AN-NIR-117
2023-08
Analyse von Feuchtigkeit, Asche, Kohlenstoff und flüchtigen Bestandteilen in Kohle mittels NIRS
Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) liefert Ergebnisse in Sekundenschnelle
Zusammenfassung
Feuchtigkeit, Asche, fester Kohlenstoff und der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen sind die wichtigsten Parameter der Kohleanalyse. Die Standardmethoden zur Messung dieser Parameter beinhalten die Verbrennung in speziellen Öfen. Vor der Verbrennung müssen die Kohleproben pulverisiert und gewogen werden. Um den Gehalt an flüchtigen Bestandteilen in Kohle zu bestimmen, muss die Verbrennung unter einer kontrollierten Atmosphäre aus reinem Stickstoff bei Temperaturen über 900 °C erfolgen.
Herkömmliche Methoden zur Bestimmung der wichtigsten Qualitätsparameter von Kohleproben sind zeitaufwendig und aufgrund des Stickstoffverbrauchs kostenintensiv. Die Nahinfrarot-Spektroskopie (NIR) ist eine hervorragende alternative Methode zur gleichzeitigen Bestimmung aller vier Qualitätsparameter in weniger als einer Minute ohne jegliche Probenvorbereitung. Diese Application Note zeigt, dass der Metrohm NIRS DS2500 Solid Analyzer, der im sichtbaren und nahen Infrarot-Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, dem Anwender einen einfacheren Weg zur Qualitätsanalyse von Kohle bietet.
Experimentelle Ausrüstung
Verschiedene Kohlenstaubproben (n = 30) mit einer Partikelgröße von 0,2 mm wurden mit dem Metrohm NIRS DS2500 Solid Analyzer gemessen (Abbildung 1). Alle Messungen mit dem DS2500 Solid Analyzer wurden in Rotation durchgeführt, wobei ein großer Probenbecher zur Mittelung der Teilprobenspektren verwendet wurde. Diese Probenanordnung reduziert den Einfluss der Partikelgrößenverteilung der Kohlepartikel. Die Datenerfassung und die Entwicklung von Vorhersagemodellen wurden mit dem Softwarepaket Vision Air Complete durchgeführt.
Tabelle 1. Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung.
Ausrüstung | Artikelnummer |
---|---|
DS2500 Solid Analyzer | 2.922.0010 |
DS2500 Probengefäss, groß | 6.7402.050 |
Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
Ergebnis
Alle gemessenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden verwendet, um ein Vorhersagemodell zur Quantifizierung der Kalibrierungsmodelle zu erstellen. Die Qualität des Vorhersagemodells wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die eine hohe Korrelation (R2 > 0,89) zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den Referenzmethoden für alle Parameter zeigen. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Präzision und bestätigen die Durchführbarkeit bei Routineanalysen (Abbildungen 3-6).
Ergebnis Aschegehalt
Leistungsmerkmale | Wert |
---|---|
R2 | 0.973 |
Standardfehler der Kalibrierung | 0.48% |
Standardfehler der Kreuzvalidierung |
0.73% |
Ergebnis flüchtiger Inhalt
Leistungsmerkmale | Wert |
---|---|
R2 | 0.944 |
Standardfehler der Kalibrierung | 0.29% |
Standardfehler der Kreuzvalidierung |
0.38% |
Ergebnis Gehalt an gebundenem Kohlenstoff
Leistungsmerkmale | Wert |
---|---|
R2 | 0.937 |
Standardfehler der Kalibrierung | 0.40% |
Standardfehler der Kreuzvalidierung |
0.52% |
Ergebnis Wassergehalt
Leistungsmerkmale | Wert |
---|---|
R2 | 0.896 |
Standardfehler der Kalibrierung | 0.23% |
Standardfehler der Kreuzvalidierung |
0.28% |
Fazit
Diese Application Note demonstriert die Eignungdes Metrohm NIRS DS2500 Solid Analyzers für die Bestimmung von Asche, Feuchte, festem Kohlenstoff und flüchtigen Bestandteilen in Kohle. Die Vis-NIR-Spektroskopie ermöglicht eine schnelle Bestimmung (Tabelle 2) ohne jegliche Probenvorbereitung. Darüber hinaus ist der Einsatz von Stickstoffgas überflüssig, was die Analysekosten senkt.
Tabelle 2. Übersicht über die Zeit bis zum Ergebnis für verschiedene Kohlequalitätsparameter unter Verwendung von Standardanalysemethoden.
Parameter | Methode | Zeit zum Ergebnis |
---|---|---|
Aschegehalt | Ofen für flüchtige Stoffe | ∼1–2 h: Mahlen, Wiegen, Verbrennen |
Flüchtiger Inhalt | Ofen für flüchtige Stoffe | ∼ 0,5 h: Mahlen, Wiegen, Verbrennen |
Fester Kohlenstoffgehalt | Ofen für flüchtige Stoffe | ∼ 0,5 h: Mahlen, Wiegen, Verbrennen |
Feuchtigkeitsgehalt | Ofen für flüchtige Stoffe | ∼ 0,5 h: Mahlen, Wiegen, Verbrennen |