Spektroelektrochemie: Licht ins Dunkle bringen

Die Kombination von zwei bekannten Analysetechniken, der Elektrochemie und der Spektroskopie, führt zur Spektroelektrochemie (SEC), einer etablierten wissenschaftlichen Methodik. Diese Hybridtechnik vereint die Vorteile beider Techniken und bietet das Beste aus beiden Welten [1]. Das Wort „Spektroelektrochemie“ ist das Ergebnis der Kombination dieser beiden Begriffe als zwei Teile eines Puzzles, die perfekt zusammenpassen.

Die Spektroelektrochemie ermöglicht es Forschern, molekulare, kinetische und thermodynamische Informationen über die an Elektronentransferprozessen beteiligten Reaktanten, Zwischenstufen und/oder Produkte zu sammeln. Auf diese Weise ist es möglich, spektroelektrochemische Untersuchungen an einer großen Bandbreite von Molekülen und verschiedenen Prozessen durchzuführen, darunter: biologische Komplexe, Polymerisationsreaktionen, Charakterisierung von Nanomaterialien, Nachweis von Analyten, Korrosionsmechanismen, Elektrokatalyse, Umweltprozesse, Charakterisierung von Speichermedien und vieles mehr!

Je nach verwendetem Spektralbereich werden unterschiedliche Informationen gewonnen. Die UV-VIS-Spektroskopie liefert molekulare Informationen im Zusammenhang mit den elektronischen Niveaus der Moleküle, der NIR-Bereich liefert Daten im Zusammenhang mit den Schwingungsniveaus, und das Raman-Spektrum liefert aufgrund der Fingerprinting-Eigenschaften dieser Technik sehr spezifische Informationen über die Struktur und Zusammensetzung der Probe.

Die Anfänge der Spektroelektrochemie

Eine Reihe spektroelektrochemischer Techniken zur Auswahl

Die folgende Grafik ist nach der Kombination verschiedener elektrochemischer und spektroskopischer Methoden geordnet. Die allgemeine Klassifizierung basiert auf der spektroskopischen Technik: ultraviolett (UV), sichtbar (Vis), Photolumineszenz (PL), infrarot (IR), Raman, Röntgenstrahlen, kernmagnetische Resonanz (NMR) und paramagnetische Elektronenresonanz (EPR).

In den letzten Jahren wurden erhebliche Fortschritte beim Design, der Entwicklung und den Möglichkeiten von Messgeräten für die Arbeit mit spektroelektrochemischen Techniken erzielt. Auch die Montagen und die Verbindungen zwischen Produkten und Zubehör, die den Einsatz dieser Geräte erleichtern, wurden in den letzten Jahrzehnten verbessert und tragen dazu bei, Forschung und Experimente in diesem Bereich einfacher und erschwinglicher zu machen.

Die Entwicklung der spektroelektrochemischen Instrumentierung

Traditionell besteht die Konfiguration für die spektroelektrochemische Analyse aus zwei Instrumenten: einem spektroskopischen Messgerät und einem zweiten Messgerät für die elektrochemische Analyse. Beide Geräte sind unabhängig voneinander an dieselbe spektroelektrochemische Zelle angeschlossen und werden im Allgemeinen nicht synchronisiert. Außerdem wird jedes Messgerät von einer anderen (und spezifischen) Software gesteuert, so dass auch zwei Programme zur Interpretation jedes Signals und eine weitere externe Software für die Verarbeitung und Analyse der von den ersten beiden Programmen gewonnenen Daten erforderlich sind. Schließlich ist zu berücksichtigen, dass die Synchronisation nicht sichergestellt ist, was die Durchführung von Experimenten und Tests mit dieser Konfiguration langsam, komplex und kostspielig macht.

Metrohm DropSens took this opportunity to create something that did not exist before—a revolution in the state-of-the-art of spectroelectrochemistry: the SPELEC line of instruments which are fully integrated, synchronized solutions that offer much more versatility to researchers. The devices include all of the components needed to work with spectroelectrochemical techniques in a simple way and in a single system with a (bi)potentiostat/galvanostat, the light source, and the spectrometer (depending on the selected spectral range). 

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Diese Konstruktionen und Konfigurationen vereinfachen die Arbeit, Prozesse und spektroelektrochemischen Messungen, da nur ein einziges System und eine einzige Software benötigt werden. Im Falle der SPELEC-Lösung ist die fortschrittliche Software (DropView SPELEC) ein spezielles Programm, das das Gerät steuert, die elektrochemischen und spektroskopischen Signale gleichzeitig erfasst und dem Benutzer die Möglichkeit gibt, die Daten in einem einzigen Schritt zu verarbeiten und zu analysieren. Es ist wirklich so einfach!

