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L'indice de cétane (ASTM D613), le point d'éclair (ASTM D56), le point d'obturation du filtre à froid (CFPP) (ASTM D6371), le D95 (ISO 3405) et la viscosité à 40 °C (ISO 3104) sont des paramètres clés à déterminer pour la qualité du diesel. Les méthodes d'essai primaires demandent beaucoup de travail et sont difficiles à mettre en œuvre en raison de la nécessité d'utiliser différentes méthodes d'analyse.

Cette note d'application démontre que le XDS RapidLiquid Analyzer, fonctionnant dans la région spectrale du visible et du proche infrarouge (Vis-NIR), constitue une solution économique et rapide pour la détermination simultanée de ces paramètres clés dans le diesel. La spectroscopie Vis-NIR permet d'analyser le diesel en moins d'une minute sans préparation de l'échantillon ni utilisation de réactifs chimiques.

Analyseur XDS RapidLiquid avec un flacon jetable de 8 mm rempli d'un échantillon de diesel.
Figure 1. Analyseur XDS RapidLiquid avec un flacon jetable de 8 mm rempli d'un échantillon de diesel.

Les échantillons de diesel ont été mesurés en mode transmission avec un analyseur rapide de liquides (RLA) XDS sur toute la gamme de longueurs d'onde (400-2500 nm). La chambre à échantillon à température contrôlée intégrée a été réglée à 30 °C pour assurer un environnement stable à l'échantillon. Pour des raisons de commodité, des flacons jetables d'une longueur de trajet de 8 mm ont été utilisés, ce qui a rendu la procédure de nettoyage obsolète. Le logiciel Metrohm Vision Air Complete a été utilisé pour l'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction.

Tableau 1. Vue d'ensemble des équipements matériels et logiciels
Equipement Metrohm référence
XDS RapidLiquid Analyzer 2.921.1410
Flacons à usage unique, diamètre 8 mm, transmission 6.7402.000
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208

Les spectres Vis-NIR obtenus (figure 2) ont été utilisés pour créer des modèles de prédiction pour la détermination des paramètres clés du diesel. La qualité des modèles de prédiction a été évaluée à l'aide de diagrammes de corrélation, qui montrent la corrélation entre la prédiction Vis-NIR et les valeurs de la méthode primaire. Les figures de mérite respectives (FOM) indiquent la précision attendue d'une prédiction au cours d'une analyse de routine.

Figure 2. Selection of diesel Vis-NIR spectra obtained using a XDS RapidLiquid Analyzer and 8 mm disposable vials. For display reasons a spectra offset was applied.

Result cetane index

Figure 3. Correlation diagram for the prediction of the cetane index using a XDS RapidLiquid Analyzer. The cetane index lab value was calculated based on the density and distillation range.
Tableau 2. Chiffres de mérite pour la prédiction de l'indice de cétane à l'aide d'un analyseur rapide de liquides XDS.
Figures de mérite Valeur
R2 0.991
Erreur standard d'étalonnage 0.093
Erreur standard de la validation croisée 0.143

Résultat point d'éclair

Figure 4. Diagramme de corrélation pour la prédiction du point d'éclair à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid. La valeur de laboratoire du point d'éclair a été évaluée à l'aide d'un analyseur de point d'éclair spécialisé.
Tableau 3. Chiffres de mérite pour la prédiction du point d'éclair à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid.
Figures de mérite Valeur
R2 0.977
Erreur standard d'étalonnage 2.22 °C
Erreur standard de la validation croisée 2.50 °C

Résultat CFPP

Figure 5. Diagramme de corrélation pour la prédiction du CFPP à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid. La valeur de laboratoire a été évaluée à l'aide de débitmètres.
Tableau 4. Chiffres de mérite pour la prédiction de la PCP à l'aide d'un analyseur rapide de liquides XDS.
Figures de mérite Valeur
R2 0.973
Erreur standard d'étalonnage 1.99 °C
Erreur standard de la validation croisée 2.24 °C

Résultat D95

Figure 6. Diagramme de corrélation pour la prédiction de la valeur D95 à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid. La valeur de laboratoire D95 a été évaluée par distillation.
Tableau 5. Chiffres de mérite pour la prédiction du D95 à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid.
Figures de mérite Valeur
R2 0.861
Erreur standard d'étalonnage 3.07 °C
Erreur standard de la validation croisée 3.47 °C

Viscosité du résultat

Figure 7. Diagramme de corrélation pour la prédiction de la viscosité à 40 °C à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid. La valeur de laboratoire de la viscosité a été évaluée par viscosimétrie.
Tableau 6. Chiffres de mérite pour la prédiction de la viscosité à 40 °C à l'aide d'un analyseur XDS RapidLiquid.
Figures de mérite Valeur
R2 0.983
Erreur standard d'étalonnage 0.038 cSt
Erreur standard de la validation croisée 0.047 cSt

Cette étude démontre la faisabilité de la spectroscopie NIR pour l'analyse des paramètres clés des échantillons de diesel. Par rapport aux méthodes standard, aucune préparation d'échantillon n'est nécessaire. Les échantillons sont analysés tels quels, ce qui permet une utilisation simple de la spectroscopie NIR.

Pour consulter les informations relatives à tous les paramètres clés et obtenir les informations les plus récentes, veuillez consulter nos étalonnages préalables.:

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