrosep Carb 2 - 250/4,0 con successiva rilevazione amperometrica pulsata (PAD).

La pasta italiana cotta consta di circa il 30% di carboidrati, prevalentemente amido. Gli zuccheri sono idrosolubili e quindi la maggior parte viene estratta nell'acqua di cottura. In questa applicazione si identificano e si quantificano gli zuccheri estraibili dopo l'estrazione dell'acqua della pasta a 60 °C.

L'adulterazione nell'industria alimentare è una preoccupazione significativa a causa dei potenziali rischi per la salute e dei cambiamenti nella qualità del prodotto e nella nutrizione. Rilevare tali adulterazioni è tuttavia impegnativo, per garantire prodotti di alta qualità, misurazioni precise durante il processo di fabbricazione sono essenziali per identificare eventuali contaminazioni nelle materie prime e nei prodotti finali. Questa nota applicativa di processo descrive in dettaglio l'analisi in linea dell'amido di patate nel processo di produzione della farina di frumento con un analizzatore NIR 2060 di Metrohm Process Analytics.

La pasta istantanea è ormai molto apprezzata in tutto il mondo. Nel processo di produzione essa viene fritta, così da permettere successivamente al consumatore una preparazione rapida. A causa dell'elevato contenuto di grassi (fino al 22%), la pasta istantanea può diventare rancida. Il 892 Professional Rancimat determina la stabilità all'ossidazione della pasta istantanea fritta senza preventiva estrazione dei grassi.

Il 892 Professional Rancimat può essere utilizzato per la determinazione della stabilità all'ossidazione dei grassi presenti in alimenti solidi non scioglibili quali arachidi, mandorle, patate, biscotti e patatine fritte. La determinazione può avvenire direttamente con il campione sminuzzato senza preventiva estrazione dei grassi.

Determinazione della stabilità all'ossidazione dell'olio di mandorla dolce attraverso il metodo Rancimat

La stabilità all'ossidazione è un parametro importante per la definizione della qualità del tè. Garantisce, inoltre, informazioni sulla stabilità a lungo termine degli antiossidanti presenti naturalmente e quindi sulla stabilità del prodotto. Tuttavia, il tè non può essere misurato direttamente con il metodo Rancimat, in quanto non si ottiene un tempo di induzione valutabile. La ragione è che non si forma un prodotto dell'ossidazione misurabile. Tuttavia, utilizzando il glicole polietilenico (PEG) come materiale di supporto, è possibile misurare molti di questi campioni in modo diretto e riproducibile, senza preparazione del campione. Ciò è dovuto agli antiossidanti naturalmente presenti nella matrice del campione, che stabilizzano il tempo di induzione del PEG. Pertanto, il tempo di induzione può essere correlato direttamente alla stabilità all'ossidazione del campione.Con 892 Professional Rancimat è possibile determinare la stabilità all'ossidazione in modo preciso e riproducibile. In questa Application Note si determina in questo modo la stabilità all'ossidazione di vari tipi di tè. Per ulteriori informazioni sul metodo Rancimat, visitare il sito web di Metrohm.

La freschezza, nonché l'odore e il sapore del caffè, dipendono, tra l'altro, dal contenuto di antiossidanti. Il contenuto di antiossidanti è essenziale per fissare il prezzo di vendita al dettaglio, pertanto la determinazione di tale contenuto è molto importante per produttori e distributori. Tradizionalmente, questo parametro viene determinato tramite prove di stoccaggio a lungo termine. La stabilità all'ossidazione rappresenta un metodo alternativo rapido per definire la qualità del caffè.Utilizzando il metodo Rancimat modificato, è possibile stabilire in modo rapido e affidabile la stabilità all'ossidazione del caffè. Il campione viene analizzato insieme al glicole polietilenico (PEG). Gli antiossidanti presenti nella matrice del campione stabilizzano il tempo di induzione del PEG. Pertanto, il tempo di induzione può essere correlato direttamente alla stabilità all'ossidazione e al contenuto di antiossidanti del campione.In questa Application Note si dimostra la fattibilità del metodo Rancimat modificato. Con 892 Professional Rancimat, è possibile determinare la stabilità all'ossidazione di vari tipi di caffè in modo preciso e riproducibile.

Livelli di antiossidanti più elevati significano una maggiore vitalità del prodotto. L'892 Professional Rancimat determina il contenuto di antiossidanti in molti prodotti utilizzando un metodo di regressione lineare.

Processing degrades antioxidant levels in spices. The 892 Professional Rancimat determines oxidation stability with the PEG method as per AOCS Cd 12b-92 and ISO 6886.