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Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird, besteht in der Detektion von Sub-ppb-Konzentrationen in niedermolekularen Aminen in Anwesenheit nachdrücklich zurückgehaltener kationischer Wirkstoffe unter Einsatz der Chromatographie (IC) mit nachgeschalteter Inline-Matrixeliminierung mit zwei gekoppelten Säulen (Coupled-Column Matrix Elimination - CCME). Im Gegensatz zur IC mit direkter Injektion, bei der die spätere Elution von nachdrücklich zurückgehaltenen Wirkstoffen Eluenten mit hinzugefügtem Acetonitril erfordert, nutzt die CCME-Technik zwei Anreicherungssäulen hintereinander. In einem umgekehrten Matrixeliminierungsschritt werden kationische Wirkstoffe und Ziel-Amine auf zwei Anreicherungssäulen mit hoher bzw. sehr hoher Kapazität eingeschlossen. Während der Aminbestimmung spült eine Lösung den Wirkstoff aus. Dadurch wird die Analysezeit beträchtlich verkürzt, ausserdem werden Empfindlichkeit und Trennschärfe verbessert. Neben der hier behandelten Bestimmung von Monomethylamin in Nebivololhydrochlorid ist die CCME-Technik ein vielversprechendes Werkzeug zur Detektion weiterer niedermolekularer Amine in einem breiten Wirkstoffbereich.

Hydroxyl ist eine wichtige Funktionsgruppe, und das Wissen über deren Gehalt ist für viele Zwischen- und Endprodukte, wie z. B. Polyole, Harze, Lackrohstoffe und Fette (Erdölindustrie) nötig. Die zu beschreibende Testmethode bestimmt die primären und sekundären Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl ist definiert als mg von KOH, das dem Hydroxylgehalt von 1 g der Probe entspricht. Die am häufigsten beschriebene Methode zur Bestimmung der Hydroxylzahl ist die Umwandlung mit Acetanhydrid in Pyridin mit anschliessender Titration der freigesetzten Essigsäure: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OH -> R-O-CO-CH3 + CH3COOH. Diese Methode weist jedoch folgende Nachteile auf:Die Probe muss unter Rückfluss für 1 h gekocht werden (lange Reaktionszeit sowie aufwändiger, teurer Umgang mit den Proben); Diese Methode kann nicht automatisiert werden; Kleine Hydroxylzahlen können nicht exakt bestimmt werden; Pyridin, nicht nur toxisch, sondern auch übelriechend, muss verwendet werden.; Beide Normen, ASTM E1899-08 und DIN 53240-2, bieten alternative Methoden an, für die keine manuelle Probenvorbereitung erforderlich ist und deshalb vollautomatisch ablaufen können: Die von der ASTM E1899-08 vorgeschlagene Lösung basiert auf der Reaktion der Hydroxylgruppen, die an primären und sekundären Kohlenstoffatomen mit einem Überschuss an Toluol-4-Sulfonyl-Isocyanat (TSI) gebunden sind, um ein saures Carbamat zu bilden. Letzteres kann in einem nichtwässrigen Medium mit der starken Base Tetrabutylammoniumhydroxid (TBAOH) titriert werden. Die in der DIN 53240-2 vorgeschlagene Methode beruht auf einer katalysierten Acetylierung der Hydroxylgruppe. Nach der Hydrolyse des Zwischenprodukts wird die restliche Essigsäure in einem nichtwässrigen Medium mit einer alkoholischen KOH-Lösung titriert. Die vorliegende Arbeit demonstriert und diskutiert einen leichteren Weg zur Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899-08 oder DIN 53240-2 mit Hilfe eines vollautomatischen titrimetrischen Systems für eine Vielzahl an technischen Ölproben.

