アプリケーション検索（技術資料）

ポータブルラマンは、いくつかの食品の健康効果に寄与するアルカロイドであるトリゴネリンの定量測定に使用される。この技術資料では、表面増強ラマン分光法を用いて、希釈されたトリゴネリンを溶液中で定量する簡単な方法を紹介しています。ポータブルラマンは、コーヒーやキヌアなどの食品の品質管理に活用できるツールである。

Methanol, often present in spirits prepared with industrial solvents like wood alcohol, can lead to blindness and even death when ingested. After an incident involving methanol-laced alcohol in the Czech Republic, they adopted Raman spectroscopy as the preferred method for identifying and quantifying methanol in contaminated spirits, following an exhaustive study using various screening tools. This Application Note discusses the reasons why Raman spectroscopy is the ideal choice for this application and shows a real-world example of Raman analysis of methanol-laced rum.

食用油は、主要な栄養源であるばかりでなく、食品産業における重要な基本材料です。植物油は、動物性油脂に比べ、一価不飽和脂肪酸および多価不飽和脂肪酸における含有量が高いため、重要性が高まっています。このApplication Noteでは、ケモメトリックスソフトウェアと組み合わせた携帯型ラマンスペクトロメーターを使用し、オリーブ油、椿油、落花生油、ひまわり油、菜種油の主成分を分析しています。

今日のラマン計測装置は、以前の計測装置よりも迅速で頑丈かつ安価です。高性能で携帯型のハンドヘルドデバイスの設計は、古くて扱いにくい装置では以前なら不可能だった、新しいアプリケーション領域への技術を導入しました。B&W Tek社のNanoRam®のようなハンドヘルドラマン装置は、技術の極めて高い分子選択性により、原材料のテスト、最終製品の検証、偽造品の識別などのような医薬品アプリケーションに最適です。

水性糖溶液の三成分混合物を測定し、BWIQソフトウェアを使用して分析物の濃度の多変量モデルを形成します。

セルロースは、大半の医薬品に見られる一般的な自然由来の賦形剤です。消費者に良質のセルロースとその誘導体を提供することを保証するため、原料の検査が求められます。NanoRam®-1064 は、785 nm レーザーを用いた典型的なハンドヘルドラマンシステムによって生成された蛍光を最低限に抑える、医薬品の識別テストのために有用なものです。同様に、ここでは NanoRam®-1064 は、785 nm レーザーによって通常蛍光を発するセルロース誘導体を識別するのに用いられます。

TacticID®-GP Plus は、ユーザーの安全性と安心感をサポートする多様な測定モードを有しています。Aモードにより、ユーザーは、スペクトル探索範囲とヒットクオリティインデックス (HQI) の閾値をカスタマイズできるラマンもしくは SERS スペクトルのライブラリを作成することができます。Aモードは、地域特有のデザイナードラッグの SERS 検知の拡大に活用したい法医学研究所、あるいは未来志向の市場における食品の安全性に役立ちます。この例では、Aモードは、シングルインジケータピークを用いて調製粉乳中のメラミンの存在を容易に検出するためのメラミンのSERSライブラリを作成するのに用いられます。

分光技術はポリマーの識別に適しており、実験室の顕微ラマン分光計は、共焦点ラマン顕微鏡やフーリエ変換赤外（FTIR）顕微鏡の代替として、ポリマー材料の迅速な識別に使用されます。この技術資料では、非常に小さなマイクロプラスチック粒子の同定にラマン顕微鏡を使用しました。

メソッドを構築し、検証し、そして使用するプロセスはソフトウェアによって明確に定義されているものの、メソッドの堅牢さはサンプル採取、検証、ならびにメソッドメンテナンスに依存します。この文書では、NanoRam-1064 を伴う多変量メソッドの使用に推奨される方法の詳細が記されています。これらの実践法は製薬環境の末端消費者に推奨され、他の産業にも拡張することが可能です。この文書の目的は、メソッド開発、検証、および実行のためのSOPを構築したいNanoRam-1064ユーザーのための一般的な基準として役立つことです。

