Applicazioni

L'elaborazione e l'analisi automatica del campione porta grandi vantaggi nelle misurazioni di routine in una varietà di campioni. Metrohm fornisce una vasta gamma di dispositivi LQH ad alte prestazioni, che vengono combinati con il settore Autolab e controllati direttamente dal software NOVA.

L'800 Dosino di Metrohm è l'"animale da lavoro" di ogni configurazione automatizzata di LQH. Questo strumento può essere convenientemente utilizzato in combinazione con il software NOVA e si integra facilmente nelle misure elettrochimiche effettuate con i sistemi Autolab.

L'858 Professional Sample Processor di Metrohm è un sistema robotizzato per LQH in grado di gestire automaticamente un elevato numero di campioni. Questo strumento fornisce una piattaforma controllata direttamente dal software NOVA ed esegue insieme ai potenziostati/galvanostati Autolab misure elettrochimiche automatizzate ad alto rendimento.

Una batteria al nichel-metallo idruro (NiMH) è una batteria ricaricabile simile a una batteria al nichel-cadmio (NiCd), ma non con cadmio come anodo, ma con una lega che assorbe idrogeno. Il nichel è, come nelle batterie NiCd, il catodo. La tensione di uscita di tali pacchetti è direttamente proporzionale al numero di cellule individuali nel pacchetto. In alcuni casi, la tensione totale supera il massimo di 10 V, cosa che può essere misurata dai potenziostati/galvanostati Autolab. Al fine di creare e misurare tensioni superiori a 10 V abbiamo sviluppato un moltiplicatore di tensione che aumenta il range di tensione di Autolab.

Le batterie agli ioni di litio (Li-Ion) sono i principali accumulatori di energia sul mercato. Una tipica batteria agli ioni di litio di solito è costituita da una o più celle. La caratteristica delle celle e batterie agli ioni di litio sono la carica e scarica galvanostatica durante diversi cicli.

La presente Application Note mostra l'utilizzo di AUTOLAB e NOVA per l'esecuzione di test GITT su una batteria agli ioni di litio. In questo casovengono applicati impulsi galvanostatici di carica, ciascuno seguito da un tempo di rilassamento, fino al raggiungimento del limite di tensione superiore. Quindi vengono applicati impulsi di scarica, seguiti da un tempo di equilibratura, fino al raggiungimento del limite di tensione inferiore. Dal grafico della tensione rispetto al tempo è possibile ottenere informazioni importanti per il calcolo del coefficiente di diffusione e delle grandezze dei parametri termodinamici.

Durante la carica e la scarica di una batteria agli ioni di litio, questi migrano attraverso l'elettrolita da un elettrodo all'altro. È molto importante conoscere il coefficiente di diffusione chimica del materiale dell'elettrodo. La tecnica di titolazione potenziostatica intermittente (PITT) è uno dei metodi più impiegati per capire il coefficiente di diffusione del materiale dell'elettrodo attivo.

I componenti principali di una batteria sono gli elettrodi positivi e negativi, insieme all'elettrolita che fornisce solo la conducibilità ionica. Gli elettroliti più comuni si trovano allo stato liquido. Pertanto, occorre un separatore per garantire una separazione fisica tra gli elettrodi. Il separatore è immerso nell'elettrolita. Il numero di MacMullin è un parametro utilizzato per stabilire la qualità di un separatore, in termini di conducibilità ionica, quando immerso in un elettrolita. Il numero di MacMullin può essere calcolato utilizzando i risultati di due esperimenti EIS e i fattori geometrici delle celle di misura. In questa Application Note viene utilizzato un elettrolita commerciale insieme a un filtro poroso usato come separatore.

Le celle per batteria TSC e TSC SW closed sono sistemi compatti progettati per misurare materiali sensibili all'aria o all'umidità, quali i materiali usati nelle batterie ricaricabili. Queste celle offrono un'ambiente ben controllato per la misurazione a temperatura controllata di materiali solidi o in gel a contatto con elettrodi di metallo nella geometria planare. Con queste celle è possibile testare, ad esempio, materiali attivi delle batterie, elettroliti allo stato solido conduttori ionici e separatori della batteria. In questo esperimento vengono utilizzati resistori standard da 100 Ω in entrambe le celle per comprendere eventuali effetti della cella sulle misure.

Viene presentato il prodotto DuoCoin Cell Holder. Vengono eseguite misure EIS su una batteria a bottone commerciale. Vengono evidenziate le differenze di impedenza tra la configurazione a quattro terminali e la configurazione a due terminali, mettendo in evidenza l'importanza di avere una configurazione diretta a quattro terminali, quando si studiano i DUT a bassa impedenza.

In questa Application Note, si mostra come determinare il coefficiente di diffusione binaria di un elettrolita liquido binario di una batteria agli ioni di litio commerciale mediante il metodo di polarizzazione galvanostatica pulsata.

