Bestimmung von Aluminium und Zirkonium in Antitranspirantien

Antitranspirantien können u.a. Zirkoniumaluminiumchlorhydrate als Wirkstoffe enthalten. Derzeit wird hauptsächlich der Zirkonium-Aluminium-Glycin-Komplex (ZAG) verwendet, da er sich als wirksamer erwiesen hat als reine Aluminiumpräparate. Um die Produktqualität zu bewerten, ist es notwendig, die Menge an Aluminium und Zirkonium im ZAG-Komplex zu kontrollieren. Diese Bestimmung kann durch komplexometrische Titrationen unter verschiedenen Bedingungen gemäß der US Pharmacopeia (USP) erfolgen.

USP beschreibt derzeit die Bestimmung von Zirkonium-Aluminium-Chlorhydrat-Komplexen durch zwei manuelle komplexometrische Titrationen nach einem aufwendigen Probenvorbereitungsverfahren (Aufschluss).

In dieser Application Note wird eine ergänzende Methode vorgestellt, die nach der Probenvorbereitung (Aufschluss) eine verknüpfte komplexometrische  Bestimmung beider Metallionen in nur einem Probensatz mit einem optischen Sensor und Xylenolorange als Indikator vorsieht.

Der pH-Wert der Probe wurde mit 10 ml Pufferlösung (pH 1) auf pH 1 eingestellt. Anschließend wurde die Probe direkt mit EDTA (0,1 mol/L) auf einem OMNIS Titrator titriert (Abb. 1) zur Bestimmung des Zr-Gehalts (Abb. 2). Der Äquivalenzpunkt wurde erreicht, als sich die Lösung von Rosa nach Gelb verfärbte, was von der Optrode bei einer Wellenlänge von 574 nm erkannt wurde. Anschließend wurden 20 ml Acetatpuffer (pH 4,7) und 15 ml EDTA (0,1 mol/L) zugegeben, gefolgt von der Rücktitration des Überschusses an EDTA mit Wismutnitratlösung (0,05 mol/L). Der Äquivalenzpunkt wurde erreicht, als sich die Lösung von Gelb nach Lila verfärbte, was von der Optrode bei einer Wellenlänge von 574 nm erkannt wurde. Dies entspricht dem Al-Gehalt (Abb. 3).

Aluminium- und Zirkoniumionen können nacheinander in einem Probengefäß mit einem OMNIS-System durchgeführt werden. OMNIS ermöglicht vollautomatische Bestimmungen ohne zusätzlichen Zeitaufwand bzw. Laborarbeit. 

Interne Referenz: AW TI CH1-1293-082019