Número de acidez en lubricantes con valoración potenciométrica

Introducción

Los productos derivados del petróleo frescos y usados pueden contener componentes ácidos como aditivos o productos de degradación. El índice de acidez (AN) es una medida de la cantidad relativa de ácidos presentes expresada en mg de KOH por g de muestra. Además, el AN se utiliza como parámetro de calidad de los aceites lubricantes, tanto para evaluar la calidad de las nuevas formulaciones como para indicar la degradación de las mismas durante el uso.

La utilización de un electrodo pH adecuado para titulaciones no acuosas garantiza la determinación fiable del punto de equivalencia. Un diafragma de manguito flexible facilita la limpieza del sensor, especialmente después de su uso en muestras muy contaminadas, como los aceites de motor usados. El uso del electrodo correcto aumenta enormemente la precisión y fiabilidad de los resultados.

Esta nota de aplicación describe la determinación potenciométrica del índice de acidez según las normas ASTM D664 e IP177 utilizando el electrodo de pH Solvotrode easyClean.

Configuración

OMNIS Advanced Titrator sin agitador

2.1001.0210

Titulador OMNIS innovador, modular y potenciométrico para la titulación a punto final, así como titulación a punto de equivalencia (monótona/dinámica). Gracias a la tecnología de adaptador de líquido 3S, resulta más seguro que nunca para el manejo de los productos químicos. El titulador se puede configurar libremente con módulos de medida y unidades de cilindro y, si es necesario, se le puede añadir un agitador. Además, en caso necesario, el OMNIS Advanced Titrator se puede equipar con la correspondiente licencia funcional de software para la titulación en paralelo. Control a través de PC o red local; Posibilidad de conexión de hasta cuatro módulos de titulación o dosificación más para otras aplicaciones o soluciones auxiliares; Ampliable con agitador magnético y/o de varilla; Diferentes tamaños de cilindro disponibles: 5, 10, 20 o 50 mL; Adaptador líquido con tecnología 3S: manejo seguro de productos químicos, transferencia automática de los datos originales del reactivo del fabricanteModos de medida y opciones de software:; Titulación a punto final: licencia funcional "Basic"; Titulación a punto final y a punto de equivalencia (monótona/dinámica): licencia funcional "Advanced"; Titulación a punto final y a punto de equivalencia (monótona/dinámica) con titulación en paralelo: licencia funcional "Professional";

OMNIS Sample Robot S Pick&Place

2.1010.1010

OMNIS Sample Robot con un módulo de bombeo "peristáltico" (2 canales) y un módulo Pick&Place, además de accesorios variados para un acceso directo a la titulación totalmente automatizada. El sistema ofrece en dos gradillas de muestras espacio para 32 vasos de muestra de 120 mL. Este sistema modular se suministra totalmente montado y puede ser puesto en funcionamiento en poco tiempo.Si se desea, el sistema puede ampliarse con dos bombas peristálticas y otro módulo Pick&Place, para así duplicar el rendimiento. Si fueran necesarias otras puesto de trabajo, este Sample Robot puede ampliarse a un OMNIS Sample Robot del tamaño L, de modo que se podrían trabajar paralelamente muestras de siete gradillas en hasta cuatro módulos Pick&Place y cuadriplicar así el rendimiento de la muestras.

OMNIS Dosing Module sin agitador

2.1003.0010

Módulo de dosificación para la conexión de un titulador OMNIS para incluir una bureta adicional de titulación/dosificación. Se puede ampliar con un agitador magnético o de varilla para su uso como stand de titulación independiente. Libre selección de la unidad de cilindro con 5, 10, 20 o 50 mL.

Módulo de medida digital

6.02100.010

Canal de medida digital para OMNIS Titrator o módulos de titulación para el conector de electrodos digitales "dTrodes".

dSolvotrode

6.00203.300

Electrodo pH combinado digital para OMNIS para todas las titulaciones ácido-base no acuosas. La membrana de vidrio está optimizada para soluciones poco conductoras y, gracias al diafragma esmerilado flexible, este electrodo también es apto para muestras muy sucias.El electrodo puede utilizarse con electrolitos de referencia no acuosos (cloruro de litio o bromuro de tetraetilamonio). Conservación en el electrolito de referencia correspondiente.Los dTrodes se pueden utilizar en OMNIS Titrator.

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Muestra y Preparación de la muestra

Esta aplicación se demuestra en aceite lubricante y aceite de motor nuevo.

Se debe tener cuidado de utilizar una porción de muestra representativa y bien homogeneizada. De lo contrario, no es necesaria la preparación de la muestra.

Experiencia

Sample Robot y OMNIS Titrator Advanced equipados con un Solvotrode easyClean para la determinación del índice de acidez del aceite lubricante y de motor.

Figure 1. Sample Robot y OMNIS Titrator Advanced equipados con un Solvotrode easyClean para la determinación del índice de acidez del aceite lubricante y de motor.

El análisis se lleva a cabo en un sistema automatizado que consta de un OMNIS Sample Robot S y un OMNIS Advanced Titrator equipado con un Solvotrode easyClean.

Antes de medir las muestras, se realiza una determinación en blanco usando la misma cantidad de solvente que para la titulación de la muestra.

La muestra se disuelve en la mezcla de disolventes que consta de tolueno, isopropanol (IPA) y CO₂-agua gratis. Luego, la muestra se titula con hidróxido de potasio estandarizado en isopropanol hasta que se alcance el punto de equivalencia.

Después de la determinación de cada muestra, el electrodo debe enjuagarse con solución solvente, luego IPA, seguido de una rehidratación de la membrana de vidrio en agua desionizada. Posteriormente, el electrodo se sumerge brevemente en IPA para eliminar el agua adherida.

Resultados

Para las muestras analizadas, se obtienen curvas de titulación bien definidas con resultados aceptables y bajas desviaciones estándar. Los resultados se resumen en tabla 1. Un ejemplo de curva de titulación se muestra en Figura 2.

**Tabla 1.** Resultados de la determinación del índice de acidez según la norma ASTM D664 en un sistema OMNIS completamente automatizado.
AN en mg KOH/g muestra	aceite lubricante (n = 3)	aceite de motor (n = 28)
Significar	1,088	1,9171
SD (abdominales)	0,005	0,034
DE(rel)	0,47	1,78

Figure 2. Ejemplo de curva de titulación de la determinación del índice de acidez del aceite de motor.

Conclusión

Determinación totalmente automatizada del índice de acidez de productos derivados del petróleo según ASTM D664 y IP 177 se puede lograr utilizando un sistema Metrohm OMNIS. El uso de un robot de muestras OMNIS permite la titulación totalmente automatizada de hasta cuatro muestras en paralelo. La plataforma OMNIS ofrece la oportunidad de personalizar su sistema según sus necesidades y expandirlo para otras aplicaciones de titulación requeridas.

Contacto

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