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Perché la preparazione del campione prima della separazione è essenziale per la tua analisi?
Quando si utilizza la cromatografia ionica (IC) come tecnica analitica, i campioni spesso non possono essere iniettati direttamente nella colonna di separazione. Ci sono diverse ragioni per questo: i campioni possono contenere particelle o colloidi, la concentrazione dell'analita può essere troppo alta o bassa, la matrice del campione non è adatta per un'iniezione diretta o il campione richiede prima la neutralizzazione. Queste sono sfide comuni e talvolta complesse affrontate nel lavoro quotidiano di laboratorio. Le tecniche Metrohm Inline Sample Preparation (MISP) offrono un ampio spettro di soluzioni semplici, che consentono di risparmiare tempo e denaro per questo tipo di situazioni. Questo articolo offre una panoramica e alcuni approfondimenti sulle tecniche MISP, le nostre soluzioni per la preparazione automatizzata dei campioni in linea di varie matrici per l'analisi IC. L'utilizzo di MISP è il primo passo per risparmiare tempo e denaro preziosi, aumentando l'affidabilità e la precisione delle misurazioni.
Saranno trattati i seguenti argomenti (clicca per andare direttamente a un argomento):
- Introduzione di MISP
- Le soluzioni di preparazione dei campioni in linea più comuni di Metrohm: ultrafiltrazione, dialisi, diluizione e Partial Loop Injection
- Metrohm Inline Estrazione
- Metrohm Inline Preconcentrazione
- Metrohm Inline Preconcentration con Inline Matrix Elimination
- Metrohm Inline Neutralizzazione
- Metrohm Inline Rimozione di cationi
- Riassunto
Introduzione di MISP
Se osservi attentamente l'acronimo «MISP», ovvero, Metrohm Inline Sample Preparation, dovresti aver identificato il termine «inline» – il modo automatizzato di preparazione del campione incorporato nei sistemi Metrohm IC. Il concetto alla base è che l'unica azione manuale che gli analisti hanno con un campione è quando lo posizionano sull'autocampionatore. I passaggi specifici per la preparazione del campione saranno gestiti automaticamente «inline» dal sistema da quel momento in poi. L'elevata riproducibilità della preparazione del campione completamente automatizzata esclude qualsiasi interferenza manuale (ad es. manipolazione non identica, bias o altri errori introdotti durante la preparazione manuale del campione) che potrebbero portare a risultati non riproducibili. È stato dimostrato senza dubbio che le sequenze automatizzate aumentano significativamente la precisione e l'affidabilità dei risultati analitici. Inoltre, con un minimo assoluto di lavoro manuale, gli analisti di laboratorio possono risparmiare tempo e denaro lasciando che il sistema IC faccia il lavoro duro.
Metrohm ha in mano lo strumento perfetto per una manipolazione dei liquidi accurata e di alta precisione: il nostro Dosino brevettato (Figura 1). La tecnologia Dosino assicura che i volumi fino a una sola cifra µL possano essere misurati e trasferiti in modo rapido e preciso.
Tutte le fasi relative al processo di preparazione del campione in linea avvengono tra l'autocampionatore, su cui sono posizionati i campioni, e l'iniezione del campione nella colonna analitica con la valvola a 6 porte (Figura 2).
Le soluzioni di preparazione dei campioni in linea più comuni di Metrohm: ultrafiltrazione, dialisi, diluizione e Partial Loop Injection
Molti tipi di campioni contengono particelle (ad es. acque reflue, acqua di fiume, ecc.) e queste non devono mai essere iniettate direttamente nella colonna di separazione. Per questo motivo, Metrohm offre strumenti IC con una soluzione di ultrafiltrazione in cui le particelle vengono rimosse dal campione prima dell'iniezione. L'ultrafiltrazione in linea è completamente automatizzata e non richiede alcun filtraggio manuale del campione, risparmiando tempo e fatica oltre ai costi dei materiali di consumo, ad esempio per i singoli filtri.
Clicca sul video per vedere come funziona il principio dell'ultrafiltrazione in linea.
