Determinazione dell'alluminio e dello zirconio negli antitraspiranti

Gli antitraspiranti contengono cloridrati di zirconio e alluminio come principi attivi. Attualmente, il complesso di zirconio alluminio glicina (ZAG) viene utilizzato principalmente perché si è dimostrato più efficace. Per valutare la qualità del prodotto, è necessario controllare la quantità di alluminio e zirconio nel complesso ZAG. Questa determinazione può essere effettuata mediante titolazioni complessometriche in condizioni diverse secondo la farmacopea statunitense (USP).

L'USP attualmente descrive il dosaggio dei complessi di zirconio e alluminio cloridrato mediante due titolazioni complessometriche manuali dopo una laboriosa procedura di preparazione del campione (digestione). Questa Application Note presenta un metodo complementare che consente una determinazione consecutiva dopo la preparazione del campione (digestione) di entrambi gli ioni metallici in un becher con un sensore ottico e xilenolo arancione come indicatore.

Come campioni, gli standard di zirconio e alluminio sono stati pipettati in un becher e diluiti con acqua. Come indicatore di colore è stata aggiunta una goccia di xilenolo arancione.

Il pH del campione è stato regolato a pH 1 con 10 mL di soluzione tampone (pH 1). Il campione è stato quindi titolato direttamente con EDTA (0,1 mol/L) su un titolatore OMNIS (Figura 1) per determinare il contenuto di Zr (figura 2). Il punto di equivalenza è stato raggiunto una volta che la soluzione è passata dal rosa al giallo, rilevata dall'Optrode ad una lunghezza d'onda di 574 nm. Successivamente, sono stati aggiunti 20 ml di tampone acetato (pH 4,7) e 15 ml di EDTA (0,1 mol/L), seguiti dalla retrotitolazione dell'eccesso di EDTA con Bi(NO₃)₃ (0,05 mol/l). Il punto di equivalenza è stato raggiunto quando la soluzione è passata dal giallo al viola, rilevata dall'Optrode ad una lunghezza d'onda di 574 nm. Ciò corrisponde al contenuto di Al (Figura 3).

I risultati presentati in Tabella 1 sono stati ottenuti per ioni metallici già liberati (cioè standard Zr e Al) costituiti da cloruro di zirconile e cloruro di alluminio.