Поделиться статьей
- Новый электрод
- После обслуживания электрода
- После консервирования прибора
В этой статье мы расскажем, как правильно откалибровать рН-метр и рН-электрод для получения точных показаний. Эксперты Metrohm отвечают на некоторые из наиболее часто задаваемых вопросов о рН-калибровке
Чтобы перейти непосредственно к вопросу, нажмите на ссылку ниже:
- Почему рН-метры нуждаются в калибровке?
- Как часто мне нужно калибровать pH-метр?
- Что вы используете для калибровки pH-метра?
- Как выбрать правильные буферные растворы?
- Как мне настроить прибор?
- Зачем мне измерять температуру?
- Как мне выполнить калибровку рН-метра?
- Что означает «наклонение» и «отклонение»?
Почему рН-метры нуждаются в калибровке?
pH-метр необходимо калибровать, поскольку pH-электрод может изменить свои свойства, например, если эталонный электролит загрязнится.
Если Вы не откалиброваете прибор и электрод, Вы получите точные, но ошибочные результаты измерения pH. Поэтому важно регулярно калибровать pH-метр и электрод для получения верных результатов. Чем точнее должны быть Ваши результаты, тем чаще Вам придется проводить калибровку.
Как часто мне нужно калибровать pH-метр?
Частота калибровки pH-метра зависит как от количества проводимых измерений, так и от матрицы самого образца. Ниже представлены общие рекомендации по частоте калибровки, основанные на определенных факторах.
Что вы используете для калибровки pH-метра?
В качестве калибровочных растворов исполбзуются буферные растворы. Их качество имеет решающее значение, поскольку качество калибровки зависит от качества используемых буферов.
Figure 1.
Калибровка по 3 точкам позволяет охватить более широкий диапазон pH с большей точностью, чем калибровка по 2 точкам.
Как выбрать правильные буферные растворы?
Используйте как минимум два разных буферных раствора, однако, еще лучше выполнять калибровку по нескольким точкам. Также убедитесь, что pH вашего образца находится в пределах калибровочного диапазона!
Например, если вы измеряете образец с pH 9, ваша калибровка не должна находиться между pH 4 и 7 – она должна, по крайней мере, достигать pH 10. На рисунке 1 показано, что ошибки становятся больше, особенно за пределами диапазона, если используются буферы с неправильным значением pH. На этом рисунке также показана разница между калибровкой по 2 и 3 точкам и показано, почему последняя дает более точные результаты.
Как мне настроить прибор?
Помимо выбора правильных калибровочных буферных растворов, очень важно также правильно настроить сам прибор. Это связано с тем, что не только измерение pH чувствительно к температуре, но и также значение рН растворов. Измеренное значение pH может меняться в зависимости от температуры. Так называемые «буферные таблицы» обычно отображают зависимость значение pH буфера от температуры.
Большинство инструментов уже включают в себя буферные таблицы от различных производителей растворов. Они содержат точные значения pH конкретного буфера при разных температурах. Эти таблицы уникальны для каждого производителя.
Во время калибровки прибор выберет правильное значение pH в соответствии с измеренной температурой. Если выбранный вами буфер не имеет связанной таблицы, убедитесь, что вы ввели правильное значение pH или используете специальную таблицу буферов для хранения информации.
Как показано в Таблице 1, изменение температуры всего на 5 °C (например, от 25 °C до 20 °C) cможет изменить pH более чем на 0.04 единицы. Поэтому важно выбрать производителя буферных растворов в параметрах калибровки вашего pH-метра.
| T (°C) | pH |
|---|---|
| 0 | 9.27 |
| 5 | 9.18 |
| 15 | 9.08 |
| 20 | 9.04 |
| 25 | 9.00 |
| 30 | 8.96 |
| 38 | 8.91 |
| 40 | 8.90 |
| 50 | 8.84 |
| 60 | 8.79 |
| 70 | 8.74 |
| 80 | 8.71 |
| 90 | 8.68 |
Зачем мне измерять температуру?
Вы можете задаться вопросом, почему при измерении pH всегда следует измерять температуру. Большинство pH-электродов, используемых для измерения pH, имеют встроенный датчик температуры. Это связано с тем, что значение pH и калибровка зависят от температуры. Чем выше температура, тем круче наклонение (теорема Нернста, рис. 2).
Узнайте больше о теории, лежащей в основе этого, в нашем блоге.
Рисунок 2.
Сравнение наклонения при разных температурах.
Современные pH-метры корректируют наклонение, если калибровка и измерение не выполняются при одной и той же температуре.
Однако есть один эффект, который прибор не может исправить: образцы не имеют одинакового значения pH при разных температурах! Вы можете увидеть это явление в примере таблицы буферов выше (таблица 1).
Эта температурная зависимость различна для каждого образца. Поэтому всегда измеряйте образцы при одной и той же температуре, если хотите сравнить их значения pH. Кроме того, обязательно проводите калибровку pH при той же температуре, при которой вы измеряете образцы. Это значительно уменьшит погрешность измерения pH.
Как мне выполнить калибровку рН-метра?