製薬業および化学工業におけるプロセス分析のためのラマン分光法の使用は、その非破壊測定、迅速な分析時間、ならびに品質分析と定量分析の両方を行える能力により、増え続けています。スペクトル前処理のアルゴリズムは、当該の検体に無関係の変動性を最小化しつつ、スペクトルの特徴を向上させるべく、定量分光分析データに日常的に適用されます。このテクニカルノートでは、実際の適用例によるラマン分光法に関連する主な前処理オプションについて論じられており、読者がラマン定量モデルの構築にそれらを快適に適用できるよう、B&W Tekおよびメトロームソフトウェアにて使用可能なアルゴリズムについて考察されています。

The coupling of highly efficient ion chromatography (IC) to multi-dimensional detectors such as a mass spectrometer (MS) or an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP/MS) significantly increases sensitivity while simultaneously reducing possible matrix interference to the absolute minimum. By means of IC/MS several oxyhalides such as bromate and perchlorate can be detected in the sub-ppb range. Additionally, organic acids can be precisely quantified through mass-based determination even in the presence of high salt matrices. By means of IC-ICP/MS different valence states of the potentially hazardous chromium, arsenic and selenium in the form of inorganic and organic species can be sensitively and unambiguously identified in one single run.

A complete tap water analysis includes the determination of the pH value, the alkalinity and the total water hardness. Both the pH measurement and the pH titration by means of a standard pH electrode suffer from several drawbacks. First, the response time of several minutes is too long and, above all, the stirring rate significantly influences the measured pH value. Unlike these standard pH electrodes, the Aquatrode Plus with its special glass membrane guarantees rapid, correct and very precise pH measurements and pH titrations in solutions that have a low ionic strength or are weakly buffered. Total water hardness is ideally determined by a calcium ion-selective electrode (Ca ISE). In a complexometric titration, calcium and magnesium can be simultaneously determined up to a calcium/magnesium ratio of 10:1. Detection limits for both ions are in the range of 0.01 mmol/L.

A convenient adsorptive cathodic stripping voltammetric (AdCSV) method has been developed for trace determination of uranium(VI) in drinking water samples using chloranilic acid (CAA). The presence of various matrix components (KNO3, Cl-, Cu2+, organics) can impair the determination of the uranium-CAA complex. The interferences can be mitigated, however, by appropriate selection of the voltammetric parameters. While problematic water samples still allow uranium determination in the lower µg/L range, in slightly polluted tap water samples uranium can be determined down to the ng/L range, comparable to the determination by current ICP-MS methods.

For a variety of reasons, the water content of chocolate is of crucial importance and has to be accurately determined. This poster compares an automated version of the Karl Fischer titration (KFT) using the sequential addition of various solvents with the widespread manual titration at elevated temperatures using a chloroform/methanol mixture. The water contents determined by the two procedures show excellent agreement. However, manual titration requires laborintensive sample preparation, the side reactions are difficult to quantify and hazardous halogenated solvents have to be used. In contrast, automated KFT is straightforward, uses non-hazardous solvents, allows to quantify the side reactions and is easily applicable to water determinations in sugar- and fat-containing matrices.

The analytical challenge treated in the present work consists in the determination of chloride, phosphate and sulfate in the presence of difficult sample matrices that interact with the stationary column phase or even render it unusable. Metrohm`s patented stopped-flow dialysis coupled to the new 881 Compact IC pro ion chromatograph overcomes these drawbacks. Two standard solutions covering the concentration ranges 1.0…3.6 mg/L and 10…36 mg/L as well as two samples, an ultra-high temperature (UHT) processed milk and a baby milk powder, were characterized in terms of analyte concentration, relative standard deviation, calibration quality, carryover and recovery rates. While the five-point calibration curves yielded correlation coefficients (R) better than 0.9999, carryover (between two subsequent injections of a concentrated sample and a blank) was less than 0.49%. Recoveries for the low (10…36 mg/L) and high standard concentrations (1.0…3.6 mg/L) were within 91…99% and 94…100%, respectively. Automated compact stopped-flow dialysis is a leading-edge sample preparation technique that ensures optimum separation performance by effectively protecting the column from detrimental matrix compounds.

