Qualitätskontrolle von Diesel

Der Cetan-Index (ASTM D613), der Flammpunkt (ASTM D56), der CFPP-Punkt (ASTM D6371), D95 (ISO 3405) und die Viskosität bei 40 °C (ISO 3104) sind wichtige Parameter für die Bestimmung der Dieselqualität. Die primären Testmethoden sind arbeitsintensiv und anspruchsvoll, da verschiedene Analysemethoden verwendet werden müssen.

Diese Application Note zeigt, dass der XDS RapidLiquid Analyzer, der im sichtbaren und nahen Infrarot-Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kosteneffiziente und schnelle Lösung für die gleichzeitige Bestimmung dieser Schlüsselparameter in Diesel bietet. Die Vis-NIR-Spektroskopie ermöglicht die Analyse von Diesel in weniger als einer Minute ohne Probenvorbereitung oder Verwendung chemischer Reagenzien.

Abbildung 1. XDS RapidLiquid Analyzer mit 8-mm-Einwegfläschchen, gefüllt mit einer Dieselprobe.

Dieselproben wurden im Transmissionsmodus mit einem XDS RapidLiquid Analyzer (RLA) über den gesamten Wellenlängenbereich (400-2500 nm) gemessen. Die eingebaute temperaturgesteuerte Probenkammer war auf 30 °C eingestellt, um eine stabile Probenumgebung zu gewährleisten. Aus Gründen der Einfachheit wurden Einwegfläschchen mit einer Schichtdicke von 8 mm verwendet, was ein Reinigungsverfahren überflüssig machte. Das Metrohm-Softwarepaket Vision Air Complete wurde für die Datenerfassung und die Entwicklung von Vorhersagemodellen verwendet.

**Tabelle 1.** Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung
Ausrüstung	Metrohm-Nummer
XDS RapidLiquid Analyzer	2.921.1410
Einwegfläschchen, 8 mm Durchmesser, Transmission	6.7402.000
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

Die erhaltenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden zur Erstellung von Vorhersagemodellen für die Bestimmung der wichtigsten Dieselparameter verwendet. Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die die Korrelation zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den Werten der Primärmethode darstellen. Die jeweiligen Leistungszahlen (FOM) zeigen die erwartete Genauigkeit einer Vorhersage während der Routineanalyse.

Abbildung 2. Auswahl von Diesel-Vis-NIR-Spektren, die mit einem XDS RapidLiquid Analyzer und 8-mm-Einwegfläschchen gewonnen wurden. Aus Darstellungsgründen wurde ein Spektren-Offset angewendet.

Ergebnis Cetanzahl-Index

Abbildung 3. Korrelationsdiagramm für die Vorhersage des Cetanindex mit einem XDS RapidLiquid Analyzer. Der Laborwert des Cetanindex wurde über die Dichte und den Destillationsbereich berechnet.

**Tabelle 2.** Leistungskennzahlen für die Vorhersage des Cetan-Indexes unter Verwendung eines XDS RapidLiquid Analyzers.
Leistungsmerkmale	Wert
R²	0,991
Standardfehler der Kalibrierung	0,093
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0,143

Ergebnis Flammpunkt

Abbildung 4. Korrelationsdiagramm für die Vorhersage des Flammpunkts mit einem XDS RapidLiquid Analyzer. Der Flammpunkt-Laborwert wurde mit einem speziellen Flammpunkt-Analysator ermittelt.

**Tabelle 3.** Leistungskennzahlen für die Vorhersage des Flammpunktes unter Verwendung eines XDS RapidLiquid Analyzers.
Leistungsmerkmale	Wert
R²	0,977
Standardfehler der Kalibrierung	2,22 °C
Standardfehler der Kreuzvalidierung	2,50 °C

Ergebnis CFPP

Abbildung 5. Korrelationsdiagramm für die Vorhersage von CFPP mit einem XDS RapidLiquid Analyzer. Der Laborwert wurde mit Durchflussmessern ausgewertet.

**Tabelle 4.** Leistungskennzahlen für die Vorhersage von CFPP unter Verwendung eines XDS RapidLiquid Analyzers.
Leistungsmerkmale	Wert
R²	0,973
Standardfehler der Kalibrierung	1,99 °C
Standardfehler der Kreuzvalidierung	2,24 °C

Ergebnis D95

Abbildung 6. Korrelationsdiagramm für die Vorhersage des D95-Wertes mit einem XDS RapidLiquid Analyzer. Der D95-Laborwert wurde durch Destillation ermittelt.

**Tabelle 5.** Leistungskennzahlen für die Vorhersage von D95 unter Verwendung eines XDS RapidLiquid Analyzers.
Leistungsmerkmale	Wert
R²	0,861
Standardfehler der Kalibrierung	3,07 °C
Standardfehler der Kreuzvalidierung	3,47 °C

Ergebnis Viskosität bei 40°C

Abbildung 7. Korrelationsdiagramm für die Vorhersage der Viskosität bei 40 °C unter Verwendung eines XDS RapidLiquid Analyzers. Der Viskositätslaborwert wurde mittels Viskosimetrie ausgewertet.

**Tabelle 6.** Leistungskennzahlen für die Vorhersage der Viskosität bei 40 °C unter Verwendung eines XDS RapidLiquid Analyzers.
Leistungsmerkmale	Wert
R²	0,983
Standardfehler der Kalibrierung	0,038 cSt
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0,047 cSt

Diese Studie zeigt die Machbarkeit der NIR-Spektroskopie für die Analyse der wichtigsten Parameter von Dieselproben. Im Vergleich zu den Standardmethoden ist keine Probenvorbereitung erforderlich. Die Proben werden so analysiert, wie sie sind, was eine einfache Handhabung der NIR-Spektroskopie ermöglicht.

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