Natriumfluorid wird als Konservierungsmittel in biologischen Proben zur Alkoholanalyse eingesetzt. Alle vorgelegten Blutproben, inklusiver derer, die von Autofahrern stammen, die mutmasslich unter Alkohol standen, müssen vor der Alkoholbestimmung mittels Gaschromatographie auf eine geeignete Konservierung untersucht werden. Das ist für eine ordnungsgemässe Probenkonservierung äusserst wichtig. Eine falsche Probenkonservierung kann Glykolyse und/oder Wachstum von Mikroorganismen begünstigen und zur Produktion von Ethanol führen. In der Vergangenheit geschah die Konservierung mit Hilfe direkter potentiometrischer Messung mit einer fluorid-selektiven Elektrode (F ISE), einem Ionenmesser und zertifizierten NaF-Standardlösungen. Der Natriumfluoridgehalt wurde manuell durch direktes Eintauchen der Elektrode in die Blutprobe bestimmt. Die Ergebnisse wurden manuell aufgezeichnet. Dieses Poster beschreibt zwei unabhängige automatisierte Analysemethoden, womit dieser mühsame und zeitaufwändige Ablauf verkürzt werden kann. Bei der ersten wird der Fluoridgehalt in einem Blutaliquot mittels direkter potentiometrischer Messung nach einer Zugabe von TISAB und destilliertem Wasser ermittelt. Die zweite Methode wendet die Titration des Probenaliquots mit La(NO3)3 nach Zugabe einer Pufferlösung an.

Der durch tiamo™ oder Touch Control gesteuerte 800 Dosino kann universell für Dosier- und «Liquid Handling»-Aufgaben sowohl im analytischen als auch direkt im Syntheselabor eingesetzt werden. Dieses Poster beschreibt drei typische Einsatzmöglichkeiten, zunächst die Synthese metallorganischer Verbindungen, dann die Herstellung von Standards und zuletzt die Bestimmung von Wirkstoffen in Tabletten.

Dieses Poster beschreibt die Kombination von Inline-Probenvorbereitung und Ionenchromatographie zur Analyse von Anionen und Kationen in Biokraftstoffen. Des Weiteren wird die Bestimmung der Oxidationsstabiliät beschrieben.

Dieses Poster beschreibt die einfache und sensitive Methode zur Bestimmung von Perfluoroctansäure (PFOA) und Perfluoroctansulfonat (PFOS) in Wasserproben durch suppressierte Leitfähigkeitsdetektion. Die Trennung wurde mit Hilfe isokratischer Elution auf einer 35 °C warmen Reversed Phase-Säule mittels einer wässrigen mobilen Phase unter Verwendung von Borsäure und Acetonitril erreicht. Der PFOA- und PFOS-Gehalt in der Wassermatrix wurde durch direkte Injektion mit einer 1000 μL-Schleife gemessen. Für einen Konzentrationsbereich von 2 bis 50 μg/mL und 10 bis 250 μg/mL ergab die lineare Kalibrierkurve für PFOA und PFOS Korrelationskoeffizienten (R) von 0.99990 bzw. 0.9991. Die relativen Standardabweichungen betrugen weniger als 5.8 %. Die Anwesenheit hoher Konzentrationen von mono- und divalenten Anionen wie Chlorid und Sulfat hatte keinen wesentlichen Einfluss auf die Bestimmung der perfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS). Im Gegensatz dazu beeinträchtigt die Anwesenheit von divalenten Kationen wie Calcium und Magnesium, die normalerweise in Wassermatrices vorhanden sind, das Wiederfinden des PFOS. Dieses Problem wurde durch die Inline-Kationenentfernung von Metrohm beseitigt. Während die störenden divalenten Kationen gegen nichtstörende Natriumkationen ausgetauscht werden, erfolgt der Transport von PFOA und PFOS direkt zur Probenschleife. Nach der Inline-Kationenentfernung kam es zu einer Verbesserung bei der Wiedergewinnung von PFAS aus Wasserproben mit einem Gehalt von 350 mg/mL an Ca2+ und Mg2+ von 90 bis 115 % auf 93 bis 107 %. Während die PFAS-Bestimmung von Wasserproben mit niedrigem Salzgehalt am besten mit der unkomplizierten Direkt-Injektionsmethode IC durchgeführt wird, erfolgt die Analyse von Wasser, das reich an Alkalierdmetallen ist, vorzugsweise mit der Inline-Kationenentfernung von Metrohm.