This poster describes a simple and sensitive method for the determination of perfluorooctanoate (PFOA) and perfluorooctane sulfonate (PFOS) in water samples by suppressed conductivity detection. Separation was achieved by isocratic elution on a reversed-phase column thermostated at 35 °C using an aqueous mobile phase containing boric acid and acetonitrile. The PFOA and PFOS content in the water matrix was quantified by direct injection applying a 1000 μL loop. For the concentration range of 2 to 50 μg/mL and 10 to 250 μg/mL, the linear calibration curve for PFOA and PFOS yielded correlation coefficients (R) of 0.99990 and 0.9991, respectively. The relative standard deviations were smaller than 5.8%.The presence of high concentrations of mono and divalent anions such as chloride and sulfate has no significant influence on the determination of the perfluorinated alkyl substances (PFAS). In contrast, the presence of divalent cations, such as calcium and magnesium, which are normally present in water matrices, impairs PFOS recovery. This drawback was overcome by applying Metrohm`s Inline Cation Removal. While the interfering divalent cations are exchanged for non-interfering sodium cations, PFOA and PFOS are directly transferred to the sample loop. After inline cation removal, PFAS recovery in water samples containing 350 mg/mL of Ca2+ and Mg2+ improved from 90…115% to 93…107%.While PFAS determination of low salt-containing water samples is best performed by straightforward direct-injection IC, water rich in alkaline-earth metals are best analyzed using Metrohm`s Inline Cation Removal.

Psychoactive gamma-hydroxybutyrate (GHB) and its prodrug gamma-butyrolactone (GBL) are substances that are increasingly abused as date-rape and recreational (party) drugs. Since the non-controlled GBL converts into the illicit GHB both in-vivo and in-vitro, their legal distinction is of crucial importance.For the forensic determination of illegally added GHB and GBL in commonly consumed beverages, this work presents a simple and sensitive method that employs direct-injection ion chromatography combined with spectrophotometric detection. The method allows to trace GHB-GLB interconversion, whether in vivo or in vitro lactone cleavage or intramolecular GHB esterification, and thus complies with pertinent requirements of law enforcement agencies.

UV/VIS detection is one of the most sensitive detection techniques in trace-level chromatography. Sometimes, however, spectrophotometric detection lacks sensitivity, selectivity or reproducibility and chemical derivatizations are required. By using Metrohm`s rugged and versatile flow-through reactor, single- or multi-step derivatizations can be done fully automatically, in either pre- or post-column mode at any temperature between 25…120 °C. The variable reactor geometry allows to adjust the reactor residence time of the reactants according to derivatization kinetics. The flexibility of the reactor is demonstrated by optimizing four widespread post-column techniques: the relatively slow ninhydrin reaction with amino acids and the fast derivatizations of silicate, bromate and chromate(VI).

このポスターで説明されている分析では、食料品中のナトリウムを簡単に測定するための有望なメソッドとしての TET について論じられています。ナトリウムのTETは、スープ、グレイビー、およびいくつかの塩味のスナックなどのような様々な食品サンプルマトリックスへの適用性が検証されました。エンタルピー変化は、高感度のデジタル温度計を用いて、溶液温度の変化としてモニタリングできます。ここで説明されているナトリウムの測定は、エルパソライト (NaK2AlF6) の発熱性沈殿物に依存しています。滴定試薬は、過剰なカリウムイオンを含むアルミニウム標準液です。滴定は食品サンプルの懸濁液にて直接実施され、2分以内に完了します。このメソッドは堅固で、完全自動で実施できる上に、再現性の高い高周波均質化によって様々な困難な食品マトリックス (ケチャップ、インスタントスープ、プレッツェルなど) に対応できます。このApplication Noteに加え、ナトリウムのTET測定に関するより詳しい情報は、YouTubeの弊社のアプリケーションビデオにてご覧いただけます:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