Откройте пробку для замены электролита, чтобы обеспечить надлежащий слив электролита, промойте датчик pH деионизированной водой и поместите его в буферный раствор. Важное примечание: и стеклянная мембрана, и диафрагма должны быть покрыты буферным раствором.
Для получения воспроизводимых результатов расположите электрод внутри стакана таким же образом, особенно при перемешивании. Никогда не размещайте датчик в стакане так, чтобы стеклянная мембрана касалась стакана. Это может привести к появлению царапин на стеклянной мембране, что приведет к ошибочным результатам.
Посмотрите видео, чтобы узнать, как правильно калибровать 913 pH/DO Meter и 914 pH/Conductometer.
А нужно ли вообще перемешивание? Нет! Однако, поскольку скорость перемешивания может влиять на измеряемый потенциал, всегда используйте одну и ту же скорость перемешивания для всех буферных растворов и последующих измерений. Кроме того, не перемешивайте слишком энергично, чтобы не образовался водоворот, и избегайте разбрызгивания раствора.
Теперь можно приступить к калибровке. Большинство приборов самостоятельно определяют, когда показания стабилизируются, отслеживая дрейф (изменение в мВ в минуту). Иногда также возможно остановить измерение буфера по истечении фиксированного интервала времени. Однако для этого требуется достаточно времени, чтобы электрод достиг стабильного значения потенциала, поскольку в противном случае это приведет к смещению калибровочных значений.
Промывайте электрод деионизированной или дистиллированной водой между каждым буферным раствором. Никогда после этого не сушите электрод салфеткой, бумажным полотенцем или тряпкой! Это может привести к образованию электростатических зарядов на электроде или даже к появлению царапин на стеклянной мембране. И то, и другое приведет к увеличению времени реагирования, а в последнем случае – к необратимому ущербу.
Что означают «наклонение» и «отклонение»?
После завершения калибровки прибор отображает результаты калибровки. Результаты калибровки обычно состоят из наклонения и значения отклонения. Они описаны в следующих разделах вместе с приемлемыми значениями калибровки.
Что такое наклонение при калибровке?
Калибровочное наклонение представляет собой линейную корреляцию между показаниями мВ буферных растворов и их значениями pH. Обычно он выражается в % и рассчитывается путем деления измеренного наклонения калибровки на теоретическкое (теорема Нернста), которое равно 59.16 мВ на единицу рН при 25 °C.
Это делается для того, чтобы наклонение можно было скорректировать с учетом любой разницы температур между калибровкой и измерением (рис. 3).
Рисунок 3.
Различные наклонения Нернста (показаны красным) по сравнению с идеальным (черным).
Что такое отклонение при калибровке значений рН?
Отклонение, или pH(0), представляет собой значение pH, измеренное при 0 мВ. В идеальном случае 0 мВ соответствует значению pH 7. Однако реальность редко бывает идеальной. Иногда также указывается потенциал смещения (Uoff), соответствующий размеру потенциала при pH 7.
Рисунок 4.
Смещение и потенциал смещения реальной калибровочной кривой.
Каковы приемлемые значения наклонения и отклонения при калибровке?
После калибровки всегда проверяйте наклон и pH(0). Наклонение должно находиться в пределах от 95 до 103 %, а pH(0) должно лежать в пределах от pH 6,8 до 7,2 (Uoff within ± 15 мВ)
Чтобы получить дополнительную информацию о вашем pH-электроде: либо выполните тест pH-электрода, который реализован в некоторых наших приборах, либо выполните тест в соответствии с Application Bulletin AB-188.
Выход pH(0) за пределы допустимого диапазона может быть вызван загрязнением электролита или указывать на то, что датчику pH может потребоваться генеральная очистка. Если после очистки и последующего восстановления pH(0) выходит за пределы рекомендуемого диапазона, значит, пришло время заменить электрод.
Видео: Обслуживание и уход за электродами
Если наклонение ниже 95%, это может быть связано с просроченным или загрязненным буферным раствором. Поэтому всегда используйте свежие буферы. Однако старые и медленные электроды также могут иметь значния наклонени, выходящие за пределы допустимых пределов.
Если значение наклонения все еще слишком низкое даже при наличии свежего буфера, пришло время заменить электрод.
Резюме
- Калибровка pH-метра гарантирует точность показаний pH.
- Выберите частоту калибровки и типы буферов в соответствии с вашими образцами.
- Всегда используйте свежие, высококачественные и сертифицированные буферные растворы. Ваша калибровка может быть настолько хороша, насколько хороши ваши буферы.
- Правильно настройте прибор и используйте фиксированное положение электрода для получения лучшей воспроизводимости.
- Определите температуру для калибровки и последующих измерений. Кроме того, сравнивайте значения pH образцов, измеренных только при одинаковой температуре.
- После калибровки убедитесь, что ваши значения наклонения и pH(0) находятся в оптимальных пределах.
Хотите узнать еще больше об измерении pH?
Блог: Как избежать наиболее распространенных ошибок при измерении pH
pH measurement: Everything from A – Z
This monograph presents the consolidated expertise of Metrohm in practical pH measurement, theory, and practical examples.
Контакт