Questa Application Note presenta i dettagli sperimentali e una panoramica delle più importanti scoperte tratte dall'esperimento EIS e CV per lo studio della struttura dell'interfaccia di un elettrolita solido modello che si forma su un elettrodo GC dalla geometria planare a contatto con un elettrolita organico per batteria tipico.

In questa Application Note, si dimostra come stabilire la tortuosità interplanare τ di un materiale catodico per batterie agli ioni di litio commerciali, con porosità e spessore del rivestimento noti, con il metodo della spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS).

In questa Application Note, si dimostra come stabilire il numero di trasporto degli ioni di litio di un elettrolita liquido binario per batteria agli ioni di litio commerciale, con il metodo della spettroscopia di impedenza elettrochimica a frequenza molto bassa (VLF-EIS).

Nell'ambito della ricerca sulle batterie, la spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) rappresenta uno strumento necessario per analizzare i processi che si verificano sugli elettrodi. Con una comune batteria a tre elettrodi, l'EIS può essere eseguito in sequenza prima su un elettrodo e poi sull'altro.

This Application Note explains how researchers can determine the underlying chemistry and potential failure mechanisms from cycle testing batteries with INTELLO.

Questa Application Note discute l'analisi della capacità differenziale (DCA) e il suo impatto sul miglioramento delle prestazioni della batteria, con particolare attenzione all'utilizzo della piattaforma INTELLO.

Il termine corrosione si riferisce a un processo che implica il deterioramento o la degradabilità del metallo. L'esempio più comune di corrosione è dato dalla formazione di ruggine sull'acciaio. La maggior parte dei fenomeni di corrosione è di natura elettrochimica e consiste in almeno due reazioni che si verificano sulla superficie del materiale corroso.

I metodi elettrochimici rappresentano un'alternativa ai classici metodi utilizzati per stabilire la velocità di corrosione. Ad esempio, è possibile calcolare i tassi di corrosione, vale a dire la velocità con cui si corrode un campione, partendo da semplici misure elettrochimiche, come la voltammetria a scansione lineare (LSV).

Spesso, nella vita reale, la corrosione è il risultato di molte reazioni e non è possibile stabilire a priori il meccanismo di reazione. In tali casi, si può usare la resistenza alla polarizzazione per stabilire la resistenza alla corrosione del metallo oggetto di studio.

In questo la spettroscopia di impedenza elettrochimica, EIS in breve, si è rivelata molto efficace nella misurazione della resistenza di polarizzazione contro i sistemi di corrosione e la determinazione dei meccanismi di corrosione.

Un inibitore di corrosione è una sostanza che riduce la velocità di corrosione di un metallo. Di norma esso viene aggiunto in bassa concentrazione all'ambiente corrosivo. Questa Application Note mostra come gli strumenti Autolab Metrohm possono essere utilizzati per verificare la qualità degli inibitori.

Questa Application Note è basata sulla norma ASTM G150, sviluppata per testare la resistenza dell'acciaio inossidabile e di altreleghe legate all'acciaio inossidabile rispetto alla formazione della vaiolatura a temperatura elevata. Ciò si ottiene determinando la temperatura critica di vaiolatura (CPT) indipendente dalla tensione, ovvero la temperatura minima alla quale si verifica l'evoluzione della vaiolatura. L'esperimento CPT consiste nell'applicare una tensione al campione mentre si aumenta la temperatura della cella e nel registrare la corrente.

Questa Application Note descrive come le misurazioni SDM (Stepwise Dissolution Measurement) mostrino il graduale scioglimento dei campioni di alluminio rivestiti. L'obiettivo è quello di comprendere meglio i processi di corrosione. Insieme al software NOVA e alla cella di corrosione 1-L, l'Autolab PGSTAT204 è una scelta eccellente per eseguire misurazioni SDM e altre misurazioni della corrosione veloci e precise.

Nella presente Application Note, l'EIS è applicata sui tre campioni di alluminio rivestiti prima e dopo la misura della dissoluzione graduale (SDM). Questa tecnica è stata esaminata nella Application Note AN-COR-08.

La corrosione dei metalli è un problema serio che interessa non solo diversi settori industriali, ma anche la vita privata, con la conseguenza di enormi costi. In questa Application Note i risultati ottenuti durante studi sulla corrosione elettrochimica su diversi metalli vengono confrontati con i dati di letteratura.

Lo standard ASTM G100 è un metodo elettrochimico per l'analisi della corrosione localizzata di alluminio 3003-H14 e altre leghe. La polarizzazione a variazione graduale galvanostatica ciclica ("galvanostaircase") è costituita da una scansione verso l'alto e una scansione verso il basso. Vengono rilevati e adattati linearmente i valori di tensione alla fine di ogni cambio di potenziale e vengono trovati i valori di tensione a corrente zero.