The Rancimat method is a widely accepted method for the determination of the oxidation stability of natural fats and oils. Its main application is quality control in oil mills and the oil processing industry. At elevated temperatures and under the exposure of air, fatty acids are oxidized. The reaction products are absorbed in ultrapure water that is continually monitored for conductivity. After an induction period with slow reaction, the formation of volatile carboxylic acids is accelerated. At that time the conductivity begins to increase rapidly. Instead of investing weeks or months, the sample can be oxidized within a few hours.The method can also be used to determine the oxidation stability of solid foodstuffs that contain natural fats or oils. Frequently, a direct determination without extraction of the fat is possible, if the fat content exceeds a minimum level. In these cases, a simple and reliable assessment of the quality of the produced foodstuff is possible.A number of fat-containing solid foodstuffs such as almonds, peanuts, peanut-flavored puffs, potato chips, muffins, butter cookies, French fries, and instant noodles were successfully tested with the Rancimat method. The experiments revealed that the comminution of the sample is one of the most important steps. The grinding procedure of the tested samples was kept as simple as possible to avoid the use of expensive milling instrumentation.

This poster discusses results showing the influence of pH, temperature of the post-column reactor, eluent composition, and iodide concentration on the sensitivity of the triiodide method.

The poster describes the development of an automated Karl Fischer method for determining the water content in different edible oils.

Thermometric titration can solve application problems that potentiometry cannot solve at all, or at least not satisfactorily.

This poster looks at the possibility to modify the existing EPA Method to meet California's rigorous public health goal (PHG) of 0.02 µg/L. After optimizing instrument settings and method parameters, a method detection limit (MDL) of 0.01 µg/L is obtained.

このアプリケーションでは、使い捨てのスクリーン印刷された炭素電極 (SPCE) を使用して、エタノールの電極触媒検出のためのシンプルで迅速な電気化学測定について解説しています。 白金ナノ粒子 (PtNPs) で炭素電極を変更することにより、ビールやワインに含まれるエタノールを簡単・確実に測定できます。さらにフリーアルコール飲料の測定も可能です。

イオンクロマトグラフィーは様々なイオン種の困難な分離課題に取り組んでおり、一般的に電気伝導度検出器とともに使用します。独立した二次検出としての質量検出は検出限界を著しく下げるので、たとえ共溶出しても検体の識別を確認することができます。このポスターでは、IC-MS および自動サンプル前処理技術の組み合わせにより、土壌または爆発残渣のような困難なサンプルマトリックスにおける陰イオンおよびオキソ陰イオンの分析がいかに処理されるかについて説明しています。

このポスターでは、Empower 3ソフトウェアの操作のもとにおけるMetrohm ICシステムとPerkinElmer NexION ICP-MSのカップリングの実現可能性について論証しています。Metrosep Carb 2カラムを用いた、両種のクロマトグラフィーによる分離は高い分離度で成功を収めました。低バックグラウンドおよび高感度により、低いng/L域での測定が可能となります。Cr(III)の最適な分離および完全な錯体化は、EDTA濃度40 μmol/Lからの低いマトリックス溶液にてもすでに可能であり、サンプルマトリックスによっては増量の必要がある場合があります。システムの取扱いは簡単でユーザーフレンドリーです。Cr(III)およびCr(VI)の種分化は、取得、処理、および報告のためのプロフェッショナルデータシステムを利用することでこのシステムにても実行できることが示されました。

大麻に含まれる水分はその効能に大きな影響を与えるので、正確に測定することが求められます。乾燥減量 (Loss on drying, LOD) は大麻の水分を測定するための最も一般的なメソッドです。残念ながら、この技術は水分に特化したものではなく、テルペンなどといった揮発性成分の損失が間違って水分として分類されることがあります。カールフィッシャー (KF) 滴定は、水分に化学的に特化した唯一の検査法です。このポスターでは、カールフィッシャー滴定によって水分量を測定するのに用いられる装置について説明されており、このデータの結果が乾燥減量と比較されています。

LC-MS/MS quantification methods are commonly used to determine trace levels of organic compounds. However, highly polar reversed phases (RPs) lack sufficient retention for very polar compounds, or they fail for charged organics. Separation using ion chromatography (IC) and subsequent MS/MS detection is an innovative alternative approach that combines the fast elution and flexibility of the IC system with the excellent resolution and high sensitivity of the MS/MS detector. This poster presents a fast, robust and reliable IC-MS/MS method for the detection of HAAs and other ionic analytes using the high-end MS/MS system QTRAP 6500+ from SCIEX coupled to a the 940 Professional IC Vario One SeS/PP/HPG instrument. This analytical setup is able to identify and quantify the presence of HAAs at trace levels with LLODs between 0.02 μg/mL and 0.2 μg/L on a single HAA. This capability easily fulfills the sensitivity requirements specified in EU Drinking Water Directive, which specifies a maximum residue level (MRL) of 60 mg/mL for the sum of monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, trichloroacetic acid, monobromoacetic acid and dibromoacetic acid present in the representative sample.

