Partager l'article
Depuis que j'ai commencé à travailler chez Metrohm il y a plus de 15 ans, j'ai reçu de nombreuses questions sur le titrage Karl Fischer. Certaines de ces questions ont été posées à plusieurs reprises par plusieurs personnes dans différents endroits du monde. Par conséquent, j'ai choisi 20 des questions les plus fréquentes reçues au fil des ans concernant les équipements Karl Fischer et les a classés en trois catégories : préparation et manipulation des instruments, dépannage de titrage, et la technique du four. La partie 1 couvrira la préparation et la manipulation des instruments, et la partie 2 couvrira les deux autres sujets.
Résumé des questions dans la FAQ (cliquez pour accéder directement à chaque question) :
- Comment puis-je vérifier si l'électrode fonctionne correctement ?
- Combien de temps une électrode peut-elle être conservée dans le réactif KF ?
- Le tamis moléculaire peut-il être séché et réutilisé, ou doit-il être remplacé ?
- Combien de temps dure normalement le conditionnement ?
- Lors du conditionnement, de nombreuses bulles se forment dans la cellule de titrage coulométrique avec une dérive très élevée, même en cas d'utilisation de réactif frais. Quelle pourrait être la raison de cet effet ?
- Quelle est la meilleure fréquence pour nettoyer le matériel Karl Fischer ?
- Comment nettoyer l'équipement Karl Fischer ?
- Est-il également possible d'utiliser un produit de nettoyage comme « CIF » ou du dentifrice pour nettoyer la double électrode Pt ?
- Comment nettoyer une électrode génératrice avec diaphragme ?
Préparation et manipulation des instruments
1. Comment puis-je vérifier si l'électrode fonctionne correctement ?
Je recommande d'effectuer un titrage Karl Fischer volumétrique ou coulométrique en utilisant comme échantillon un étalon d'eau certifié. En volumétrie, vous pouvez effectuer une triple détermination du titre suivie d'une détermination d'un autre étalon. Ensuite, vous pouvez calculer la récupération de la détermination de la teneur en eau de la norme.
Pour contrôler un système coulométrique, effectuer une triple détermination avec un étalon d'eau certifié et calculer la récupération. Si la récupération se situe entre 97 et 103 %, cela indique que le système, y compris l'électrode, fonctionne correctement.
La couleur du milieu de travail est un indicateur supplémentaire pour savoir si l'indication fonctionne correctement.
Le jaune pâle est parfait, tandis que le jaune foncé ou même le brun pâle suggèrent des problèmes d'indication. Si cela se produit, l'électrode indicatrice doit être nettoyée.
Vérifier question 7 et 8 pour obtenir des conseils sur le nettoyage de l'électrode indicatrice.
2. Combien de temps une électrode peut-elle être conservée dans le réactif KF ?
Les électrodes Karl Fischer sont en verre et en platine. Par conséquent, le réactif KF n'affecte pas l'électrode. Il peut être conservé dans le réactif aussi longtemps que vous le souhaitez.
3. Le tamis moléculaire peut-il être séché et réutilisé, ou doit-il être remplacé ?
le tamis moléculaire peut bien sûr être séché et réutilisé. Je recommande de le sécher pendant au moins 24 heures à une température comprise entre 200 et 300 °C. Ensuite, laissez-le refroidir dans un dessiccateur puis transférez-le dans une bouteille en verre avec une fermeture hermétique pour le stockage.
4. Combien de temps dure normalement le conditionnement ?
Le conditionnement d'un récipient de titrage fraîchement rempli prend normalement environ 2 à 4 minutes pour la volumétrie, en fonction de la vitesse de réaction (type de réactif), et environ 15-30 minutes pour la coulométrie. En combinaison avec un four, cela peut prendre un peu plus de temps pour atteindre une dérive stable en raison du débit de gaz constant. Je recommande de stabiliser l'ensemble du système de four pendant au moins 1 heure avant le premier titrage.
Entre les mesures individuelles dans le même milieu de travail, le conditionnement prend environ 1 à 2 minutes. Veiller à ce que le niveau de dérive d'origine soit à nouveau atteint.
5. Lors du conditionnement, de nombreuses bulles se forment dans la cellule de titrage coulométrique avec une dérive très élevée, même en cas d'utilisation de réactif frais. Quelle pourrait être la raison de cet effet ?
Au niveau de l'anode, l'électrode génératrice produit de l'iode à partir du réactif contenant de l'iodure. Les bulles que vous voyez à la cathode sont le résultat de la réduction de H+ ions en hydrogène gazeux.
Après avoir ouvert la cellule de titrage ou après l'avoir remplie de réactif frais, l'étape de conditionnement élimine toute humidité introduite dans le système, évitant ainsi un biais dans la détermination de la teneur en eau de l'échantillon. L'élimination de l'eau entraîne une augmentation du niveau de dérive. Pendant le conditionnement, le H susmentionné2 est généré. Les bulles de gaz sont donc tout à fait normales et non préoccupantes. En général, la règle suivante s'applique : plus il y a d'humidité dans le récipient de titrage, plus la valeur de dérive sera élevée et plus il se formera d'hydrogène.
