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AN-NIR-110

2023-04

Controllo qualità del succo di canna da zucchero

Determinazione multiparametrica entro un minuto mediante NIRS

Riassunto

La canna da zucchero (Saccharum spp.) è una coltura molto importante per l'economia globale. Viene spesso utilizzato come materia prima per la produzione di zucchero, alcool, lievito e altro.. Brix (°Brix), Pol (%), purezza del succo (%), zuccheri riduttori (%) e zuccheri totali recuperabili (Kg t-1) sono alcuni dei tanti parametri di controllo qualità (QC) che devono essere analizzati nella canna da zucchero succo.

Sono disponibili numerosi metodi basati su diverse tecniche analitiche per il controllo della qualità del succo di canna da zucchero. Questi metodi possono richiedere molto tempo poiché il trattamento del campione è un prerequisito. Un'alternativa più rapida a questi altri metodi è la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS). NIRS consente la determinazione simultanea di diversi componenti CQ, senza sostanze chimiche o preparazione del campione, in meno di un minuto.

Configurazione

DS2500 Liquid Analyzer

DS2500 Liquid Analyzer

2.929.0010

Robusta spettroscopia nel vicino infrarosso per il controllo qualità in laboratorio e in campo produttivo.Il DS2500 Liquid Analyzer è la soluzione comprovata e flessibile per l'analisi di routine di sostanze solide, creme ed eventualmente anche liquidi lungo tutta la catena produttiva. Il design robusto rende il DS2500 Liquid Analyzer insensibile a polvere, umidità e vibrazioni e quindi ideale per l'utilizzo in ambienti di produzione difficili.Il DS2500 Liquid Analyzer copre l'intero intervallo spettrale da 400 fino a 2500 nm, riscalda i campioni fino a 80 °C ed è compatibile con diversi vial monouso e cuvette in quarzo. Essendo quindi adattabile alle proprie personali esigenze in base al campione, il DS2500 Liquid Analyzer vi aiuta a ottenere risultati precisi e riproducibili in meno di un minuto. Con l'ausilio del riconoscimento del supporto del campione integrato e del software Vision Air intuitivo l'utente ha la garanzia di un uso sicuro e semplice. In caso di quantità più grandi di campioni, è possibile aumentare notevolmente la produttività mediante l'impiego di celle di flusso in combinazione con un robot per campioni Metrohm. 

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Strumenti di analisi

Il succo di canna da zucchero è stato analizzato dal NIRS e sono stati raccolti un totale di 100 spettri per creare un modello di previsione per la quantificazione di diversi parametri QC. Tutti i campioni sono stati misurati con Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer (400–2500 nm) iin modalità di trasmissione con DS2500 Holder Flow Cell (Figura. 1). n questo studio è stata utilizzata una cella a flusso con lunghezza del cammino ottico di 1 mm. Questa cella di flusso è stata riempita tramite pompa peristaltica. Il pacchetto software Vision Air Complete di Metrohm è stato utilizzato per tutta l'acquisizione dei dati e lo sviluppo del modello di previsione.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software.

Strumento Codice articolo
DS2500 Liquid Analyzer 2.929.0010
DS2500 Holder Flow cell 6.7493.000
NIRS quartz cuvette flow 1 mm 6.7401.310
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208
DS2500 Liquide Analyzer, Open Lid
Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer and DS2500 Holder Flow Cell used for the fast determination of several QC parameters in sugarcane juice.
Figure 1. Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer e DS2500 Holder Flow Cell utilizzati per la determinazione rapida di numerosi parametri CQ nel succo di canna da zucchero.

Risultato

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (Figura 2) sono stati utilizzati per creare un modello di previsione per la quantificazione di Brix (°Brix), Pol (%), purezza del succo (%), zuccheri riducenti (%) e zuccheri totali recuperabili (Kg t-1). La qualità del modello di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione che mostrano una correlazione molto elevata tra la previsione Vis-NIR e i valori di riferimento. Le rispettive figure di merito (FOM) mostrano la precisione prevista di una previsione durante l'analisi di routine (Figure 3-8).

Selection of Vis-NIR spectra of sugarcane juice samples analyzed on a DS2500 Liquid Analyzer with a 1 mm pathlength flow cell.
Figure 2. Selezione di spettri Vis-NIR di campioni di succo di canna da zucchero analizzati su DS2500 Liquid Analyzer con una cella a flusso con lunghezza del cammino ottico di 1 mm.