Lo standard ASTM G5 rappresenta un metodo per l'analisi della corrosione dell'acciaio inossidabile tipo 430, con una misura della polarizzazione anodica potenziodinamica. Lo standard ASTM G5 per l'analisi della corrosione dell'acciaio inossidabile 430 in una soluzione di acido solforico è stato implementato in una procedura NOVA e l'esperimento è stato eseguito con PGSTAT302N e una cella di corrosione da 1 L.

L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa durante la ricerca di corrosione per simulare in laboratorio il flusso turbolento che di solito si verifica durante il passaggio dei liquidi nei tubi. L'elettrodo RCE serve a generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando le condizioni di flusso nel tubo. Gli esperimenti che implicano l'uso dell'elettrodo RCE sono regolamentati dallo standard ASTM G185. In questa Application Note, è stato utilizzato l'elettrodo RCE con un campione cilindro in acciaio al carbonio 1018 con la tecnica di misura della polarizzazione lineare (LP).

L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa con successo in laboratorio per generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando condizioni realistiche di flusso in un tubazione. In questa Application Note, viene misurata la velocità di corrosione e viene effettuato un paragone tra condizioni di flusso turbolento e condizioni di flusso stazionario, lasciando inalterate tutte le altre condizioni dell'esperimento. A tal fine, è stata utilizzata la tecnica della polarizzazione lineare (LP) insieme a un elettrodo RCE (con e senza rotazione).

La norma ASTM G61 viene utilizzata per determinare la suscettibilità alla corrosione localizzata su varie leghe di ferro, nichel e cobalto, in ambiente clorato. Questa Application Note mostra un esempio di misurazione secondo la norma ASTM G61 utilizzando un Metrohm Autolab PGSTAT302N e una cella di corrosione Metrohm Autolab 1 L.

La norma internazionale ISO 17463 descrive la determinazione delle proprietà anticorrosive dei rivestimenti protettivi organici ad alta impedenza sui metalli. Questa tecnica utilizza cicli composti da misure di spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS), polarizzazioni catodiche e rilassamento potenziale. Questa Application Note mostra la conformità dello strumento Metrohm Autolab PGSTAT M204 e della cella piatta alla norma ISO 17463.

L'analisi Tafel è un'importante tecnica elettrochimica utilizzata per comprendere la cinetica delle reazioni. Studiando la pendenza di Tafel, rivela i passaggi che determinano la velocità nelle reazioni degli elettrodi, aiutando campi come la corrosione e la ricerca sulle celle a combustibile. Questo metodo aiuta le industrie a ottimizzare i processi e a migliorare le prestazioni dei dispositivi personalizzando materiali e condizioni per una maggiore efficienza.

L'elettrochimica, la spettroscopia e la spettroelettrochimica (SEC) sono tecniche ampiamente utilizzate in molti settori. Tuttavia, le curve di dati ottenute mediante queste analisi sono piuttosto variegate e non tutti i picchi elettrochimici e le bande spettroscopiche si possono misurare con le stesse procedure. Questa nota applicativa esamina quattro strumenti inclusi nei software DropView 8400 e DropView SPELEC per facilitare la misurazione e l'analisi delle curve e dei dati raccolti. Vengono spiegate nel dettaglio le seguenti opzioni di misura: misura automatica, misura impostata su curva, misura libera e misura impostata su passo.

Sono state studiate le caratteristiche del trasporto di materia della riduzione e dell'ossidazione controllata da diffusione della coppia ferricianuro/ferrocianuro mediante elettrodo a disco rotante Autolab con contatto Hg liquido a bassa rumorosità.

Un elettrodo di riferimento è dotato di una tensione elettrochimica stabile e ben definita (a temperatura costante), che funge da riferimento per le tensioni misurate o applicate di una cella elettrochimica. Pertanto, un buon elettrodo di riferimento è stabile e non polarizzabile. In altre parole, la tensione di tale elettrodo rimane stabile nell'ambiente di utilizzo e anche al passaggio di una piccola corrente. In questa Application Note vengono elencati gli elettrodi di riferimento più usati con relativa gamma di utilizzo.

Quando la corrente attraversa una cella elettrochimica, si verifica una caduta di tensione tra gli elettrodi WE e RE. Tale caduta di tensione è influenzata dalla conducibilità degli elettroliti, dalla distanza tra elettrodo di riferimento ed elettrodo di lavoro e dall'intensità della corrente. In questa Application Note si fornisce una spiegazione basilare della caduta ohmica, delle relative cause e dell'impatto sulle misure.

