AN-NIR-117
2023-08
Análisis de humedad, cenizas, carbono y contenido volátil en el carbón mediante NIRS
La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) ofrece resultados en segundos
Introducción
La humedad, las cenizas, el carbono fijo y el contenido volátil son los parámetros más importantes relacionados con el análisis del carbón. Los métodos estándar para medir estos parámetros implican la combustión en hornos especiales. Antes de la combustión, las muestras de carbón deben pulverizarse y pesarse. Para determinar el contenido volátil del carbón, es necesario realizar la combustión bajo una atmósfera controlada de nitrógeno puro a temperaturas superiores a 900 °C.
Los métodos convencionales utilizados para determinar los parámetros clave de calidad de las muestras de carbón requieren mucho tiempo y, en función del consumo de nitrógeno, son costosos. La espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) es un excelente método alternativo para determinar simultáneamente los cuatro parámetros de calidad en menos de un minuto sin ninguna preparación de la muestra. Esta nota de aplicación demuestra que el analizador de sólidos Metrohm NIRS DS2500 que opera en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR) ofrece a los usuarios una forma más sencilla de realizar análisis de la calidad del carbón.
Instrumento experimental
Se midieron diferentes muestras de carbón pulverizado (n = 30) con un tamaño de partícula de 0,2 mm en el analizador de sólidos Metrohm NIRS DS2500 (Figura 1). Todas las mediciones en el analizador de sólidos DS2500 se realizaron en rotación utilizando un recipiente de muestra grande para promediar los espectros de las submuestras. Esta configuración de muestra reduce la influencia de la distribución del tamaño de las partículas de carbón. La adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción se realizaron con el paquete de software Vision Air Complete.
Tabla 1. Descripción general del equipo de hardware y software.
Equipo | Número de artículo |
---|---|
Analizador de sólidos DS2500 | 2.922.0010 |
Vaso de muestra grande DS2500 | 6.7402.050 |
Visión Air 2.0 completa | 6.6072.208 |
Resultado
Todos los espectros Vis-NIR medidos (Figura 2) se utilizaron para crear un modelo de predicción para la cuantificación de los modelos de calibración. La calidad del modelo de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación que muestran una alta correlación (R2 > 0,89) entre la predicción Vis-NIR y los métodos de referencia para todos los parámetros. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada y confirman la viabilidad durante el análisis de rutina (Figuras 3–6).
Resultado contenido en cenizas
Figuras de merito | Valor |
---|---|
R2 | 0,973 |
Error estándar de calibración | 0,48% |
Error estándar de validación cruzada |
0,73% |
Resultado contenido volátil
Figuras de merito | Valor |
---|---|
R2 | 0,944 |
Error estándar de calibración | 0,29% |
Error estándar de validación cruzada |
0,38% |
Resultado contenido de carbono fijo
Figuras de merito | Valor |
---|---|
R2 | 0,937 |
Error estándar de calibración | 0,40% |
Error estándar de validación cruzada |
0,52% |
Resultado contenido en agua
Figuras de merito | Valor |
---|---|
R2 | 0,896 |
Error estándar de calibración | 0,23% |
Error estándar de validación cruzada |
0,28% |
Conclusión
Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad del analizador de sólidos Metrohm NIRS DS2500 para la determinación de cenizas, humedad, carbono fijo y contenido volátil en el carbón. La espectroscopia Vis-NIR permite una determinación rápida (Tabla 2) sin ninguna preparación de muestra. Además, el uso de gas nitrógeno está obsoleto, lo que reduce el coste del análisis.
Tabla 2. Resumen del tiempo hasta obtener resultados para diferentes parámetros de calidad del carbón utilizando métodos de análisis estándar.
Parámetro | Método | tiempo para obtener el resultado |
---|---|---|
Contenido de cenizas | Horno de materia volátil | ∼1–2 h: trituración, pesaje, combustión |
Contenido volátil | Horno de materia volátil | ∼ 0,5 h: trituración, pesaje, combustión |
Contenido de carbono fijo | Horno de materia volátil | ∼ 0,5 h: trituración, pesaje, combustión |
Contenido de humedad | Horno de materia volátil | ∼ 0,5 h: trituración, pesaje, combustión |