次の表では、90の金属イオンの半波電位またはピーク電位が列記されています。半波電位 (ボルト/ V に列記) は、特別に明記されていない限り、25°Cで滴下水銀電極 (DME) で測定されます。

ケルダール窒素の電位差滴定は、最もよく用いられる分析法の1つです。この方法は、食品や飼料産業から下水や廃棄物の分析、また肥料産業にまで至る数多くの規格の実質となっています。原則的に、サンプルは濃縮硫酸に触媒を加えることで分解されます。発生した硫酸アンモニウムは、アルカリ溶液内でアンモニアとして蒸留し、吸収液に吸収して、そこで滴定します。本文書では、電量滴定 (蒸留なし) の可能性について議論する前に、消化溶液の蒸留後の電位差滴定における窒素の測定について詳しく説明しています。

The quantitative determination of the alkaloid nicotine, which is an essential constituent of the tobacco plant, can be carried out by polarography. The quantification limit is less than 0.1 mg/L in the polarographic vessel.

Fructose (fruit sugar) is the only ketose that occurs naturally. It is found free in a mixture with dextrose (honey, sweet fruits, tomatoes) or bound as a component of cane sugar and various starch-like carbohydrates. As fructose tastes sweeter than dextrose, it finds great use as a sweetening agent.In 1932, the polarographic reducibility of sugar was described for the first time by Heyrovsky and Smoler. The following method can be used to determine the fructose content of fruit, fruit juice and honey quantitatively.

The quality of egg-based pasta is primarily determined by its egg content. Also of importance, however, is the water content, which influences the storage life of the product, as well as the degree of acidity which, in the case of high values, indicates undesirable acidification during processing or drying. A check of the chloride content shows whether salt has been added to the pasta.

The photometric determination of nitrate is limited by the fact that the respective methods (salicylic acid, brucine, 2,6-dimethyl phenol, Nesslers reagent after reduction of nitrate to ammonium) are subject to interferences. The direct potentiometric determination using an ion-selective nitrate electrode causes problems in the presence of fairly large amounts of chloride or organic compounds with carboxyl groups. The polarographic method, on the other hand, is not only more rapid, but also practically insensitive to chemical interference, thus ensuring more accurate results. The limit of quantification depends on the matrix of the sample and is approximately 1 mg/L.

このApplication Bulletinでは、アンチモン、ビスマス、および銅の成分のボルタンメトリー測定について書かれています。この3つの成分の検出限界は、0.5～1 µg/Lです。

このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる容量水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E203に準ずるものです。

本文では、フッ素イオン選択性電極 (F-ISE) を用いた、様々なマトリックス内のフッ化物の測定について説明します。F-ISE はフッ化ランタン単結晶で作られており、幅広いフッ素濃度範囲においてネルンスト効果を示します。本文の第一部には、電極の操作法や手入れに関して、および実際のフッ素測定における注記が記載されています。第二部では、食塩、歯磨き粉、洗口液における、標準添加技術によるフッ化物の直接的な測定について説明しています。

This document explains how to measure Na ion concentration in diverse matrices with a sodium ion-selective electrode (Na-ISE) using direct measurement and standard addition.

The quality of a vinegar depends on various factors. Since the contents of the individual components vary widely even from bottle to bottle, it is impossible to give average values. This Bulletin describes the determination of the following parameters in vinegar: pH value, total titratable acid, volatile, and non-volatile acid, free mineral acid as well as free and total sulfurous acid.

