AN-NIR-117
2023-08
Analisi di umidità, ceneri, carbonio e contenuto volatile nel carbone mediante NIRS
La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) offre risultati in pochi secondi
Sommario
Umidità, ceneri, carbonio fisso e contenuto volatile sono i parametri più importanti per l'analisi del carbone. Il metodo standard per misurare questi parametri prevede la combustione in forni speciali. Prima della combustione, i campioni di carbone devono essere polverizzati e pesati. Per determinare il contenuto volatile nel carbone, la combustione deve essere eseguita in un'atmosfera controllata di azoto puro a temperature superiori a 900 °C.
I metodi convenzionali utilizzati per determinare i parametri chiave di qualità per i campioni di carbone richiedono molto tempo e, in base al consumo di azoto, sono costosi. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) è un eccellente metodo alternativo per determinare simultaneamente tutti e quattro i parametri di qualità in meno di un minuto senza alcuna preparazione del campione. Questa nota applicativa dimostra che l'analizzatore di solidi Metrohm NIRS DS2500 che opera nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) offre agli utenti un modo più semplice per eseguire analisi della qualità del carbone.
Attrezzatura sperimentale
Diversi campioni di carbone polverizzato (n = 30) con una dimensione delle particelle di 0,2 mm sono stati misurati sull'analizzatore di solidi Metrohm NIRS DS2500 (Figura 1). Tutte le misurazioni sull'analizzatore di solidi DS2500 sono state eseguite a rotazione utilizzando una coppa campione di grandi dimensioni per calcolare la media degli spettri dei sottocampioni. Questa configurazione del campione riduce l'influenza della distribuzione granulometrica delle particelle di carbone. L'acquisizione dei dati e lo sviluppo del modello di previsione sono stati eseguiti con il pacchetto software Vision Air Complete.
Tabella 1. Hardware e software
Attrezzatura | Codice articolo |
---|---|
DS2500 Solid Analyzer | 2.922.0010 |
DS2500 large sample cup | 6.7402.050 |
Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
Risultati
Tutti gli spettri Vis-NIR misurati (Figura 2) sono stati utilizzati per creare un modello di previsione per la quantificazione dei modelli di calibrazione. La qualità del modello di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione che mostrano un'elevata correlazione (R2 > 0,89) tra la previsione Vis-NIR e i metodi di riferimento per tutti i parametri. Le rispettive cifre di merito (FOM) mostrano la precisione attesa e confermano la fattibilità durante l'analisi di routine (Figure 3–6).
Contenuto di ceneri
Figures of Merit | Value |
---|---|
R2 | 0.973 |
Standard Error of Calibration | 0.48% |
Standard Error of Cross-Validation |
0.73% |
Risultato contenuto volatile
Figures of Merit | Value |
---|---|
R2 | 0.944 |
Standard Error of Calibration | 0.29% |
Standard Error of Cross-Validation |
0.38% |
Risultato contenuto di carbonio fisso
Figures of Merit | Value |
---|---|
R2 | 0.937 |
Standard Error of Calibration | 0.40% |
Standard Error of Cross-Validation |
0.52% |
Risultati contenuto acqua
Figures of Merit | Value |
---|---|
R2 | 0.896 |
Standard Error of Calibration | 0.23% |
Standard Error of Cross-Validation |
0.28% |
Conclusioni
Questa nota applicativa dimostra la fattibilità dell'analizzatore di solidi Metrohm NIRS DS2500 per la determinazione di ceneri, umidità, carbonio fisso e contenuto volatile nel carbone. La spettroscopia Vis-NIR consente una determinazione rapida (Tabella 2) senza alcuna preparazione del campione. Inoltre, l'uso del gas azoto è obsoleto e ciò riduce i costi di analisi.
Tabella 2. Panoramica dei tempi per ottenere risultati per diversi parametri di qualità del carbone utilizzando metodi di analisi standard.
Parametro | Metodo | Tempo al risultato |
---|---|---|
Ash content | Volatile matter furnace | ∼1–2 h: grinding, weighing, combustion |
Volatile content | Volatile matter furnace | ∼ 0.5 h: grinding, weighing, combustion |
Fixed carbon content | Volatile matter furnace | ∼ 0.5 h: grinding, weighing, combustion |
Moisture content | Volatile matter furnace | ∼ 0.5 h: grinding, weighing, combustion |