6. Quelle est la meilleure fréquence pour nettoyer le matériel Karl Fischer ?
Il n'y a pas de règle stricte quant au moment où vous devez nettoyer l'équipement KF. Les intervalles de nettoyage dépendent fortement du type et de la quantité d'échantillon ajouté à la cellule de titrage. Une mauvaise solubilité et une contamination de l'électrode indicatrice (couche de dépôt à sa surface) ou des effets mémoire dus à de grandes quantités d'échantillon peuvent être de bonnes raisons pour nettoyer l'équipement.
La dérive peut également être un bon indicateur. Si vous observez des valeurs de dérive plus élevées et instables, je vous recommande de nettoyer la cellule de titrage ou au moins de remplir à nouveau le milieu de travail.
sept. Comment nettoyer l'équipement Karl Fischer ?
Pour un récipient de titrage monté, cela peut être aussi simple qu'un rinçage à l'alcool. Pour un nettoyage intense, le récipient doit être retiré du titreur. L'eau, les solvants comme le méthanol ou les agents de nettoyage sont parfaits pour nettoyer l'équipement KF. Même l'acide nitrique concentré peut être utilisé comme agent oxydant, par exemple en cas de contamination électrodes indicatrices ou électrodes génératrices coulométriques.
Téléchargez notre brochure gratuite pour plus d'informations sur les électrodes Karl Fischer
Toutes ces options sont bonnes, mais gardez à l'esprit que la dernière étape de nettoyage doit toujours être un rinçage à l'alcool suivi d'un séchage approprié dans une étuve ou avec un sèche-cheveux à max. 50 °C pour éliminer autant d'eau adhérente que possible.
Vous ne devez jamais utiliser de cétones (par exemple, de l'acétone) pour nettoyer l'équipement Karl Fischer, car ils réagissent avec le méthanol. Cette réaction libère de l'eau. S'il reste des traces de cétones dans la cellule de titrage après le nettoyage, elles réagiront avec le méthanol dans le réactif KF et pourraient entraîner une dérive trop élevée pour démarrer un titrage.
8. Est-il également possible d'utiliser un produit de nettoyage comme « CIF » ou du dentifrice pour nettoyer la double électrode Pt ?
Normalement, le rinçage avec solvants alcooliques et polissage avec du papier mouchoir devrait être suffisant pour nettoyer l'électrode indicatrice. Vous pouvez également utiliser détergents, dentifrice, ou la set de polissage proposé par Metrohm! Assurez-vous simplement de bien rincer l'électrode après le processus de nettoyage pour éliminer toute trace de l'agent de nettoyage que vous avez choisi avant de réutiliser l'électrode.
Vous trouverez également des instructions de nettoyage dans notre vidéo sur l'entretien des électrodes métalliques et KF :
9. Comment nettoyer une électrode génératrice avec diaphragme ?
Après avoir retiré l'électrode génératrice du récipient de titrage, jetez la solution de catholyte, puis rincez l'électrode avec de l'eau. Placer l'électrode génératrice à la verticale (par exemple, dans un flacon Erlenmeyer) et couvrir le connecteur avec le capuchon de protection pour éviter la corrosion. Remplissez l'électrode génératrice de quelques millilitres d'acide nitrique concentré et laissez l'acide s'écouler à travers le diaphragme. Remplissez ensuite le compartiment cathodique d'eau et laissez à nouveau le liquide s'écouler à travers le diaphragme. Répétez l'étape de rinçage à l'eau plusieurs fois pour vous assurer que toutes les traces d'acide nitrique sont éliminées du diaphragme.
Veuillez noter que le traitement à l'acide nitrique peut être omis si le niveau de contamination ne le nécessite pas.
Enfin, versez du méthanol dans l'électrode génératrice pour éliminer l'eau. Répétez cette étape plusieurs fois pour éliminer toute trace d'eau. La dernière étape consiste à sécher correctement l'électrode dans une étuve ou avec un sèche-cheveux à max. 50 °C. Après cette procédure de nettoyage, l'électrode est comme neuve et peut être réutilisée pour les titrages.
Dans Partie 2, je couvre les sujets du dépannage du titrage KF et de la technique du four Karl Fischer. Vous pouvez cliquer directement sur la publication ci-dessous!
Rétroliens/Pingbacks
Foire aux questions sur le titrage Karl Fischer – Partie 2 | Blog Metrohm - […] catégories : préparation et manipulation des instruments, dépannage du titrage et technique du four. La partie 1 couvrait la préparation et la manipulation des instruments, et…
ASTM D6304 : Détermination plus facile de l'humidité dans les produits pétroliers | Blog Metrohm - […] Pour plus d'informations sur la procédure A de la norme ASTM D6304, téléchargez notre bulletin d'application gratuit (AB-209). Pour plus de trucs et astuces…