This Bulletin describes analysis methods for determining the following parameters: pH value, total titratable acid, ash alkalinity, formol number, total sulfurous acid, chloride, sulfate, calcium, and magnesium. These methods are suitable for the analysis of jams, fruit and vegetable juices, and their concentrates.

This Bulletin describes methods for measuring the pH value of dairy products. Particular attention has been paid to the handling, maintenance, and storage of the pH electrodes.

この技術資料では電位差自動滴定装置を使用した、DIN 10316、ISO/TS 11869、IDF/RM 150、ISO 6091、IDF 86準拠による牛乳とヨーグルトに含まれる酸の測定。EN ISO 5943、IDF 88、ISO 15648、IDF 179、ISO 21422、IDF 242準拠による牛乳、バター、チーズに含まれる塩化物含有量の測定について紹介しています。さらに、TETを用いた牛乳に含まれるナトリウム含有量の測定について紹介しています。AOCS Cd 12b-92、ISO 6886、GB/T 21121準拠によるバターの酸化安定性の測定、イオンクロマトグラフィによるラクトースフリーの牛乳中のラクトースの測定についても説明しています。

This Application Bulletin describes the determination of mercury by anodic stripping voltammetry (ASV) at the rotating gold electrode. With a deposition time of 90 s, the calibration curve is linear from 0.4 to 15 μg/L; the limit of quantification is 0.4 μg/L.The method has primarily been drawn up for investigating water samples. After appropriate digestion, the determination of mercury is possible even in samples with a high load of organic substances (wastewater, food and semi-luxuries, biological fluids, pharmaceuticals).

食用油脂には天然トコフェロールが含まれており、場合によっては抗酸化剤として合成トコフェロールが添加されています。以下に記載されたメソッドにより、電圧電流法によるトコフェロール含有量の簡易かつ迅速な測定が可能となります。トコフェロールはGC電極 (GCE) で電気化学的に酸化します。トコフェロールの定量下限は約5 ppm (mg/kg) です。

In addition to its natural occurrence in fruit and vegetables, ascorbic acid (Vitamin C) is used as an antioxidant in foods and drinks. Ascorbic acid is furthermore also to be found in numerous drugs.Ascorbic acid and its salts and esters can be determined with titration or by using polarography, for which ascorbic acid is oxidized to form dehydroascorbic acid.Bi-voltammetric or photometric equivalence point indication can be used for titrimetric determination. It must be taken into account here that only bi-voltammetric indication is independent of the inherent color of the sample. Polarography is the most selective of the methods described, as other reducing or oxidizing substances are not recorded.

This bulletin contains two parts. The first part gives a short theoretical overview while more details are offered in the Metrohm Monograph Conductometry. The second, practice-oriented part deals with the following subjects:Conductivity measurements in general; Determination of the cell constant; Determination of the temperature coefficient; Conductivity measurement in water samples; TDS – Total Dissolved Solids; Conductometric titrations;

このApplication Bulletinでは、遊離シアンの測定を迅速かつ正確に行うことを可能とする、シアン測定のためのポーラログラフィーによるメソッドについて説明しています。測定は、他のメソッドでは失敗するような硫化物を含む溶液においても実施することができます。b(CN–) = 0.01～10 mg/Lの範囲のシアン濃度では問題は生じません。陰イオンおよびシアン錯塩による干渉については既に研究が行われています。

Wine sometimes contains heavy metals which can be precipitated out by the addition of potassium ferrocyanide. Generally, these are quantities of iron ranging between 1 and 5 mg, and exceptionally up to 9 mg Fe/L. Zinc, copper, and lead – in descending order of content – may also be present. To estimate the quantity of potassium ferrocyanide necessary for the «décassage of the wine», only very complicated and relatively inaccurate methods have been described until now.This Bulletin permits accurate results to be obtained easily with a simple instrumentation. The results are available in a short time.

硫酸および過酸化水素による分解後、アノードストリッピングボルタンメトリー (ASV) によりシュウ酸緩衝液にてカドミウム、鉛、および銅を同時に測定することができます。サンプル中に錫が存在しても、鉛の測定に支障はありません。錫の電圧電流法による測定に関しては、Application Bulletinの176番をご参照ください。