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AN-T-096

2020-07

電位差自動滴定装置による潤滑油の酸価測定

Reliable determination according to ASTM D664 and IP 177


概要

新品と使用済みの石油製品には、添加剤や分解生成物として酸性成分が含まれている場合があります。酸価(AN)は、試料1gあたりのmg KOHとして表される酸の相対的な量を示す指標です。さらに、酸価は潤滑油の品質指標として使用され、これは新しい配合の品質を評価するためだけでなく、使用中の配合の劣化の指標としても利用されます。

非水滴定に適したpH電極を使用することで、終点の信頼性の高い測定が保証されます。柔軟なスリーブダイヤフラムは、特に使用済みエンジンオイルのような強く汚染された試料で使用後の洗浄を容易にします。適切な電極を使用することで、結果の精度と信頼性が大幅に向上します。

このアプリケーションノートでは、pH電極Solvotrode easyClean電極を使用したASTM D664およびIP177に基づく酸価の電位差滴定について説明します。

下記動画にさらに詳しい情報が紹介されています。


装置紹介


サンプルとサンプル前処理

このアプリケーションは、潤滑油および新しいエンジンオイルの測定です。

代表的でよく均一化された試料部分を使用することに注意が必要です。それ以外の場合、試料の準備は必要ありません。


実験

Sample Robot and OMNIS Titrator Advanced equipped with a Solvotrode easyClean for the determination of the acid number of lubricating and motor oil.
図1. 潤滑油およびエンジンオイルの酸価測定のために、Solvotrode easyClean電極を装備したSample RobotとOMNIS Titrator Advanced

分析は、Solvotrode easyClean電極を装備したOMNIS Sample Robot SとOMNIS Advanced Titratorから成る自動化システムで実施されます。

試料の測定前に、試料滴定と同じ量の溶媒を使用してブランク測定が行われます。

試料は、トルエン、イソプロパノール(IPA)、およびCO2フリーの水からなる溶媒混合物に溶解されます。その後、試料は標準化された水酸化カリウムをイソプロパノール中で滴定し、終点を越えるまで進めます。

各試料測定後は、電極を溶媒溶液で洗浄し、その後IPAで洗浄し、最後に脱イオン水でガラス膜を再水和します。その後、電極をIPAに短時間浸して、付着した水分を取り除きます。


結果

テストされた試料について、明確な滴定カーブが得られ、許容範囲内の結果と低い標準偏差が示されました。結果は表1にまとめられています。例として滴定カーブが図2に示されています。

表1. 完全自動化されたOMNISシステムによるASTM D664に基づく酸価測定結果
AN in mg KOH/g サンプル 潤滑油 (n = 3) モーターオイル (n = 28)
平均値 1.088 1.9171
SD(abs) 0.005 0.034
SD(rel) 0.47 1.78
Example titration curve of the acid number determination of motor oil.
図2. エンジンオイルの酸価測定の滴定カーブ例

結論

ASTM D664およびIP 177に基づく石油製品の酸価の完全自動測定は、メトローム OMNISシステムを使用して実現できます。オムニス Sample Robotを使用することで、最大4つの試料を並行して完全自動で滴定できます。OMNISプラットフォームは、ユーザーのニーズに応じてシステムをカスタマイズし、他の必要な滴定アプリケーションへの拡張も可能です。

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メトロームジャパン株式会社

143-0006 東京都大田区平和島6-1-1
東京流通センター アネックス9階

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