Una soluzione economica che può rimuovere facilmente colloidi, proteine o goccioline di olio da matrici di campioni ad alto carico organico è la dialisi in linea. A differenza della tradizionale precipitazione Carrez, vengono omessi numerosi passaggi manuali, rendendo la dialisi in linea una tecnica economica e semplice per analizzare campioni complessi come succhi di frutta e verdura, latte o altri prodotti lattiero-caseari. Sia l'ultrafiltrazione in linea che la dialisi garantiscono la massima durata della colonna di separazione e proteggono i sistemi IC da inutili tempi di inattività.
La tecnica Partial Loop Injection (MiPT) o la diluizione in linea possono essere aggiunte all'impostazione dell'ultrafiltrazione quando l'intervallo di concentrazione del campione è al di fuori dell'intervallo di calibrazione. Un altro vantaggio significativo dell'utilizzo di MiPT o della diluizione in linea è la possibilità di eseguire la calibrazione in linea automatica a partire da una sola soluzione standard stock. Anche in questo modo si risparmia tempo prezioso che altrimenti verrebbe speso per la preparazione di serie standard e si aumenta ulteriormente l'affidabilità dei dati riducendo al minimo gli errori di pipettaggio e di calcolo.
La Figura 3 mostra come Metrohm IC consenta i suoi principi di basso costo di proprietà. Questi numeri si basano su un laboratorio a contratto statunitense che analizza circa 14.000 campioni all'anno su un sistema IC Metrohm. Oltre a prolungare la durata della colonna con l'ultrafiltrazione in linea e regolare la concentrazione del campione con la diluizione in linea automatizzata, questi dati mostrano chiaramente un grande impatto anche sui risparmi sui costi quando si applicano le tecniche MISP all'analisi IC.
Le matrici campione sono estremamente varie. Pertanto, sono necessarie tecniche MISP più specifiche (Figura 4) e saranno spiegate più dettagliatamente nelle sezioni seguenti.
Metrohm Inline Estrazione
L'estrazione, una fase comune di pulizia e preparazione del campione, consente di trasferire i componenti da un mezzo all'altro, consentendo così l'analisi dei componenti ionici in matrici organiche non polari. Esistono molte procedure di estrazione diverse, ad esempio la classica estrazione liquido-liquido. Come processo automatizzato, Metrohm Inline Extraction, un processo liquido-liquido, viene utilizzato per trasferire componenti idrosolubili da una fase organica non polare (come il bioetanolo) nella fase acquosa, essenziale per l'analisi IC. Una quantità esatta del campione (fase organica) viene trasferita nel recipiente di diluizione in cui viene aggiunto il mezzo (solitamente acqua ultrapura) e agitato per un certo periodo di tempo. Si formano due fasi, con la fase acquosa che ora contiene tutti i componenti idrosolubili estraibili del campione originale. Eventuali goccioline organiche rimanenti vengono rimosse da questa fase durante la successiva dialisi in linea Metrohm automatizzata.
Metrohm Inline Preconcentrazione
Per ogni metodo analitico esistono dei limiti relativi alla minima concentrazione rilevabile. Con la cromatografia ionica, a seconda del sistema utilizzato, questi limiti sono compresi tra 0,1 µg/L e 100 µg/L per un'iniezione full loop di 20 µL. La preconcentrazione in linea Metrohm aumenta considerevolmente la sensibilità di misurazione e consente misurazioni accurate in intervalli di concentrazione fino all'intervallo ng/L.
Per questa tecnica MISP, viene utilizzata una colonna di preconcentrazione (PCC) invece di un ciclo di campionamento. Questa colonna presenta proprietà funzionali molto simili a quelle delle colonne di separazione: se un volume definito di campione viene fatto passare sul PCC, gli ioni rilevanti vengono trattenuti. Attraverso l'iniezione, gli ioni accumulati vengono eluiti con l'eluente sulla colonna di separazione.
Clicca sul video per vedere come funziona la preconcentrazione in linea Metrohm.
Intelligent Preconcentration con Inline Matrix Elimination
La Metrohm intelligent Preconcentration Technique con Matrix Elimination (MiPCT-ME) consente di determinare basse concentrazioni di analiti presenti in una matrice non ionica con un elevato grado di riproducibilità. Una volta che il campione è passato attraverso una colonna di preconcentrazione, i componenti non ionici del campione vengono lavati via dalla colonna di preconcentrazione con acqua ultrapura..