Die Zukunft der Spektroelektrochemie: SPELEC-Systeme und -Software

Ein Gerät und eine Software: Metrohm DropSens SPELEC hat alles, was Sie für Ihre spektroelektrochemischen Experimente benötigen und spart gleichzeitig Laborplatz und wertvolle Zeit. SPELEC-Geräte bieten die Kombination von Elektrochemie und UV-Vis-, Vis-NIR- oder sogar Raman-Spektroskopie in einer einzigen Messung, wobei verschiedene Geräteoptionen verfügbar sind (siehe unten). Alles ist integriert, was mehr Tests in kürzerer Zeit, Mehrfachspektren, ein umfassendes Angebot an Zubehör und Flexibilität bei der Forschung durch die verschiedenen verfügbaren Konfigurationen ermöglicht.

Je nach benötigtem Spektralbereich stehen mehrere Optionen zur Verfügung:

DropView SPELEC ist eine spezielle und intuitive Software, die die Messung, Datenverarbeitung und -bearbeitung erleichtert. Mit diesem Programm können Sie elektrochemische Messkurven und Spektren in Echtzeit anzeigen lassen und Ihre Experimente in Counts (Zähleinheiten), Counts minus Dunkelspektrum, Absorption, Transmission, Reflexion oder Raman-Verschiebung verfolgen. Was die Datenverarbeitung betrifft, so bietet DropView SPELEC eine Vielzahl von Funktionen, wie z. B. Grafiküberlagerung, Peak-Integration und -Bestimmung, 3D-Darstellung, Spektralfilm und mehr.

Testimonial der Universität von Burgos über das integrierte SPELEC-System von Metrohm DropSens.

SPELEC instruments are very versatile, and although they are dedicated spectroelectrochemical instruments, they can also be used for electrochemical and spectroscopic experiments. They can be used with any type of electrodes (e.g., screen-printed electrodes, conventional electrodes, etc.) and with different spectroelectrochemical cells. Optical and electrochemical information is obtained in real time/operando/dynamic configuration. The main advantages of spectroelectrochemical techniques can be summarized as follows:

• they simultaneously provide information obtained by two different techniques (electrochemistry and spectroscopy) in a single experiment
• qualitative studies and quantitative analyses can be performed
• high selectivity and sensitivity
• spectroelectrochemistry is used in a wide variety of different fields due to its great versatility
• new configurations facilitate the performance of spectroelectrochemical experiments, saving time, samples, costs, etc.

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SEC-Analysetechniken: geeignet für zahlreiche Anwendungen

Die Eigenschaften der Spektroelektrochemie ermöglichen die ständige Entwicklung neuer und umfassender Anwendungen in verschiedenen Bereichen. Lesen Sie die folgenden Punkte, um die Möglichkeiten dieser Technik zu entdecken.

Your knowledge take-aways

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Refernzen

[1] Kaim, W.; Fiedler, J. Spectroelectrochemistry: The Best of Two Worlds. Chem. Soc. Rev. 2009, 38 (12), 3373. doi:10.1039/b504286k

[2] Kuwana, T.; Darlington, R. K.; Leedy, D. W. Electrochemical Studies Using Conducting Glass Indicator Electrodes. Anal. Chem. 1964, 36 (10), 2023–2025. doi:10.1021/ac60216a003

[3] Martín-Yerga, D.; Pérez-Junquera, A.; González-García, M. B.; Perales-Rondon, J. V.; Heras, A.; Colina, A.; Hernández-Santos, D.; Fanjul-Bolado, P. Quantitative Raman Spectroelectrochemistry Using Silver Screen-Printed Electrodes. Electrochimica Acta 2018, 264, 183–190. doi:10.1016/j.electacta.2018.01.060

[4] Perez-Estebanez, M.; Cheuquepan, W.; Cuevas-Vicario, J. V.; Hernandez, S.; Heras, A.; Colina, A. Double Fingerprint Characterization of Uracil and 5-Fluorouracil. Electrochimica Acta 2021, 388, 138615. doi:10.1016/j.electacta.2021.138615

[5] Rivera-Gavidia, L. M.; Luis-Sunga, M.; Bousa, M.; Vales, V.; Kalbac, M.; Arévalo, M. C.; Pastor, E.; García, G. S- and N-Doped Graphene-Based Catalysts for the Oxygen Evolution Reaction. Electrochimica Acta 2020, 340, 135975. doi:10.1016/j.electacta.2020.135975

[6]  Ibáñez, D.; González-García, M. B.; Hernández-Santos, D.; Fanjul-Bolado, P. Detection of Dithiocarbamate, Chloronicotinyl and Organophosphate Pesticides by Electrochemical Activation of SERS Features of Screen-Printed Electrodes. Spectrochim. Acta. A. Mol. Biomol. Spectrosc. 2021, 248, 119174. doi:10.1016/j.saa.2020.119174