Die wichtigste Herausforderung bei chemischen Routineanalysen schliesst einen höheren Probendurchsatz, bessere Reproduzierbarkeit, eine höhere Flexibilität beim Liquid Handling sowie eine Senkung der Personalkosten ein. Als Antwort auf diese Anforderungen erweitert das 872 Extension Module Liquid Handling in Kombination mit der MagIC NetTM-Software sowie der bewährten Dosino-Technologie die Möglichkeiten bei der Inline-Probenvorbereitung und eröffnet neue Einsatzbereiche. Das Modul kann u.a. zusammen mit einem optionalen Mischgefäss für pH-Einstellungen, Vorsäulenderivatisierungen oder das Mischen von Lösungen eingesetzt werden. Stellvertretend für eine Inline-Probenvorbereitung beschreibt dieses Poster das Ergebnis präziser Verdünnungen. Wird nur eine einzige stabile Standardlösung verwendet, können Kalibrierkurven mit mehreren Punkten automatisch aufgezeichnet werden, indem eine konzentrierte Standardlösung in einem externen Gefäss verdünnt wird.

Psychoaktives Gamma-Hydroxybutyrat (GHB) und sein Prodrug Gamma-Butyrolacton (GBL) sind Substanzen, die immer stärker als Date-Rape- und Partydrogen missbraucht werden. Da sich das nicht kontrollierte GBL sowohl in-vivo als auch in-vitro in illegales GHB umwandeln lässt, ist deren rechtliche Unterscheidung von entscheidender Bedeutung. Für die forensische Bestimmung illegal hinzugefügter GHB und GBL in häufig konsumierten Getränken stellt diese Arbeit eine einfache und empfindliche Methode dar, bei der Ionenchromatographie mit direkter Injektion in Kombination mit spektrophotometrischer Detektion eingesetzt wird. Die Methode ermöglicht die Verfolgung der GHB-GLB-Interkonversion, entweder als in vivo- oder in vitro-Lactonspaltung oder als zwischenmolekulare GHB-Veresterung, und erfüllt somit die entsprechenden Anforderungen von Strafverfolgungsbehörden.

Diese Studie vergleicht Probennahmedaten aus der Luft, die durch eine filterbasierte Methode gewonnen wurden; diese beinhaltete eine lokale manuelle Filterentnahme gefolgt von einer ionenchromatographischen Analyse mit den durch einen automatischen Particle-Into-Liquid-Sampler in Kombination mit einem Ionenchromatographen (PILS-IC) ermittelten Daten. PILS-IC ist ein einfaches Gerät für die Aerosolprobennahmen, das Messungen beinahe in Echtzeit für Operationen, die längere Zeit nicht überwacht werden, vornimmt, und somit ein unverzichtbares Hilfsmittel für die Überwachung von schnellen Änderungen in der Partikelzusammensetzung von Aerosolen.

Die Richtlinie 2002/95/EG zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) legt nicht nur maximale Grenzwerte für die gefährlichen Metalle Cadmium, Blei und Quecksilber fest, sondern auch für sechswertiges Chrom und die bromierten Flammschutzmittel in elektrischen und elektronischen Produkten. Für ihre Einhaltung sind zuverlässige Analysemethoden erforderlich. Dieses Poster befasst sich mit der nasschemischen Bestimmung von Spurenkonzentrationen der sechs durch RoHS eingeschränkten Substanzen in einer Vielzahl von Materialien, darunter Metalle, elektrotechnische Bauteile, Kunststoffe und Kabel. Nach der IEC 62321 entsprechenden Vorbereitung werden die Metalle Blei, Cadmium und Quecksilber am besten durch die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Demgegenüber werden die Flammschutzmittel PBB und PBDE durch direkt injizierte Ionenchromatographie (IC) mittels spektrophotometrischer Detektion analysiert. Chrom(VI) kann entweder mit der adsorptiven Stripping-Voltammetrie (AdSV) oder der IC bestimmt werden. Beide Methoden sind sehr empfindlich und entsprechen den vorgeschriebenen RoHS-Grenzwerten.