La rimozione dei componenti non ionici dal campione impedisce loro di interferire con gli analiti target. Le concentrazioni di analita possono essere misurate nell'intervallo da ng/L a mg/L con un alto grado di precisione e accuratezza utilizzando MiPCT-ME (Figura 5). Questa tecnica di preparazione del campione in linea automatizzata viene utilizzata in generale per l'analisi di tracce in matrici come metanolo, perossido di idrogeno, isopropanolo, etanolo, campioni di acqua di centrali elettriche e sostanze chimiche di grado semiconduttore.
Metrohm Inline Neutralizzazione
Campioni fortemente alcalini o acidi possono causare problemi per l'analisi cromatografica ionica in quanto possono causare danni alla colonna di separazione e creare un impatto diretto sull'efficienza della separazione. Questi tipi di campioni possono essere naturalmente acidi o alcalini o potrebbero essere dovuti a processi di digestione necessari per estrarre analiti da terreni, tessuti o altre matrici solide. Con l'aiuto di Metrohm Inline Neutralizzazione, tali campioni possono essere preparati in modo completamente automatico durante l'iniezione del campione e quindi analizzati direttamente senza alcun intervento manuale. Questa tecnica è adatta anche per la determinazione di analiti in ultratraccia. Dopo la neutralizzazione in linea, anche i campioni fortemente alcalini possono essere preconcentrati, facilitando così le analisi nell'intervallo di concentrazione ng/L.
Metrohm Inline Rimozione di cationi
Metrohm Inline Cation Removal è uno strumento particolarmente utile utilizzato per rimuovere i metalli di transizione dai campioni galvanici, ad esempio. Gli ioni metallici vengono scambiati con sodio (Na+) nel modulo di preparazione dei campioni. Un semplice scambio di protoni a volte non è adatto, in particolare per i campioni dell'industria galvanica, poiché ciò renderebbe il campione troppo acido. La rimozione dei cationi in linea previene qualsiasi precipitazione di idrossidi metallici nel sistema IC. L'analisi con la rimozione integrata dei cationi in linea funziona in modo completamente automatico, robusto e affidabile
Riassunto
Le tecniche MISP offrono ai laboratori molte soluzioni per le loro sfide di preparazione manuale dei campioni. I risultati parlano chiaro:
- si dedica meno tempo a compiti noiosi e ripetitivi
- i dati sono più affidabili e riproducibili quando gli errori manuali sono ridotti al minimo
- risparmio sui costi grazie alla riduzione del lavoro manuale e alla maggiore velocità di produzione dei campioni
Ulteriori punti salienti per la preparazione dei campioni in linea Metrohm sono elencati nella tabella seguente.
Punti di forza MISP |
|---|
| Preparazione del campione unica, parzialmente brevettata e completamente automatizzata |
| Trasferimento in linea di un campione solido, liquido o gassoso fino all'iniezione |
| Migliora la precisione e l'accuratezza dei risultati dell'analisi |
| Riduce al minimo il tempo di elaborazione |
| Riduce i passaggi manuali |
| Garantisce la tracciabilità per ogni fase di preparazione del campione |
| Riduce al minimo il rischio di contaminazione |
| Apre nuove aree di applicazione |
| Analisi auto-ottimizzanti basate su decisioni logiche del sistema |
| Gestione professionale dei liquidi grazie alla tecnologia Dosino |
A seconda dell'applicazione, Metrohm offre una varietà di sistemi ProfIC Vario costituiti da tecniche MISP automatizzate combinate con un 940 Professional IC Vario completamente attrezzato, inclusa l'automazione.
La tua conoscenza "take-aways"
Preparazione del campione in linea Metrohm e tecniche di iniezione intelligenti
Brochure: Metrohm Inline Sample Preparation
Metrohm blog: Aumenta la produttività e la redditività nelle analisi ambientali con IC
Elevata produttività e redditività nell'analisi IC ambientale
Brad Meadows è vicepresidente e direttore di laboratorio presso la società statunitense BSK Labs, che gestisce numerosi laboratori ambientali e centri di assistenza. Brad è un chimico analitico e da 15 anni lavora nella gestione di laboratori di analisi. Ha condiviso con noi le sue esperienze con la cromatografia ionica Metrohm sotto forma di fatti e cifre concreti.
