Applicazioni

Nelle tabelle seguenti sono riportati i potenziali di semionda o i potenziali di picco di 90 ioni di metallo. Se non indicato diversamente, i potenziali di semionda (riportati in Volt) sono misurati sull'elettrodo a goccia di mercurio (DME) a 25 °C.

Questo bollettino descrive i metodi di titolazione potenziometrica per il controllo di acido solforico e cromico nei bagni di anodizzazione. Oltre ai componenti principali alluminio, acido solforico e acido cromico, vengono determinati anche cloruro, acido ossalico e solfato.

È noto da anni che un consumo eccessivo di nitrati attraverso gli alimenti può causare cianosi, soprattutto nei bambini piccoli e negli adulti sensibili. Secondo lo standard dell'OMS, la soglia di pericolo si trova a una concentrazione della massa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Tuttavia, altri studi recenti hanno dimostrato che concentrazioni troppo elevate di nitrato nel corpo umano possono provocare (tramite i nitriti) la formazione di nitrosammine cancerogene e anche più pericolose.I metodi fotometrici noti per la determinazione dell'anione nitrato richiedono molto tempo e sono soggetti a un'ampia gamma di interferenze. Con l'aumento continuo dell'importanza dell'analisi del nitrato, è cresciuta anche la richiesta di un metodo selettivo, rapido e relativamente preciso. In questo Application Bulletin si descrive proprio un metodo del genere. In appendice è riportata una selezione di esempi di applicazioni in cui sono state determinate le concentrazioni di nitrato in campioni di acqua, estratti di terreno, fertilizzanti, verdure e bevande.

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

Questo bollettino descrive un metodo che consente di determinare il molibdeno anche negli acciai e in altri materiali ricchi di ferro. Tramite polarografia catalitica viene determinato il Mo(VI) con elettrodo di mercurio in caduta. Il limite di determinazione è di circa 10 μg/L di Mo(VI).

Nella maggior parte degli elettroliti, i potenziali di picco del piombo e dello stagno sono talmente prossimi l'un l'altro che la determinazione voltammetrica è impossibile. Le difficoltà si riscontrano in particolare se uno dei metalli è presente in eccesso.Il metodo 1 descrive la determinazione di Pb e Sn. Si utilizza la voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) con aggiunta di bromuro di cetil-trimetilammonio. Questo metodo viene utilizzato quando:• si è maggiormente interessati al Pb• il Pb è in eccesso• Il rapporto Sn/Pb non è maggiore di 200:1Secondo il metodo 1, Sn e Pb possono essere determinati contemporaneamente se la differenza nelle concentrazioni non è troppo alta e non è presente Cd.Il metodo 2 si applica quando Sn e Pb sono presenti in traccia o vi sono interferenze da parte degli ioni di TI e/o Cd. Questo metodo funziona anche con DPASV in tampone di ossalato con aggiunta di metilene blu.

La tiourea forma composti molto poco solubili con il mercurio. Le onde anodiche risultanti vengono usate per la determinazione polarografica di tiourea. Per l'analisi di quantità molto piccole (µg/L) si utilizza la voltammetria di ridissoluzione catodica (CSV). In entrambi i casi, viene utilizzata la modalità di misura a impulsi differenziali (DP).

La formaldeide può essere determinata riduttivamente sul DME. A seconda della composizione del campione, può essere possibile determinare la formaldeide direttamente nel campione. In caso di interferenze, possono essere necessarie operazioni di preparazione del campione, ad es. adsorbimento, estrazione o distillazione. Vengono descritti due metodi. Nel primo metodo, la formaldeide viene ridotta direttamente nella soluzione alcalina. Le concentrazioni elevate di metalli alcalini o alcalino-terrosi possono causare interferenze. In tali casi è possibile applicare il secondo metodo. La formaldeide è derivatizzata con idrazina in idrazone e poi determinata polarograficamente in una soluzione acida.

Questo Application Bulletin descrive la determinazione del soppressore in bagni di rame acidi tramite smartDT. La determinazione del soppressore tramite titolazione per diluizione (Dilution Titration, DT) richiede numerose aggiunte di soluzione standard o di campione per raggiungere il rapporto di valutazione. Normalmente si lavora con l'aggiunta di volumi fissi equidistanti. Con smartDT vengono utilizzati volumi di aggiunta variabili che vengono calcolati in modo dinamico automaticamente dal software. Inizialmente, i volumi sono più grandi. Verso il rapporto di valutazione i volumi sono più piccoli, in modo da garantire risultati accurati. L'utente determina il primo e il volume più piccolo aggiunto. Tutti i volumi rimanenti sono calcolati dal software in base ai progressi dell'analisi.Rispetto alla DT classica, con la smart DT il risparmio di tempo è tra il 20 e il 40% per determinazione.La smartDT è adatta per la regressione non-lineare e quadratica, nonché per l'interpolazione lineare. Può essere utilizzata per la determinazione del soppressore in bagni acidi di rame, nonché di stagno. In questo caso possono essere utilizzati elettrodi Pt da lavoro da 1, 2 e 3 mm.Un 800 Dosino è necessario per l'aggiunta automatica degli standard di soppressione o del campione. Il metodo può anche essere integrato in sistemi CVS completamente automatizzati.

Il rame è uno dei metalli tecnologicamente più rilevanti, soprattutto nel settore dei semiconduttori. Il processo di deposizione utilizzato in questo settore è noto come processo Dual-Damascene e implica l'elettrodeposizione del rame a partire da un composto rameico acido in presenza di additivi.In questa Application Note viene illustrato l'uso dell'elettrodo ad anello-disco rotante (RRDE) di Autolab per lo studio dell'elettrodeposizione del rame e il rilevamento dei prodotti intermedi Cu+.

Determinazione di ioni rame in presenza di ioni ferro in soluzioni elettrochimiche di lisciviazione del rame.

Determinazione di acido libero in soluzioni per la raffinazione del rame.

Determinazione di Fe e Cu in soluzioni per la raffinazione rame mediante titolazione termometrica. Si è scoperto che l'approccio convenzionale di mascherare Fe per la determinazione iodometrica del Cu è impossibile in alcune soluzioni per la raffinazione del rame.

Determinazione del nitrato in un bagno di ramatura dopo la conversione del nitrato di ammonio. Misura potenziometrica diretta con NH 3 ISE.

Monitoring organic additives in copper plating baths is crucial. The 2060 CVS Process Analyzer optimizes copper electroplating by providing precise bath control.

Per ottenere un'elevata lucentezza delle superfici trattate, nei bagni galvanici vengono utilizzati degli speciali sbiancanti. La concentrazione di sbiancanti deve essere sempre costante al fine di garantire una qualità costante del prodotto finale. Questa Application Note descrive come vengono determinati parallelamente gli sbiancanti tramite IC e CVS. La corrispondente applicazione CVS è riportata in vedi AN-V-183.

Determinazione del cianuro in bagni di galvanizzazione alcalini mediante titolazione potenziometrica con nitruro d'argento tramite l'Ag Titrode.

Determinazione dell'idrossido e del carbonato in bagni di galvanizzazione alcalini mediante titolazione potenziometrica con HCI tramite l'elettrodo a vetro combinato.

Determinazione di cadmio, rame, piombo e zinco in bagni di galvanizzazione alcalini mediante titolazione potenziometrica con EDTA tramite Cu-ISE.

I bagni di rame acido sono utilizzati principalmente per la deposizione di rame su wafer a semiconduttore. Piccole quantità di cloruro aumentano la velocità di deposizione e riducono la polarizzazione anodica. Tuttavia, concentrazioni più elevate sono indesiderate, in quanto comportano una diminuzione della qualità della deposizione di rame. Pertanto, è molto importante monitorare la quantità di cloruro per avere un processo di deposizione del rame efficace, ma di alta qualità. In questa Application Note viene presentata una soluzione completamente automatizzata basata sulla titolazione. Rispetto alla cromatografia ionica, la titolazione ha il vantaggio che non è necessaria alcuna diluizione del campione e l'hardware ha un prezzo relativamente basso. Inoltre, la soluzione completamente automatizzata consente agli utenti di ridurre al minimo gli errori di manipolazione, ridurre i carichi di lavoro e garantire un'eccezionale riproducibilità.

I processi di galvanica sono utilizzati in diversi settori industriali per proteggere la qualità della superficie di vari prodotti dalla corrosione o dall'abrasione e migliorarne significativamente la vita lavorativa. È essenziale controllare regolarmente la composizione del bagno per assicurarsi che il processo funzioni correttamente. Esempi tipici di bagni galvanici includono bagni di sgrassaggio alcalini o bagni acidi o alcalini contenenti metalli, ad esempio rame, nichel o cromo, o componenti come cloruro e cianuro. È fondamentale che la tecnica di analisi scelta soddisfi elevati standard di sicurezza per questo tipo di analisi e produca risultati affidabili. Il sistema OMNIS Sample Robot pipetta e analizza automaticamente campioni di bagni galvanici aggressivi su diverse workstation, aumentando la sicurezza in laboratorio. Ciò garantisce risultati più affidabili rispetto alla titolazione manuale e un risparmio di tempo, in quanto è possibile analizzare diversi parametri in parallelo.

Determinazione del soppressore «Copper GleamTM 2001 Carrier» in bagni acidi di rame attraverso titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Copper GleamTM 2001 Additive» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «Cupracid BL-CT» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Cupracid BL» in bagni acidi di rame attraverso la Linear Approximation Technique (LAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «Cupraspeed» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Cupraspeed» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione della concentrazione di Sb(totale) in un bagno acido di Cu tramite voltammetria anodica stripping (ASV) con acido cloridrico come elettrolita. A causa del surplus di rame il potenziale di deposizione deve essere selezionato solo 50 mV più negativo del segnale Sb.