In questa Application Note si descrivono tre metodi diversi di misura della caduta ohmica e viene presentata la resistenza ohmica. I metodi di interruzione di corrente e feedback positivo sono veloci, ma richiedono cautela nell'utilizzo per evitare un'interpretazione errata dei dati o danni alla configurazione. Il metodo EIS, d'altro canto, è più affidabile per determinare la resistenza ohmica. La caduta ohmica può essere compensata dal potenziostato durante la misura oppure è possibile applicare una correzione matematica ai dati.

Autolab Electrochemical Quartz Crystal Microbalance (EQCM) è un modulo opzionale per Autolab PGSTAT che può essere utilizzato per controllare un oscillatore a cristallo da 6 MHz. Questa tecnica può essere utilizzata per eseguire misurazioni elettrogravimetriche con limiti di rilevamento nell'intervallo sub μg.

Il presente documento descrive una procedura molto semplice che può essere usata per produrre piccoli depositi di platino su uno substratod'oro. Questa semplice sequenza è basata su un processo elettrochimico noto come deposizione spontanea, durante il quale ha luogo la deposizione di un metallo nobile mediante l'ossidazione di un adlayer del metallo precursore depositato sul substrato, con potenziale di circuito aperto (OCP).

In questa Application Note, vengono applicati segnali di tensione a variazione graduale analogici e digitali a un elettrodo WE in platino in soluzione acida. Il documento mette in evidenza e confronta le differenze nelle misure della corrente rispetto a un esperimento simile in cui la corrente è calcolata a partire dalla carica misurata.

Questa AN fornisce una panoramica generale sul principio di funzionamento di un potenziostato/galvanostato. A seconda dell'applicazione, i composti dello strumento possono (o devono) essere prodotti sulla cella elettrochimica in modi diversi. Successivamente vengono discusse le tre strutture più comuni di celle elettrochimiche, insieme al ruolo degli elettrodi utilizzati nelle misure elettrochimiche.

In questa application note viene mostrata la combinazione tra elettrochimica e spettroscopia con l'ossidazione del ferrocianuro a ferricianuro, monitorato con spettro IR rilevato a livelli di tensione definiti. L'aumento dell'assorbanza a 425 nm corrisponde alla formazione di ferricianuro.

Al fine di migliorare le prestazioni dei dispositivi di accumulo dell'energia elettrochimica come batterie e supercondensatori, ci si può concentrare sul miglioramento della conduttività ionica (ƠDC) dell'elettrolita. SI tratta di un metodo comune per l'ottenimento di valori ƠDC di diversi sistemi di elettroliti per effettuare esperimenti di spettroscopia d'impedenza elettrochimica (EIS) a varie temperature in un setup con 2 elettrodi.

Il rame è uno dei metalli tecnologicamente più rilevanti, soprattutto nel settore dei semiconduttori. Il processo di deposizione utilizzato in questo settore è noto come processo Dual-Damascene e implica l'elettrodeposizione del rame a partire da un composto rameico acido in presenza di additivi.In questa Application Note viene illustrato l'uso dell'elettrodo ad anello-disco rotante (RRDE) di Autolab per lo studio dell'elettrodeposizione del rame e il rilevamento dei prodotti intermedi Cu+.

La permittività elettrica relativa εr, nota anche come costante dielettrica, è di fondamentale importanza per la caratterizzazione dei materiali. Può essere definita come rapporto tra la quantità di energia elettrica immagazzinata in un materiale e la quantità di energia elettrica immagazzinata in un vuoto. Uno dei modi più semplici per ottenere la permittività relativa consiste nel calcolarla a partire dai valori di capacità. In questa Application Note, vengono confrontate cinque tecniche per il calcolo dei valori di capacità.

In questa Application Note, si usa la spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) per la prova di una batteria commerciale collegata in due modi diversi. Nella prima misura EIS, la batteria è collegata con configurazione di rilevamento a due terminali. Nella seconda misura EIS, la batteria è collegata con configurazione di rilevamento a quattro terminali (rilevamento Kelvin). La differenza di collegamento dei terminali dà come risultato valori di impedenza della batteria diversi.

La reazione di riduzione dell'ossigeno (ORR) è importante per la prontezza funzionale di una cella a combustibile. Gli esperimenti sugli elettrodi a disco rotante (RRDE) consentono di studiare la reazione in condizioni idrodinamiche per determinare le proprietà cinetiche tramite le equazioni di Levich e Koutecký-Levich. Le informazioni meccanicistiche sono ottenute simultaneamente dalla reazione degli intermedi all'elettrodo secondario (ad anello). Questa nota applicativa descrive come l'RRDE di Metrohm Autolab può essere utilizzato per studiare l'ORR.

Le celle di misura TSC SW Closed e TSC Battery sono sistemi compatti progettati per misurare materiali sensibili all'aria o all'umidità, quali quelli usati nelle batterie. In questo documento vengono spiegate due procedure di prova. La prima procedura è eseguita con voltammetria ciclica (CV), mentre la seconda prevede l'uso della spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS).