Indice d'acidité dans les lubrifiants et huiles de moteur

Résumé

Les produits pétroliers frais ou usagés peuvent contenir des composants acides en tant qu'additifs ou produits de dégradation. L'indice d'acidité (IA) est une mesure de la quantité relative d'acides présents, exprimée en mg de KOH par g d'échantillon. En outre, l'indice d'acidité est utilisé comme paramètre de qualité des huiles lubrifiantes, à la fois pour évaluer la qualité des nouvelles formulations et comme indicateur de la dégradation de ces formulations en cours d'utilisation.

L'utilisation d'une électrode de pH adaptée aux titrages non aqueux garantit la détermination fiable du point d'équivalence. Un diaphragme à manchon flexible facilite son nettoyage, en particulier après une utilisation dans des échantillons fortement contaminés, tels que les huiles de moteur usagées. L'utilisation de l'électrode appropriée augmente considérablement la précision et la fiabilité des résultats.

Cette note d'application décrit la détermination potentiométrique de l'indice d'acidité selon ASTM D664 et IP177 à l'aide de l'électrode de pH Solvotrode easyClean.

Plus d'informations dans la vidéo :

Configuration

OMNIS Advanced Titrator sans agitateur

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OMNIS Titrator, innovant, modulaire, potentiométrique pour le titrage à point final et à point d'équivalence (monotone/dynamique). Grâce à la technologie 3S de l'adaptateur Liquid Adapter, la manipulation des produits chimiques est plus sûre que jamais. Avec des modules de mesure et des unités de cylindre, le titreur peut être librement configuré et il est possible au besoin d'y ajouter un agitateur. Au besoin, l'OMNIS Advanced Titrator peut être amélioré pour le titrage en parallèle avec la licence fonctionnelle correspondante. Commande via un PC ou un réseau local; Possibilité de connecter jusqu'à quatre autres modules de titrage ou de dosage pour d'autres applications ou solutions auxiliaires; Possibilité d'y ajouter un agitateur magnétique et/ou un agitateur à tige; Différentes tailles de cylindre disponibles : 5, 10, 20 ou 50 mL; Liquid Adapter avec la technologie 3S : manipulation de produits chimiques plus sûre, transfert automatique des données originales des réactifs provenant des fabricantsModes de mesure et options logicielles :; Titrage à point final : licence fonctionnelle « Basic »; Titrage à point final et à point d'équivalence (monotone/dynamique) : licence fonctionnelle « Advanced »; Titrage à point final et à point d'équivalence (monotone/dynamique) avec titrage en parallèle : licence fonctionnelle « Professional »;

OMNIS Sample Robot S Pick&Place

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OMNIS Sample Robot S avec un module de pompe « péristaltique » (2 canaux) et un module Pick&Place et de nombreux accessoires pour un accès direct au titrage entièrement automatisé. Le système offre, dans ses deux racks d'échantillons, de la place pour 32 béchers d'échantillon de 120 mL. Ce système modulaire est livré entièrement monté et peut donc être mis en service dans un temps record.Sur demande, il est encore possible d'ajouter au système deux pompes péristaltiques et un autre module Pick&Place, ce qui permet de doubler le débit. Si d'autres stations de travail sont nécessaires, ce Sample Robot peut évoluer jusqu'à la taille L de l'OMNIS Sample Robot. Les échantillons de sept racks peuvent ainsi être traités en parallèle sur quatre modules Pick&Place maximum, ce qui multiplie par quatre le débit d'échantillons.

OMNIS Dosing Module sans agitateur

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Module de dosage à connecter à un OMNIS Titrator pour ajout d'une burette supplémentaire pour titrage/dosage. Peut être utilisé avec un agitateur magnétique et/ou un agitateur à hélice pour une utilisation en tant que poste de titrage séparé. Unité de cylindre au choix de 5, 10, 20 ou 50 mL.

Module de mesure numérique

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Canal de mesure numérique pour un OMNIS Titrator ou Titration Module pour le raccordement d'électrodes numériques « dTrode ».

dSolvotrode

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Électrode pH combinée numérique pour OMNIS pour tous les titrages acide-base en milieu non aqueux. La membrane de verre est optimisée pour les solutions peu conductrices et, grâce au diaphragme rodé flexible, cette électrode est également adaptée à des échantillons contaminés.Cette électrode peut être utilisée avec des électrolytes de référence non aqueux (chlorure de lithium ou bromure de tétraéthylammonium).Conservation dans l'électrolyte de référence correspondant.Les dTrodes peuvent être utilisées sur les OMNIS Titrator.

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Échantillon et préparation de l'échantillon

Cette application est démontrée sur de l'huile de graissage et de l'huile de moteur fraîche.

Il faut veiller à utiliser une portion d'échantillon représentative et bien homogénéisée. Dans le cas contraire, aucune préparation de l'échantillon n'est nécessaire.

Experimental

Sample Robot et OMNIS Titrator Advanced équipés d'une Solvotrode easyClean pour la détermination de l'indice d'acidité des huiles lubrifiantes et des huiles moteur.

Figure 1. Sample Robot et OMNIS Titrator Advanced équipés d'une Solvotrode easyClean pour la détermination de l'indice d'acidité des huiles lubrifiantes et des huiles moteur.

L'analyse est effectuée sur un système automatisé composé d'un OMNIS Sample Robot S et d'un titrateur OMNIS Advanced équipé d'une Solvotrode easyClean.

Avant de mesurer les échantillons, une détermination à blanc est effectuée en utilisant la même quantité de solvant que pour le titrage de l'échantillon.

L'échantillon est dissous dans un mélange de solvants composé de toluène, d'isopropanol (IPA) et d'eau exempte de CO2. L'échantillon est ensuite titré avec de l'hydroxyde de potassium standardisé dans de l'isopropanol jusqu'à ce que le point d'équivalence soit atteint.

Après chaque détermination d'échantillon, l'électrode doit être rincée avec une solution de solvant, puis avec de l'IPA, suivi d'une réhydratation de la membrane de verre dans de l'eau désionisée. Ensuite, l'électrode est brièvement plongée dans l'IPA pour éliminer l'eau qui y adhère.

Résultats

Pour les échantillons testés, des courbes de titrage bien définies ont été obtenues avec des résultats acceptables et de faibles écarts types. Les résultats sont résumés dans le tableau 1. Un exemple de courbe de titrage est présenté à la figure 2.

**Tableau 1.** Résultats de la détermination de l'indice d'acidité selon la norme ASTM D664 sur un système OMNIS entièrement automatisé.
AN en mg KOH/g d'échantillon	huile de graissage (n = 3)	huile de moteur (n = 28)
Moyenne	1.088	1.9171
SD(abs)	0.005	0.034
SD(rel)	0.47	1.78

Figure 2. Exemple de courbe de titrage pour la détermination de l'indice d'acidité d'une huile moteur.

Conclusion

La détermination entièrement automatisée de l'indice d'acidité des produits pétroliers selon ASTM D664 et IP 177 peut être réalisée à l'aide d'un système Metrohm OMNIS. L'utilisation d'un robot d'échantillonnage OMNIS permet le titrage entièrement automatisé de quatre échantillons en parallèle. La plateforme OMNIS offre la possibilité de personnaliser votre système en fonction de vos besoins et de l'étendre à d'autres applications de titrage.

Contact

Metrohm France

13, avenue du Québec - CS 90038
91978 VILLEBON COURTABOEUF CEDEX