Determinazione del soppressore «MACuSpecTM PPR 100 Wetter» in bagni acidi di rame attraverso titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «MACuSpecTM PPR 100 Brightener» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «MultiBondTM 100 Part A20» in un bagno acido di rame attraverso titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «InPulse H6» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) attraverso la voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «InPulse H6» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite il Cyclic Pulse Voltammetric Stripping (CPVS).

Determinazione del soppressore «Thru-Cup EVF-B» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) attraverso la voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Thru-Cup EVF-1A» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del leveler «Thru-Cup EVF-R» in bagni acidi di rame attraverso la Response Curve Technique (RC) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione della concentrazione di Cu in un bagno cianidrico di Cu tramite polarografia.

Determinazione del soppressore «Top Lucina α-M» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) attraverso la voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Top Lucina α-2» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del leveler «Top Lucina α-3» in bagni acidi di rame attraverso la Response Curve Technique (RC) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

La determinazione del soppressore tramite titolazione per diluizione (Dilution Titration, DT) richiede numerose aggiunte di soluzione standard o di campione per raggiungere il rapporto di valutazione. Normalmente si lavora con l'aggiunta di volumi fissi equidistanti. Con smartDT vengono utilizzati volumi di aggiunta variabili che vengono calcolati automaticamente dal software. Inizialmente, i volumi sono più grandi. Verso il rapporto di valutazione i volumi sono più piccoli, in modo da garantire risultati accurati. L'utente determina il primo e il più piccolo volume aggiunto. Tutti i volumi rimanenti sono calcolati dal software in base ai progressi dell'analisi. L'uso di smartDT con volumi di aggiunta intelligenti accelera la determinazione del soppressore in modo significativo. Questo con la stessa o addirittura una maggiore precisione rispetto alla classica DT. Il tempo risparmiato per determinazione è tra il 20 e il 40%.

Questa Application Note descrive la determinazione polarografica del rame in bagni galvanici, impiegati nella produzione di celle solari a film sottili in rame-indio-gallio-diselenide (le cosiddette celle CIGS). Lo strato assorbente delle CIGS viene depositato elettroliticamente su un substrato rivestito con molibdeno.La determinazione del rame avviene dopo la diluizione del campione con acido solforico come elettrolita di supporto.

Questa Application Note descrive la determinazione polarografica dell'indio in bagni galvanici, impiegati nella produzione di celle solari a film sottili in rame-indio-gallio-diselenide (le cosiddette celle CIGS). Lo strato assorbente delle CIGS viene depositato elettroliticamente su un substrato rivestito con molibdeno.La determinazione dell'indio avviene dopo la diluizione del campione del bagno con acido solforico come elettrolita di supporto.

Questa Application Note descrive la determinazione polarografica del gallio in bagni galvanici, impiegati nella produzione di celle solari a film sottili in rame-indio-gallio-diselenide (le cosiddette celle CIGS). Lo strato assorbente delle CIGS viene depositato elettroliticamente su un substrato rivestito con molibdeno.La determinazione del gallio tramite voltammetria di stripping anodico (ASV) avviene dopo la diluizione del campione con acido solforico come elettrolita di supporto.

Questa Application Note descrive la determinazione polarografica del selenide in bagni galvanici, impiegati nella produzione di celle solari a film sottili in rame-indio-gallio-diselenide (le cosiddette celle CIGS). Lo strato assorbente delle CIGS viene depositato elettroliticamente su un substrato rivestito con molibdeno.La determinazione del selenide avviene dopo la diluizione del campione con acido solforico come elettrolita di supporto.

Negli ultimi tre decenni, la voltammetria ciclica di stripping (CVS, Cyclic Voltammetric Stripping) è stata la prassi standard per l'analisi degli additivi organici nei bagni di elettrodeposizione del rame nei settori dei circuiti stampati e di deposizione su wafer. A causa delle variazioni nelle composizioni di tali bagni è stato necessario creare routine per lo sviluppo di un metodo ottimale. I nuovi progressi nei protocolli hardware e software della CVS hanno semplificato di molto il processo generale di ottimizzazione del metodo. In questo studio si discute del processo di ottimizzazione del metodo insieme a questi protocolli.

La misura degli ioni può essere eseguita in molti modi diversi, ad es. con cromatografia ionica (IC), spettrometria di emissione ottica con plasma accoppiato induttivamente (ICP-OES) o spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). Ognuna di queste tecniche prevede metodi ben consolidati e ampiamente utilizzati nei laboratori di analisi. Tuttavia, i costi iniziali sono relativamente alti. Al contrario, la misura degli ioni mediante elettrodo iono-selettivo (ISE) rappresenta un metodo promettente rispetto a tali tecniche costose. In questo documento si spiega quali sfide si possono incontrare durante l'applicazione dell'aggiunta standard e della misura diretta e come superarle per dare agli analisti maggiore sicurezza con questo tipo di analisi.