Risultato Brix

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of Brix in sugarcane juice using a DS2500 Liquid Analyzer. Laboratory values were evaluated using a refractometer.
Figure 3. Diagramma di correlazione e rispettivi FOM per la previsione di Brix nel succo di canna da zucchero utilizzando un DS2500 Liquid Analyzer. I valori di laboratorio sono stati valutati utilizzando un rifrattometro.
Figures of Merit Value
R2 0.9875
Standard Error of Calibration 0.1323 (°Brix)
Standard Error of Cross-Validation 0.1467 (°Brix)
Standard Error of Validation 0.138 (°Brix)

Risultato Pol

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of Pol in sugarcane juice using a DS2500 Liquid Analyzer. Laboratory values were calculated from the sucrose reading, Brix, and a few constants.
Figure 4. Diagramma di correlazione e rispettivi FOM per la previsione di Pol nel succo di canna da zucchero utilizzando DS2500 Liquid Analyzer. I valori di laboratorio sono stati calcolati dalla lettura del saccarosio, Brix e alcune costanti.
Figures of Merit Value
R2 0.9833
Standard Error of Calibration 0.1506%
Standard Error of Cross-Validation 0.1851%
Standard Error of Validation 0.1388%

Risultato della Purezza

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of sugarcane juice purity using a DS2500 Liquid Analyzer. Laboratory values were calculated using the results from Pol and Brix determinations: Purity = 100 × (Pol/Brix).
Figure 5. Diagramma di correlazione e rispettivi FOM per la previsione della purezza del succo di canna da zucchero utilizzando DS2500 Liquid Analyzer. I valori di laboratorio sono stati calcolati utilizzando i risultati delle determinazioni Pol e Brix: Purezza = 100 × (Pol/Brix).
Figures of Merit Value
R2 0.8194
Standard Error of Calibration 0.7202%
Standard Error of Cross-Validation 0.7596%
Standard Error of Validation 0.564%

Risultato riducendo gli zuccheri

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of reducing sugars in sugarcane juice using a DS2500 Liquid Analyzer. Laboratory values were measured with ion chromatography (IC).
Figure 6. Diagramma di correlazione e rispettivi FOM per la previsione degli zuccheri riducenti nel succo di canna da zucchero utilizzando DS2500 Liquid Analyzer. I valori di laboratorio sono stati misurati con cromatografia ionica (IC).
Figures of Merit Value
R2 0.6497
Standard Error of Calibration 0.0263%
Standard Error of Cross-Validation 0.0291%
Standard Error of Validation 0.0249%

Risultato del saccarosio

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of sucrose reading in sugarcane juice using a DS2500 Liquid Analyzer. Laboratory values were evaluated with a polarimeter.
Figure 7. Diagramma di correlazione e rispettivi FOM per la previsione della lettura del saccarosio nel succo di canna da zucchero utilizzando DS2500 Liquid Analyzer. valori di laboratorio sono stati valutati con un polarimetro.
Figures of Merit Value
R2 0.9911
Standard Error of Calibration 0.5388%
Standard Error of Cross-Validation 0.6604%
Standard Error of Validation 0.497%

Risultato degli zuccheri recuperabili totali

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of total recoverable sugars in sugarcane juice using a DS2500 Liquid Analyzer. Laboratory values were evaluated using Pol and reducing sugars values: TRS = (9.5263 × Pol) – (9.05 × RS).
Figure 8. Diagramma di correlazione e rispettivi FOM per la previsione degli zuccheri totali recuperabili nel succo di canna da zucchero utilizzando DS2500 Liquid Analyzer. valori di laboratorio sono stati valutati utilizzando Pol e valori di zuccheri riducenti: TRS = (9,5263 × Pol) – (9,05 × RS).
Figures of Merit Value
R2 0.9463
Standard Error of Calibration 2.2985%
Standard Error of Cross-Validation 2.5118%
Standard Error of Validation 1.9074%

Conclusione

Questa Application Note dimostra la possibilità di determinare Brix, Pol, purezza del succo, zuccheri riducenti e zuccheri totali recuperabili nel succo di canna da zucchero con la spettroscopia NIR. La spettroscopia Vis-NIR consente un'alternativa rapida e altamente accurata ad altri metodi standard (Tabella 2). Non è richiesta alcuna preparazione del campione e i risultati vengono forniti in meno di un minuto.

Tabella 2. Tempo per ottenere una panoramica dei diversi parametri di controllo della qualità tipicamente misurati nel succo di canna da zucchero.

Parametro Metodo Tempo del risultato
Brix Refractometer ∼1 min
Pol Calcolato da Pol e Brix, nonché dall'applicazione di alcune costanti ∼10 min preparazione del campione (chiarificazione e filtrazione) + ∼1 min polarimetro + ∼1 min rifrattometro
Purity Calcolato da Pol e Brix Purezza = 100 × (Pol/Brix)
Reducing sugars (RS) Cromatografia Ionica 10 min di preparazione del campione (chiarificazione e filtrazione) + ∼40 min IC
Sucrose reading Polarimetro ∼10 min di preparazione del campione (chiarificazione e filtrazione) + ∼1 min di polarimetro
Total recoverable sugars (TRS) Calcolato da Pol e zuccheri riducenti TRS = (9.5263 × Pol) – (9.05 × RS)
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Metrohm Italiana Srl

Via G. Di Vittorio, 5
21040 Origgio (VA)

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