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AN-NIR-117

2023-08

Análisis de humedad, cenizas, carbono y contenido volátil en el carbón mediante NIRS

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) ofrece resultados en segundos


Introducción

La humedad, las cenizas, el carbono fijo y el contenido volátil son los parámetros más importantes relacionados con el análisis del carbón. Los métodos estándar para medir estos parámetros implican la combustión en hornos especiales. Antes de la combustión, las muestras de carbón deben pulverizarse y pesarse. Para determinar el contenido volátil del carbón, es necesario realizar la combustión bajo una atmósfera controlada de nitrógeno puro a temperaturas superiores a 900 °C.

Los métodos convencionales utilizados para determinar los parámetros clave de calidad de las muestras de carbón requieren mucho tiempo y, en función del consumo de nitrógeno, son costosos. La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) es un excelente método alternativo para determinar simultáneamente los cuatro parámetros de calidad en menos de un minuto sin ninguna preparación de la muestra. Esta nota de aplicación demuestra que el analizador de sólidos Metrohm NIRS DS2500 que opera en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR) ofrece a los usuarios una forma más sencilla de realizar análisis de la calidad del carbón.


Instrumento experimental

Se midieron diferentes muestras de carbón pulverizado (n = 30) con un tamaño de partícula de 0,2 mm en el analizador de sólidos Metrohm NIRS DS2500 (Figura 1). Todas las mediciones en el analizador de sólidos DS2500 se realizaron en rotación utilizando un recipiente de muestra grande para promediar los espectros de las submuestras. Esta configuración de muestra reduce la influencia de la distribución del tamaño de las partículas de carbón. La adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción se realizaron con el paquete de software Vision Air Complete.

Tabla 1. Descripción general del equipo de hardware y software.

Equipo Número de artículo
Analizador de sólidos DS2500 2.922.0010
Vaso de muestra grande DS2500 6.7402.050
Visión Air 2.0 completa 6.6072.208
DS2500 Solid Analyzer, Closed Lid
Figure 1. Analizador de sólidos Metrohm NIRS DS2500 con vaso de muestra grande DS2500 para medir muestras de carbón en rotación.

Resultado

Todos los espectros Vis-NIR medidos (Figura 2) se utilizaron para crear un modelo de predicción para la cuantificación de los modelos de calibración. La calidad del modelo de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación que muestran una alta correlación (R2  > 0,89) entre la predicción Vis-NIR y los métodos de referencia para todos los parámetros. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada y confirman la viabilidad durante el análisis de rutina (Figuras 3–6).

Selección de espectros Vis-NIR de muestras de carbón analizadas en un analizador de sólidos DS2500 con un recipiente de muestra grande.
Figure 2. Selección de espectros Vis-NIR de muestras de carbón analizadas en un analizador de sólidos DS2500 con un recipiente de muestra grande.

Resultado contenido en cenizas

Diagrama de correlación y las respectivas cifras de mérito para la predicción del contenido de cenizas en carbón utilizando un Analizador de Sólidos DS2500. El valor de laboratorio se evaluó según ASTM D3174.
Figure 3. Diagrama de correlación y las respectivas cifras de mérito para la predicción del contenido de cenizas en carbón utilizando un Analizador de Sólidos DS2500. El valor de laboratorio se evaluó según ASTM D3174.
Figuras de merito Valor
R2 0,973
Error estándar de calibración 0,48%
Error estándar de validación cruzada
0,73%

Resultado contenido volátil

 Diagrama de correlación y las respectivas figuras de mérito para la predicción del contenido volátil en carbón utilizando un Analizador de Sólidos DS2500.  El valor de laboratorio se evaluó según ASTM D3175.
Figure 4. Diagrama de correlación y las respectivas figuras de mérito para la predicción del contenido volátil en carbón utilizando un Analizador de Sólidos DS2500. El valor de laboratorio se evaluó según ASTM D3175.
Figuras de merito Valor
R2 0,944
Error estándar de calibración 0,29%
Error estándar de validación cruzada
0,38%

Resultado contenido de carbono fijo

Diagrama de correlación y las respectivas figuras de mérito para la predicción del contenido de carbono fijo en el carbón.
Figure 5. Diagrama de correlación y las respectivas figuras de mérito para la predicción del contenido de carbono fijo en carbón utilizando un Analizador de Sólidos DS2500. El valor de laboratorio se evaluó según ASTM D3172 (método de combustión en horno).
Figuras de merito Valor
R2 0,937
Error estándar de calibración 0,40%
Error estándar de validación cruzada
0,52%

Resultado contenido en agua

 Diagrama de correlación y las respectivas figuras de mérito para la predicción del contenido de humedad en carbón utilizando un Analizador de Sólidos DS2500.
Figure 6. Diagrama de correlación y las respectivas figuras de mérito para la predicción del contenido de humedad en carbón utilizando un Analizador de Sólidos DS2500. El valor de laboratorio se evaluó según ASTM D3173 (método de secado en horno).
Figuras de merito Valor
R2 0,896
Error estándar de calibración 0,23%
Error estándar de validación cruzada
0,28%

Conclusión

Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad del analizador de sólidos Metrohm NIRS DS2500 para la determinación de cenizas, humedad, carbono fijo y contenido volátil en el carbón. La espectroscopia Vis-NIR permite una determinación rápida (Tabla 2) sin ninguna preparación de muestra. Además, el uso de gas nitrógeno está obsoleto, lo que reduce el coste del análisis.

Tabla 2. Resumen del tiempo hasta obtener resultados para diferentes parámetros de calidad del carbón utilizando métodos de análisis estándar.

Parámetro Método tiempo para obtener el resultado
Contenido de cenizas Horno de materia volátil ∼1–2 h: trituración, pesaje, combustión
Contenido volátil Horno de materia volátil ∼ 0,5 h: trituración, pesaje, combustión
Contenido de carbono fijo Horno de materia volátil ∼ 0,5 h: trituración, pesaje, combustión
Contenido de humedad Horno de materia volátil ∼ 0,5 h: trituración, pesaje, combustión
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